Нагревание колонки

Для количественного определения содержания нормальных алканов в бензинах применяют молекулярные сита типа 0,5 нм (см. стр. 220). Анализ проводится в колонке, снабженной электрообогревателем (рис. 5). О количестве алканов судят по привесу колонки после их поглощения молекулярными ситами. Освобождение пор адсорбента для следующего анализа (регенерация) проводится в токе абсолютно сухого водорода при 375 °С в течение 1 ч. Пробу в количестве 0,2—1,5 см вводят шприцем в предварительно взвешенную колонку, после чего колонку с пробой вновь взвешивают. Поглощение алканов осуществляется в токе водорода (один пузырек в 2 с) при температуре на 10—20 °С превышающей температуру конца кипения исследуемой фракции. Следовательно, поглощение происходит в паровой фазе. Нагревание колонки регулируют так, чтобы время от начала опыта до достижения рабочей температуры составляло 15—20 мин. При рабочей температуре колонку выдерживают 5 мин, после охлаждения ее снова взвеши- [c.66]

Хроматермография получила применение в начальный период развития газовой хроматографии и осуществлялась в самодельных установках в 1951—1960 гг., когда еще почти не было промышленного выпуска газовых хроматографов. Это объясняется главным образом конструктивными трудностями, встретившимися при создании технически совершенной и компактной системы движущегося температурного поля с градиентом температуры. Кроме того, уже в то время начала применяться другая более простая система нагревания хроматографической колонки в процессе элюирования компонентов из нее — нагревание колонки равномерно по всей длине. Эта система получила широкое распространение под названием программирование температуры и в настоящее время осуществляется в большинстве газовых хроматографов промышленного производства. [c.19]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в ходе разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [c.18]

Необходимым условием успешного применения программирования температуры для аналитических целей является точная воспроизводимость процесса нагревания колонки. Помимо вопросов термостатирования колонки [c.395]

Имеются и принципиально иные конструкции нагревательных рубашек. Например, в конструкции Видмера [170] ректификационная колонка обогревается парами перегоняемой жидкости. Пары из перегонной колбы поступают в верхнюю часть колонки и затем направляются вниз, омывая колонку с насадкой (рис. 243). Недостаток этой конструкции заключается в том, что перегонную колбу приходится перегревать, вследствие чего она несколько выходит из адиабатического режима. Кистяковский [97] и Мортон [9[ для охлаждения или нагревания колонки применяли рубашку с циркулирующей жидкостью (рис. 244). Изготовить такую рубашку для Небольших лабораторных колонок довольно просто. Такое устройство позволяет добиться меньшего перепада температур, вызванного охлаждением жидкости в процессе прохождения через рубашку. [c.235]

Гаррисон Г. и сотр.. Применение нескольких колонок, программируемое нагревание колонок при анализе проб галогенопроизводных углеводородов е широким интервалом точек кипения, в книге Газовая хроматография , стр. 202—213, ИЛ, М., 1961. [c.524]

Следует избегать повреждения колонок. Наличие небольшой царапины или трещины может привести к тому, что при нагревании колонка сломается в месте повреждения. [c.26]

Метод основан на пропускании раствора НЖФ через колонку, заполненную твердым носителем. Для осуществления этого метода раствор НЖФ медленно пропускают через хроматографическую колонку до установления равновесия между сорбированным количеством НЖФ на твердом носителе и подаваемым раствором НЖФ. После установления равновесия (следует пропустить объем раствора фазы в 2-3 раза больший, чем объем твердого носителя). Растворитель удаляют нагреванием колонки под вакуумом в слабом токе инертного газа. [c.40]

При использовании статического метода колонки заполняют разбавленным раствором НЖФ в низкокипящем растворителе, затем один конец запаивают, а другой присоединяют к вакуум-насосу для испарения растворителя. Иногда применяют нагревание колонки. [c.42]

По окончании нагревания колонку медленно охлаждают, не прекращая продувать ее газом-носителем, и она готова к работе. [c.125]

