Измерительная ячейка по теплопроводности

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Рис. 18. Схема устройства измерительной ячейки прибора для комплексного определения теплопроводности и теплоемкости деструктированных материалов (а) и схема расположения измерительных термопар (б)

Тоскольку абсолютное измерение теплопроводности затруднено, то применяют мостовую схему Уитстона (рис. 20). Она содержит два нагревательных элемента и вмонтированные в катарометр, и два одинаковых проволоч-ньц сопротивления и R . Если мост в начале работы сбалансирован сопротивлением при продувании через обе ячейки газа-носителя, а затем к газу-носителю, выходящему из хроматографической колонки, подмешивают какой-либо компонент, имеющий другую теплопроводность, то в мостовой схеме возникает разность потенциалов между клеммами Л и Б, обусловленная различием сопротивлений нагревательных элементов в сравнительной и измерительной ячейках. Эту разность потенциалов записывают самопишущим потенциометром. [c.35]

I — электронный прибор для контроля количества дистиллята 2 — трубопровод для паров дистиллята 3 — измерительная ячейка 4 — измерительный контур для определения теплопроводности 5 — передача привода устройства для передвижения бумажной ленты 6 — регистрирующий манометр 7 — прибор, контролирующий давление и степень охлаждения флегмы 8 — прибор, регистрирующий теплопроводность 9 — мотор 10 — вывод паров II — штуцер для подачи воздуха 12 — штуцер для продувки 13 — воздушный термостат 14 — устройство для автоматического ввода проб газа. [c.423]

Если мост в начале работы сбалансирован сопротивлением Нъ при продувании через обе ячейки газа-носителя, а затем к газу-носителю, выходящему из хроматографической колонки, подмешивают какой-либо компонент, имеющий другую теплопроводность, то в мостовой схеме возникает разность потенциалов между клеммами А -а Б, обусловленная различием сопротивлений нагревательных элементов в сравнительной и измерительной ячейках. Эта разность потенциалов записывается самопишущим потенциометром. [c.54]

Термокондуктометрический детектор. Термокондуктометрическая ячейка представляет собой металлический блок с двумя каналами, через которые протянута электрически обогреваемая проволока, так что между блоком и проволокой существует разница температур. Сопротивление нагретой проволоки является функцией температуры, а она в свою очередь зависит от теплопроводности газовой смеси в измерительном канале. При сравнении сопротивлений двух проволок (находящейся в канале, через который проходит чистый газ-носитель, и находящейся в канале, через который проходит газ-носитель после разделительной колонки) получают величину, пропорциональную составу элюата. Такие измерительные ячейки при применении водорода или гелия обладают большой чувствительностью. Вследствие простоты и универсальности термокондуктометрические детекторы находят широкое применение. Недостатком такого детектора является невозможность определения следовых количеств веществ (<0,05%). [c.368]

Различие в температуре д обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.35]

Принцип работы катарометра заключается в следующем. Нагревательные элементы в сравнительной и рабочей ячейках нагревают постоянным электрическим током от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабилизированного источника питания. Теплопроводность окружающего нагревательные элементы газа определяет температуру, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов. Когда через обе ячейки катарометра протекает чистый газ-носитель, температура нагревательных элементов одинакова. Если через сравнительную ячейку катарометра протекает чистый газ-носитель, а через измерительную — газ-носитель плюс компонент, выходящий из хроматографической колонки, то температура, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов будут разные, что нарушает баланс измерительного моста. Различие в температуре обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.53]

Кат а ро метр —детектор, который регистрирует изменение теплопроводности газа-носителя, вызванное появлением анализируемого вещества. Обычно измеряется разность между теплопроводностями чистого газа-носителя водорода или гелия и его смеси с анализируемым веществом. Измерительные ячейки состоят из платиновых нитей или термисторов, изменение сопротивлений которых из-за разных условий теплообмена обычно регистрируется мостом Уитстона. [c.299]

Наиболее целесообразной конструкцией является ячейка с двумя каналами. В этом случае в одном из каналов помещается сопротивление, служащее измеритель- ным плечом моста, а в другом находится сопротивление сравнения. Тогда через сравнительную ячейку проходит чистый газ-носитель, а через измерительную — анализируемая смесь. Если на выходе из колонки газ-носитель не содержит компонентов анализируемой смеси, то обе ячейки находятся в одинаковых условиях и мост уравновешен. При появлении в измерительной ячейке одного из компонентов анализируемой смеси вследствие иной его теплопроводности нарушается баланс моста, что и отмечается соответствующим прибором. Техническое оформление такой схемы может осуществляться одним из трех вариантов [c.174]

