Ячейка детектора

Рис. 11.16. Разрез 2-образной проточной ячейки детектора

Рис. 11.17. Разрез Н-образной проточной ячейки детектора

При втором положении, что соответствует повороту крана на 60° (на рисунке показано пунктиром), газ-носитель вытесняет отсеченную в дозировочном объеме пробу и выталкивают ее через ловушку в хроматографическую колонку. Там газовая смесь разделяется на составляющие ее компоненты, после чего они в виде бинарной смеси (компонент — газ-носитель) один за другим пройдут через измерительную ячейку детектора. В зависимости от задач анализа проба анализируемого газа может быть от 1 до 10 мл (смену дозировки можно осуществить, меняя дозировочные объемы). Жидкие пробы вводятся в испаритель специальным микрошприцем. [c.163]

На рнс. 66 показана схема хроматографа при пламенно-ионизационном детекторе и набивной аналитической колонке. Выход колонки соединяется непосредственно с ячейкой детектора. Через измерительную ячейку катарометра газ-носитель не проходит. Эта схема работы может быть рекомендована для анализа примесей органических веществ. [c.171]

Если в измерительную ячейку плотномера поступает бинарная смесь, плотность которой отличается от плотности газа-носителя в сравнительной ячейке, то изменяется разность потоков через ячейки детектора, что нарушает баланс измерительного моста. Выходное напряжение будет пропорционально произведению разности плотностей газа-носителя и анализируемого веш,ества в камере детектора. В результате самописец, подключенный к мосту Уитстона, запишет хроматограмму. [c.253]

Если в измерительную ячейку плотномера поступает бинарная смесь, плотность которой отличается от плотности газа-носителя в сравнительной ячейке, то изменяется разность потоков через ячейки детектора, что нарушает баланс измерительного моста. Выходное напряжение будет пропорционально произведению разности плотностей газа-носителя и анализируемого вещества в ка- [c.60]

Хроматограмма смеси веществ, полученная дифференциальным методом с помощью ячейки детектора и самописца, представляет собой ряд пиков на диаграмме время — напряжение, имеющих в большинстве случаев форму кривой Гаусса. [c.224]

Система детектирования по захвату электронов включает ионизационную камеру (ячейку детектора) и источник поляризующего напряжения (блок питания). [c.61]

В подавляющем большинстве случаев при программировании температуры используются ДИП или детектор по теплопроводности. Так как последний представляет собой симметричную конструкцию с двумя равноценными измерительными каналами, его включение по компенсационной схеме не требует каких-либо дополнительных изменений (рис, 11.36). При работе с ДИП используются две ячейки детектора с противоположной поляризацией электродов (горелок) и общей цепью измерения сигнала (рис. 11.37). Это приводит к образованию равных по величине, но обратных по знаку сигналов. [c.81]

Дифференциальный ионизационно-пламенный детектор. Состоит из двух одинаковых ячеек (камер), включенных по компенсационной схеме с противоположной поляризацией горелок и общей цепью коллекторных электродов. При необходимости электроды-коллекторы могут быть разъединены, при этом сигнал каждой ячейки. можно подавать на регистрацию независимо. Ячейка детектора (рис. П.52) представляет собой цилиндрическую камеру из стали, состоящую из основания / и корпуса 4. В основание введены трубки для питания водородом и воздухом. [c.123]

В состав ДПР входят высокотемпературная камера ВК, являющаяся собственно ячейкой детектора, к которой присоединяется выход колонки, и выносной блок ВБ, содержащий ионизационную камеру ИК и сопротивления, участвующие в формировании электрического сигнала. Блок-схема, поясняющая включение детектора и измерение сигнала, приведена на рис. П.54. Блок питания осуществляет подачу стабильного постоянного отрицательного напряжения на один из электродов ионизационной камеры. Ионизационная камера, работая в режиме тока насыщения, формирует стабильный электрический ток в пределах (1,5 — 2,0)-10 А. При изменении концентрации анализируемого вещества в ячейке детектора ВК изменяется электрическое сопротивление и на входе резисторов й, и R[c.127]

Пламенно-фотометрический детектор. ПФД состоит из трех функциональных частей ячейки детектора, пламя в которой яв- [c.129]

Рис. и. 57. Ячейка детектора по теплопроводности [c.132]

Оптимальные соотношения расходов водорода и газа-носителя при заданном расходе воздуха в большой мере зависят 01 внутреннего диаметра колонки и сопла горелки детектора, а также от конфигурации и взаимного расположения электродов в ячейке детектора. В литературе чаще всего рекомендуется поддерживать расходы газа-носителя, водорода и воздуха в соотношении около [c.266]

Каждой конкретной скорости газа-носителя в этом диапазоне соответствует оптимальная подача водорода в ячейку детектора, причем даже небольшие (в пределах 5 мл/мин) отклонения от оптимальной скорости расходов водорода могут приводить к значительному снижению чувствительности ДИП (на 10—25 % и более). [c.267]