Фронтальный метод основан на пропускании раствора неподвижной ЖФ через колонку, заполненную твердым носителем. Для его осуществления раствор ЖФ медленно пропускают через хроматографическую колонку или специальную емкость с твердым носителем до установления равновесия между сорбированным количеством ЖФ на твердом носителе и подаваемым раствором. После установления равновесия растворитель удаляют нагреванием колонки под вакуумом в потоке инертного газа. Для равномерной пропитки твердого носителя по всей длине колонки рекомендуется пропускать приблизительно два объема раствора на объем носителя. [c.278]

После удаления растворителя жидкой фазы колонку заполняют носителем, поверхность которого покрыта жидкостью, в этот момент через колонку пропускают струю газа, что способствует равномерному распределению зерен. Одновременно осторожно постукивают ло колонке для уплотнения носителя. Затем колонку приводят в надлежащее состояние , нагревая медленно на 50 °С выше максимальной температуры, при которой предполагается ее использовать, но не выше температуры, приведенной на с. 575. При первом нагревании колонки возможны существенные потери растворителя и самой жидкой фазы, поэтому колонку не следует подсоединять к хроматографическому детектору во избежание его загрязнения. [c.579]

Рис. 1. Выходные кривые изопентана при различных программах нагревания колонки

Линейное программирование колонки обеспечивается смещением контрольной точки регулятора с термопарами по шкале в течение опыта. Нагревание колонки лучше всего осуществляется при помощи воздушной печи, позволяющей произвести нагрев до 500° за 27 мин и остывающей до 50° за 15 мин. Воздушная печь уменьшает влияние температурного перепада и охлаждения вводов и выводов. [c.279]

Условия анализа. Неподвижные жидкие фазы ОУ-Ю] и дексил 300 ОС. Кондиционирование нагревание колонки в течение 1 ч при 80 °С без продувки газа, затем программированное повышение температуры (4 К/мин) до 180 °С и пропускание гелия со скоростью 10 мл/мин в течение 12 ч. В заключение повышение температуры (4 К/мин) до 250 °С и нагревание в течение 4 ч при этой температуре. [c.218]

Рис. 3.11. Температурные профили при различных скоростях нагревания колонки [80].

Вначале они теоретически получили выражение для распределения температуры в колонке. После этого было измерено распределение температуры в колонке с носителем из диатомитовой земли — кизельгура. Полученные в результате градиенты температуры для скоростей нагревания, равных 5, 10 и 15°С/мин, представлены на рис. 3.11. Термопары для измерения температуры помещали при этом соответственно на расстояниях 0,0 3,5 7,0 10,5 и 19 мм от оси колонки, как показано на рис. 3.11. Из этого рисунка видно, что чем больше скорость нагревания колонки, тем больше разность температур между осью колонки и ее стенками. Экспериментальные результаты находились в очень хорошем согласии с теоретическими выводами. Для носителей с меньшей [c.145]

Радиальные и продольные градиенты температуры в колонках диаметром около 2,5 см изучали Розе с сотр. [76]. Эти градиенты сильно зависели от способа нагревания колонки. Наибольшие продольные градиенты в колонке диаметром около 1 м составляли 4—6°С. Радиальные градиенты уменьшались по мере удаления введенной пробы от входа в колонку. При использовании проб больших величин изменения температуры в начальной части колонки у ее оси составляли около 35 °С, а у стенок — около 10 °С, причем эти изменения сильно зависели от способа ввода пробы. [c.146]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Колонку обогревают пропусканием Тока (от понижающего трансформатора) непосредственно через металл, из которого она изготовлена. Для быстрого охлаждения трубки служит вентилятор 13 с направляющим кожухом. Операции нагревания колонки Д(3 200°С и охлаждения ее до комнатной- темпа- ратуры трейуют по 2—3 мин каждая. Те,мщература контролируется двумя термопарой, расположенными в начале и в конце хроматографической трубки. Прибор имеет несколько колонок, что дает воэможность проводить анализы, пользуясь различными наполнителями. [c.86]