Для получения дифференциального сигнала через одну камеру детектора (измерительную) проходит газ, выходящий из хроматографической колонки, через другую (сравнительную) — чистый газ-носитель. Нагретые чувствительные элементы в сравнительной и измерительной камерах обдуваются потоком газа-носителя, и их сопротивление приобретает определенное значение. При прохождении через детектор бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и определяемого компонента с отличающейся от чистого газа-носителя теплопроводностью, в измерительной ячейке нарушается теплообмен. При изменении условий теплообмена изменяется температура чувствительного элемента и, как следствие, его сопротивление. Различие сопротивлений чувствительных элементов является функцией мгновенной концентрации компонента в газовом потоке и измеряется с помощью моста Уитстона (рис. И.24). [c.47]

Процентное изменение температуры равно и противоположно по знаку процентному изменению теплопроводности. Оно не зависит от конструкции измерительной ячейки и от материала нагреваемой нити. [c.119]

Для того чтобы измерительная и сравнительная камеры имели одинаковую температуру, их изготовляют в одном общем блоке, чаще всего металлическом. Такой блок называют измерительной ячейкой. При этом благодаря хорошей теплопроводности металлов достигается уменьшение влияния внешних температурных градиентов. [c.120]

Анализируемый газ в определенном количестве вместе с другим газом, называемым газом-носителем,, пропускают через разделительную колонку, наполненную специальным поглотителем (адсорбентом). Компоненты газовой смеси двигаются через колонку с разной скоростью. В результате анализируемый газ разделяется на отдельные его компоненты, которые один за другим выходят из колонки в виде бинарной (двойной) смеси с газом-носителем. При выходе из колонки смесь газа-носителя с выделенным компонентом поступает в измерительную ячейку детектора, основанного на разности теплопроводностей чистых углеводородов и их смесей. Чистый газ-носитель протекает через другую ячейку детектора. [c.130]

Сущность метода заключается в том, что из смеси адсорбата с газом-носителем производят поглощение адсорбата при охлаждении образца адсорбента до температуры жидкого азота. Это временно приводит к уменьшению концентрации адсорбата в смеси, проходящей через измерительную ячейку катарометра, что регистрируется потенциометром и фиксируется на диаграмме самописца в виде адсорбционного пика. По достижении равновесия в системе катализатор—газ перо самописца возвращается в прежнее положение. При комнатной температуре образца концентрация адсорбата в смеси в результате десорбции временно возрастает, и это изменение дает на диаграмме десорбционный пик, направленный в противоположную сторону от нулевой линии катарометра (детектор по теплопроводности) по отношению к ад- [c.247]

Экспериментальные значения теплопроводности определяли методом квазистацио-нарного теплового режима для образцов кольцевой формы (внутренний диаметр 32 мм, наружный диаметр 45 мм, высота 25 мм), полученных прессованием из расплава непосредственно в измерительной ячейке. Относительная погрешность определения значений X оценивалась в 5—7% (в области температур до 150° С) и 7—10% (при более высоких температурах). [c.11]

Разработанные в МГУ методы изучения теплофизических свойств являются самыми современными методами /1 - 6/. С и отвечают главной тенденции развития экспериментальной техники в области теплофизики это методы повышенной информативности. Повышенная информативность в принципе может осуществляться тремя путями быстродействием, автоматизацией, комплексным характером эксперимента, Все эти три пути слиты воедино в разработанных вариантах метода периодического нагрева проволочных зондов. Быстродействие определяется малыми габаритами измерительной ячейки, что, в свою очередь, обусловлено малыми периодами используемых колебаний температуры. Возможность автоматизации связана с использованием техники переменного тока. Комплексный характер эксперимента означает возможность получать одновременно сведения о теплопроводности и теплоемкости исследуемой среды (а также о комбинации этих величин - температуропроводности, коэффициента тепловой активности). [c.4]

Газ-носитель поступает на панель из баллона или специальной линии. Он проходит через редуктор и переменный дроссель, которые устанавливают нужный для анализа расход газа-носителя (1—8 л час) и который контролируется по ротаметру. Затем газ-носитель поступает в датчик, где после нагрева до температуры термостата проходит в сравнительную ячейку детектора по теплопроводности и далее через мембранный пневматический клапан, хроматографическую колонку и снова через мембранный пневматический клапан попадает в измерительную ячейку катарометра и далее сбрасывается в атмосферу. [c.359]