Затем снижают скорость водорода до 55 мл/мин и повторяют цикл дозирования стандартного количества смеси бытового газа (метана) и азота . В дальнейшем, после выполнения очередного цикла операций, каждый раз снижают скорость подачи водорода на 5 мл/мин (и так до тех пор, пока не погаснет пламя в ячейке детектора). При таком порядке выполнения работы пики метана на хроматограмме со снижением подачи водорода будут вначале возрастать, а затем уменьшаться. [c.268]

Выполнение работы. Устанавливают колонки в термостате хроматографа, проверяют и обеспечивают герметичность и тщательно выравнивают расходы азота, водорода и воздуха в обеих линиях. Включают электрометр, блок питания детектора и задают температуру испарителя. Поджигают водород в обеих ячейках детектора. [c.317]

В качестве газа-носителя применяют чистый азот, находящийся в баллонах 3 и 4, Для поддержания постоянного перепада давления Др в колонке служит ртутный контактный манометр 5. Он соединен с промежуточным баллоном 4, на выходе из которого автоматически поддерживается постоянное давле- ние (избыточное) 1,2 ат. Второй контактный манометр расположен на линии поступления газа-носителя в сравнительную ячейку детектора /4 и затем в головку распределителя фракций по приемникам. Он служит для поддержания постоянного давления на этой линии. Скорости потоков газа-носителя регулируют игольчатыми вентилями /V и (с тонкой дозировкой) и измеряют реометрами 5. [c.73]

Во избежание перегорания платиновой нити в ячейке детектора при больших пробах основную массу ацетилена, выходящего из колонки, выпускают через трехходовой кран в атмосферу и подают в измерительную ячейку детектора небольшое количество ацетилена. Для анализа нужно знать нли определить заранее объем удерживания ацетилена на данной разделительной жидкости при данной температуре. [c.367]

На рис. 5-21 представлен один из вариантов принципиальной схемы детектора, работающего по принципу теплопроводности. Здесь сопротивления и з, расположенные Б рабочей камере (ячейке) детектора, являются активными плечами измерительного моста, на который подается постоянное напряжение. Через рабочую камеру протекает газ, выходящий из разделительной колонки. Сопротивления 2 и R — сравнительные плечи моста — находятся в камере, через которую протекает чистый газ-носитель (сравнительная камера). Плечи [c.124]

Однако наряду с размыванием полосы хроматографической зоны в процессе разделения в колонке может происходить также и размывание ее в устройстве для ввода пробы, в соединительных капиллярах инжектор — колонка и колонка — детектор, в ячейке детектора и в некоторых вспомогательных устройствах (микрофильтры для улавливания механических частиц из пробы, устанавливаемые после инжектора, пред-колонки, реакторы-змеевики и др.). Размывание при этом тем больше, чем больше внеколоночный объем по сравнению с удерживаемым объемом пика. Имеет также значение и то, в каком месте находится мертвый объем чем уже хроматографическая зона, тем большее размывание даст мертвый объем. Поэтому особое внимание следует уделять конструированию той части хроматографа, где хроматографическая зона наиболее узкая (инжектор и устройства от инжектора до колонки) — здесь внеколоночное размывание наиболее опасно и сказывается наиболее сильно. Хотя считается, что в хорошо сконструированных хроматографах источники дополнительного внеколоночного размывания должны быть сведены до минимума, тем не менее каждый новый прибор, каждая переделка хроматографа должны обязательно заканчиваться тестированием на колонке и сравнением полученной хроматограммы с паспортной. Если наблюдается искажение пика, резкое снижение эффективности, следует тщательно проинспектировать вновь введенные в систему капилляры и другие устройства. [c.12]

Для ввода пробы используют метод остановки потока, введение пробы непосредственно в колонку и с помощью микрокрана. Для детектирования используют спектральные (в УФ и ИК областях), масс-спектральные, пламенноионизационные и электрохим. детекторы. Объем кюветы или ячейки детектора должен соответствовать объему колонки (в К. X.-несколько нл). [c.309]

Микроадсорбционные детекторы. В основе действия микроад-сорбционных детекторов лежит выделение теплоты при адсорбции вешества на адсорбенте, которым заполнена ячейка детектора. Измеряется, однако, не теплота, а температура адсорбента, до которой он нагревается в результате адсорбции. Чтобы исключить действие теплоты, выделяющейся в результате адсорбции растворителя, применяют дифференциальную схему. При этом через сравнительную ячейку пропускают чистый растворитель, а через измерительную — поток, вытекающий из колонки. [c.93]