Как правило, повышение температуры улучшает ионообменное разделение разных ионов, и поэтому разделение сложных смесей выполняют при повышенных температурах. Сушествует много конструкций колонок для работы при повышенной температуре и давлении. Две простые конструкции колонок этого типа показаны на рис. 4.3. Колонка а снабжена водяной рубашкой для нагревания колонки дол-ребуемой температуры (нагретая вода поступает из термостатируемой бани). Аппарат б состоит из ионообменной колонки, которая помешена в закрытый сосуд, соединенный с резервуаром, содержащим промывной раствор, и с другим сосудом, заполненным жидкостью с подходящей температурой кипения. Жидкость нагревают до кипения внешним источником тепла. Колонка и поступающий промывной раствор нагреваются паром этой кипящей жидкости. [c.124]

Метод был упрощен [37]. Образец фосфора сжигают в токе кислорода, не содержащего азота. Образующийся СОа концентрируют из потока кислорода при 0° С в колонке с тризтаноламином, нанесенным на инертный носитель. При последующем нагревании колонки СОа выдувается из нее потоком гелия в измерительную ячейку детектора по теплопроводности. Продолжительность анализа 30 мин. Средняя квадратичная ошибка 10 отн. %. Чувствительность З -10 г углерода. [c.169]

Нагревание колонки при хроматографическом разде лении компонентов смеси —-термохроматогра ф и я. [c.321]

Нагревание колонки при хроматографическом разделении компонентов смеси — термохроматография. [c.311]

Нагревание колонок с сорбентом производилось в бане, нанолнеиной диметилфталатом, температура которой поддер кивалась постоянной с точностью до 1° С. [c.299]

Одна из первых работ по газо-адсорбционной хроматографии была опубликована П. Шуфтапом [17]. Пропуская смесь газов через колонку с углем, охлажденным до минус 100—120° С, автор установил возможность выделения сначала легкой фракции газовой смеси (На, N2, СО, О2, СН4), а затем, при пропускании через уголь газа-носителя (СОг) была выделена небольшая часть оставшегося метана, после чего был выделен этилен. При нагревании колонки с углем при дальнейшем пропускании газа-посителя выделялись и другие адсорбированные на угле газы. [c.173]

Джеймсон [26 ] нашел, что градиентное элюирование обеспечивает разделение линейных полимеров фосфорной кислоты, содержагцих до 14 атомов фосфора в цени. Кривая элюирования изображена на рис. 16. 3. Высокополимерные анионы способы поглош,аться анионитом (гл. 2. 3 и 13,2), но они не удаляются при элюировании солевым раствором [48]. В случае, если поглош,ение полиметафосфата или других высокополимерных анионов оказывается необратимым, колонку наполняют 6М НС1 и оставляют на ночь. Время, необходимое для гидролиза полимеров, может быть сокраш ено за счет нагревания колонки. [c.393]

Валишем, только пробу вещества для анализа отвешивают на аналитических весах, а продукты сожжения определяются в специальной аппаратуре. Кроме того, определение С, Н и N производится одновременно. По скоростному ультрамикрометоду Валиша сожжение вещества происходит в токе кислорода, смешанного с гелием. Продукты сожжения для полного завершения сожжения пропускают через слой нагретой окиси меди, после чего они попадают в трубку, содержащую медь, где окислы азота восстанавливаются до элементарного азота и поглощается весь кислород. Вода поглощается на колонке с холодным силикагелем, а двуокись углерода и азот переносятся током гелия в катарометр — прибор, определяющий изменение теплопроводности газовой смеси, и следовательно, изменение ее состава. Интегратор измеряет суммарное содержание углерода и азота. После поглощения двуокиси углерода непоглощенный газ направляют во второй катарометр, Б котором определяют содержание азота. Пары воды, десорбирующиеся при нагревании колонки с силикагелем, определяют аналогичным образом. Используя навески порядка 1 мг и ультрамикровесы Четтлера с чувствительностью 0,1у, можно в течение 1 ч сделать - определения С, Ы и N. [c.21]