Измерительная схема. Работа измерительной схемы (рис. 7, I) основана на принципе измерения различной теплопроводности газа-посителя и бинарной смеси газ-носитель — компонент, которая выходит из разделительной колонки и поступают в измерительную ячейку детектора. [c.386]

В качестве разделительных колонок применяются преимущественно прямые прецизионные стальные трубки внутренним диаметром 2—6 мм, которые соединяются незаполненными И-образными трубками того же сечения или капиллярами. Материалом для носителя обычно служат стерхамол, целит или кизельгур, детекторами — измерительные ячейки но теплопроводности и пламенно-ионизационные детекторы. [c.11]

И при Р 0,95, 4,3 и / 2 составляет 3,2 %. Для более точных измерений используется стационарный абсолютный метод коаксиальных цилиндров, находящий широкое применение при исследовании теплопроводности газов, жидкостей и твердых тел. Характерной особенностью этого метода является наличие оттоков тепла с торцов измерительной ячейки, искажающих ее температурное поле, которые в процессе измерения теплопроводности исследуемого вещества необходимо устранять или учитывать, что в общем и определяет конструкцию измерительной ячейки. [c.25]

Таким образом, относительное изменение температуры перегрева равно относительному изменению теплопроводности с обратным знаком. Это отношение не зависит от конструкции и типа структуры измерительной ячейки, а также от используемых материалов. [c.380]

Для того чтобы измерительная и компенсационная камеры имели одинаковую температуру, их объединяют в один блок, как правило металлический (такой блок называют измерительной ячейкой детектора). Хорошая теплопроводность металла способствует выравниванию неоднородности внешней температуры. [c.383]

Разработка высокоомных измерительных детекторов, естественно, привела к увеличению длины проволоки и снижению ее диаметра. Если при этом измерительная ячейка должна иметь минимальные размеры, то проволоку или ленту приходится навивать в спираль. Подвеска спирали не обходится без применения изолирующих промежуточных опор. Несмотря на все принятые меры, такие системы в большей мере склонны к механическим колебаниям, чем натянутая проволока, применявшаяся в первых детекторах по теплопроводности. Детектор становится чувствительным к сотрясениям, внешние колебания вызывают постоянное изменение температурного градиента по отношению к стенке камеры и тем самым влияют на нулевую линию. [c.392]

Сущность метода заключается в том, что из смеси адсорбата с газом-носителем производят поглощение адсорбата при охлаждении образца адсорбента до температуры жидкого азота. Это временно приводит к уменьщению концентрации адсорбата в смеси, проходящей через измерительную ячейку катарометра, что регистрируется потенциометром и фиксируется на диаграмме самописца в виде адсорбционного пика. По достижении равновесия в системе катализатор — газ перо самописца возвращается в прежнее положение. При комнатной температуре образца концентрация адсорбата в смеси в результате десорбции временно возрастает, и это изменение дает на диаграмме десорбционный пик, направленный в противоположную сторону от нулевой линии катарометра (детектор по теплопроводности) по отношению к адсорбционному пику (рис. 137). Площадь адсорбционного пика на хроматограмме пропорциональна количеству адсорбированного адсорбата. При этом площади адсорбционного и десорбционного пиков будут равны. Часто адсорбционный пик получается размытым , что затрудняет измерение его площади. Поэтому на практике обычно используют площадь более четкого десорбционного пика. [c.301]

Метод был упрощен [37]. Образец фосфора сжигают в токе кислорода, не содержащего азота. Образующийся СОа концентрируют из потока кислорода при 0° С в колонке с тризтаноламином, нанесенным на инертный носитель. При последующем нагревании колонки СОа выдувается из нее потоком гелия в измерительную ячейку детектора по теплопроводности. Продолжительность анализа 30 мин. Средняя квадратичная ошибка 10 отн. %. Чувствительность З -10 г углерода. [c.169]

При изменении состава газа, проходящего через измерительную ячейку детектора, температура расположенного в ней чувствительного элемента изменяется вследствие передачи тепла газовому потоку, зависящей из теплопроводности газа. [c.17]