Хроматограмма, полученная дифференциальным методом с помощью ячейки детектора и самописца, представляет собой для смеси веществ ряд пиков (на диаграмме время — напряжение), которые имеют в большинстве случаев форму кривых Гаусса. Площадь под пиками пропорциональна количеству вещества. Поэтому для количественных расчетов необходимо измерять площадь пиков. Для этого есть несколько приемов 1) упрощенный метод (автор Кремер) состоит в умножении высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты метод распространен и достаточно точен 2) плои1адь ama из хроматограммы переносят на плотную [c.124]

На рис. 63 показана газовая схема ХЛ-3. Линия газа-носителя, поступающего из баллона под давлением до 150 кг с , имеет два редуктора высокого давления, установленного на баллоне, и низкого давления — на блоке колонки. После снижения давления до 1,5—2 кг/сл с помощью игольчатого вентиля устанавливают необходимый расход газа-носителя, контролируемый ротаметром. За ротаметром газ-носитель проходит через сравнительную ячейку детектора и поступает а шестиканальный пробоотборочный кран. Кран имеет два положения. В первом положении газ-носитель проходит через подогреватель и ячейку детектора по каналу крана в дозатор, из дозатора — в хроматографическую колонку, из колонки — в измерительную ячейку детектора, после чего сбрасывается в атмосферу. В это же время анализируемый газ из газовой бюретки, баллона или другой емкости (на рисунке не показаны) продувают через дозировочный объем в атмосферу при открытом кране на выходном штуцере. Дозировочный объем представляет собой металлический змеевик, смонтированный на лицевой панели блока колонки. [c.163]

Ячейка детектора состоит из чувствительного элемента, помещенного в камеру блока детектора, Ячейки бывают проточными, диффузионными и полудиффузион-пыми (рис, 11.23) в проточной ячейке газовый поток омывает чувствительные элементы, в диффузионной -- газовая смесь поступает к чувствительным элемен- гам за счет диффузии через специальный канал Полудиффузион-ная ячейка является промежуточной между проточной и диффузионной. Детектор с диффузионной ячейкой обладает малой чувствительностью к изменениям скорости потока газа, но уступает детектору с проточными ячейками по чувствительности и быстродействию. В современных универсальных аналитических хроматографах в основном применяются детекторы по теплопроводности с полудиффузионными ячейками. Диффузионные детекторы по теплопроводности используются в препаративных хроматографах. [c.46]

Ячейка детектора находится в собственном KOHTaf THOM термостате, управляемом терморегулятором РТИ-36. Температура корпуса детектора поддерживается постоянной на уровне сотых [c.132]

Хроматограф серии Цвет-100 с двумя термостатами (колонок и детекторов) и интегратором, укомплектованный двумя электрометрами и самоиисцами для независимой регистрации сигналов двух ячеек ионизационно-пламенного детектора, с модифицированной газовой схемой, позволяющей выполнять разделение многокомпонентной смеси на двух параллельных насадочных колонках в автономном температурном режиме, а также осуществлять с помощью шестиходового обогреваемого газового крана-дозатора вырезание фракции элюата на выходе колонки I ступени разделения (I канал) и дозирование этой фракции в колонку И ступени разделения (II канал), см. рис. IV.10. Ячейки детектора I и II каналов работают автономно. Шкалы электрометров в диапазоне от 2-10 / о 2-10 А расходы водорода и воздуха 25—30 и 300—350 мл/мин соответственно. Интегратор подключается к электрометру или самописцу II канала. [c.300]

В сравнительной ячейке 19 детектора находится чист1 1Й воздух. На платиновые нити в ячейках детектора подают напряжение 2 0. Включают потенциометр и ожидают, пока он не будет записывать, достоянную не смещающуюся иулевую линию. [c.87]

Единого универсального детектора для ЖХ не существует. Наиб, распространенный и высокочувствит. -УФ фотометрич. Д. х., в к-ром анализируемые в-ва детектируются путем измерения кол-ва излучения, абсорбируемого при прохождении света через проточную ячейку детектора (объем ячейки 2-10 мкл). Детектор используют либо в диапазоне 180-400 нм, либо на определенных длинах волн, чаще всего 254 нм. Кондентращ1Я в-ва определяется по закону Бугера-Ламберта-Бера. Источники излучения-ртутная лампа низкого давления, дейтериевая лампа с соответствующими фильтрами. [c.27]

Экстраколопочпое расширение пика (ЭКР) - размывание хроматографической зоны, происходящее в инжекторе, соединителыштх капиллярах, в ячейке детектора. [c.19]

Смотреть страницы где упоминается термин Ячейка детектора: [c.182] [c.83] [c.84] [c.438] [c.95] [c.49] [c.165] [c.178] [c.129] [c.130] [c.59] [c.23] [c.146] [c.203] [c.208] [c.218] [c.222]

Смотреть главы в:

Газовая хроматография -> Ячейка детектора

Газовая хроматография Труды 3 -> Ячейка детектора

ПОИСК

Смотрите так же термины и статьи:

Ячейка

Справочник химика 21

Химия и химическая технология