Иногда применяют ступенчатое нагревание колонки, когда гел1-иературу ее повышают не постепенно, а быстро до заданных значений (с определенными интервалами). В результате программирования температуры сокраш ается время анализа, увеличивается точность анализа благодаря улучшению формы пиков ж, наконец, повышается чувствительность по нах-гболее тяжелым высококипящим компонентам смеси. Это видно при сравнении двух хроматограмм, изображенных на рис. 48. [c.122]

Описанная методика может быть использована и при изотермическом разделении. Если в процессе анализа газов необходимо установить состав легкой фракции и суммарное содержание тяжелых компонентов, то вначале проводят изотермическое элюи-рование, а затем хроматермографическое элюирование тяжелой фракции, постепенно повышая температуру печи. Так, для анализа пирогаза использовали свернутую в кольцо медную трубку внутренним диаметром 4 мм. Сорбентом служило крупнопористое стекло (размер зерен 0,25—0,5 мм). Для нагревания колонки приме- [c.230]

С азотной кислотой торий образует анионные комплексы, m этому из достаточно концентрированных растворов азотной кисл ты он адсорбируется на анионите и может быть отделен от щело ных, щелочноземельных и редкоземельных элементов, актини циркония и даже урана. Отделение от последнего происходит пр нагревании колонки. Элюирование урана ведется 4M HNO3, а р рия — водой. [c.444]

Рис. VIIL17. Фрагмент хроматограммы, полученной с помощью мультидетекторной системы (см. рис. VIII. 16) с ПИД, ПФД и двумя ФИД и иллюстрирующий возможность идентификации меркаптанов в смеси с другими ЛОС [73]. Хроматограмма получена на капиллярной колонке (3 м х 0,53 мм) с DB-Wax при нагревании колонки от начальной температуры (50°С) со скоростью

Поправочный коэффициент для пиридина 1,08. В случае присутствия в воздухе гомологов пиридина хроматографирование можно проводить в программированном режиме нагревания колонок, предварительно идентифицировав их. В качестве внутреннего стандарта используют р-ппколин. Гомологи пиридина, а также окись и двуокись углерода определению не метают. [c.182]

Схема интерфейса для комбинации газового хроматографа со спектрометром, предложенная в работе [43J, показана на рис. XI. 10. Основным элементом ее является обогреваемая проточная газовая кювета 2 (световая трубка, англ. light pipe) с соединительными, также обогреваемыми капиллярами 5, подключенными на выходе хроматографа. Между газовым хроматографом и кюветой может помещаться быстро обогреваемая и быстро охлаждаемая промежуточная накопительная колонка 4, которая служит для обогащения образца в газе-носителе. При быстром нагревании колонки 4 адсорбированный [c.264]

Фазы на основе карбопака, модифицированного КОН и карбоваксом 20М, необходимо предварительно кондиционировать, чтобы исключить возможность появления пика, обусловленного гидролитическим разложением неподвижной фазы и попаданием продуктов разложения в пламенно-ионизационный детектор. Кондиционирование необходимо также для фазы карбопак В+ 0,5% НзР04 + 3% карбовакса 20М. Проводят его следующим образом после примерно 10-часового нагревания колонки [c.358]

Концентрационные профили изучали Розе и сотр. [76] на колонках диаметром около 2,5 см с использованием как адсорбирующихся, так и неадсорбирующихся образцов. В случае неадсор-бирующихся образцов концентрационный профиль в основном совпадает с описанными выше профилями скоростей газового потока. При использовании проб малых объемов в различных рабочих условиях градиенты концентрации были пренебрежимо малы. При использовании проб, объемы которых вызывают перегрузку колонки, радиальные градиенты концентрации были, как правило, небольшими, но зависели от способа нагревания колонки. Обычный конвекционный воздушный подогрев не вызывал появления концентрационных профилей. Концентрационный профиль сильно зависел от способа ввода пробы в колонку, причем равномерный профиль получался только - при использовании описанного выше метода с ротационным распылением пробы. Быстрое введение пробы и испарение давали крайне неудовлетворительные результаты. [c.142]