При отсутствии значений теплопроводности для некоторых систем а также если имеющиеся литературные данные охватывают ограниченную концентраци онную и температурную область теплопроводность определяли эксперимен тально Измерение теплопроводности проводили методом коаксиальных цилин дров [1421 Конструкция измерительной ячейки и методика эксперимента опи саны в [143] Этот метод позволяет достаточно быстро при небольших количе ствах исследуемого вещества опредрлять теплопроводность растворов электро литов с относительной погрешностью 1% При обработке значений теплопро водности на ЭВМ по линиям изотерм использовали зависимость [c.262]

При изучении процессов, сопровождающихся выделением (или поглощением) малого количества тепла (например, фазовых превращений в органических веществах), введение поправки на неполную адиабатичность или изотермичность классических калориметров [1, 2] вносит значительную и трудно учитываемую погрешность в результаты измерений. В этом случае наиболее точные результаты могут быть получены с помощью теплопроводящего микрокалориметра типа Кальве [3]. В таком калориметре учтено реально существующее конечное значение теплопроводности между собственно измерительной ячейкой и калориметрическим блоком. [c.100]

Рис. Х-4. Схема ячейки] теплопроводности (термисторов), на которой показаны металлический блок, диффузионая сравнительная и прямоточная измерительная камеры (РегЫп-Е1тег Сотр.).

I — электронное устройство для контроля количества дистиллата 2 — пары дистиллата . 3 — измерительная ячейка 4 — измерительный контур для определения электропроводности , 5 — регистрирующий манометр й — передача для привода устройства, передвигающего полоску бумаги 7 — контроль давлеяни и степени охлаждения орошения — регистрация теплопроводности 9 — Мотор 10 — вывод паров и — подача воздуха 12 — штуцер для продувки и — устро11ство для автоматического ввода проб газа 14 — воздушный термостат. [c.457]

Рпс. 20-6. Одни из варпаптов конструкций детектора по теплопроводности. В ячейку сравнения газ поступает в результате диффузии, что обеспечивает больп1ую стабильность, а через измерительную ячейку проходит поток газа, что обеспечивает большую скорость. [c.406]

По команде реле времени электропневматический клапан (ЭПКД) переключает команду на мембранном пневматическом клапане в датчике, в результате чего дозированная проба анализируемого газа попадает в ноток га за-носителя. Поток подает пробу в хроматографическую колонку, где вследствие различия скоростей движения компонентов вдоль слоя происходит разделение ее. После этого проба выходит из колонки в виде бинарных смесей (газ-носитель — компонент), разделенных участками чистого газа-носителя. При попадании бинарной смеси в измерительную ячейку детектора в силу того, что коэффициент теплопроводности газа-носителя отличается от коэффициента теплопроводности бинарной смеси, нарушается тепловой режим ячейки. Это вызывает изменение сопротивления термистора. В измерительной диагонали моста появляется напряжение, фиксируемое самописцем в виде пика. [c.359]

Очень низкие давления (менее 1 мм рт. ст.), В этой области, часто называемой областью Кнудсена, средняя длина свободного пробега молекул сопоставима с размерами измерительной ячейки и влияние давления оказывается незначительным, т. е. при давлениях ниже 0,1 мм рт, ст. значение X почти пропорционально Р. В работах по теплопроводности часто используется понятие нулевое давление оно относится к значениям, экстраполированным по данным, кото- [c.432]

Для исследования теплопроводности водосмешиваемых СОЖ, некоторых масел и ТС использовалась измерительная ячейка с открытыми торцами [7, 24 ], оттоки тепла с которых учитывались расчетным путем. Схематическое изображение ячейки представлено на рис. 1.9. Она состоит из двух соосно расположенных медных цилиндров, рабочая длина которых составляет 200 мм. Внутренний цилиндр 3 диаметром 14 мм имеет осевое сквозное отверстие диаметром 4 мм, в котором установлен электрический [c.25]

Чувствительность катарометра зависит от температуры и температурного коэффициента сопротивления нитей, разности температур между корпусом детектора и нитью, теплопроводности газа-носителя и геометрии измерительной ячейки. Чаще всего нити изготовляют из вольфрама илп платины, хотя можно использовать и другие металлы. Самыми лучгпими газами-носителями являются гелий и водород, поскольку их теплопроводности значительно выше теплопроводностей других газов применяя их, можно детектировать значительно меньшие количества посторонних газов. Из соображений безопасности, а также в связи с тем, что водород может реагировать с определяемыми веществами, чаще в качестве газа-носителя используется гелий. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология