Стерхамол

Сорбент для ГЖХ представляет собой мелкозернистый гранулированный носитель (твердая фаза), на который нанесен слой труднолетучего растворителя (неподвижная фаза). Носитель должен быть по возможности однородно пористым, практически адсорбционно и каталитически инертным по отношению к разделяемым веществам, но в то же время обладать способностью удерживать достаточное количество растворителя. Этим требованиям из наиболее доступных отечественных носителей в наибольшей мере удовлетворяет инзенский диатомитовый огнеупорный кирпич, прокаленный при 1000°С, а также микросферический диатомитовый носитель ТНД-ТС-М, сферохром-1, сферохром-2, динохром-Н, динохром-П, полихром-1 и др. За границей широко распространены целит-545, стерхамол, хромосорб и др. [c.106]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Рис. 7. Зависимость тарелки от скорости для стерхамола и и Янак, 1962).

Твердые носители, как, например, кизельгур и стерхамол, можно легко дезактивировать (см. разд. [c.97]

Изоляционный кирпич 164 Стерхамол 149 [c.497]

Огнеупорный кирпич (США). . . Стерхамол (ФРГ)......... [c.219]

Методами газо-жидкостной хроматографии можно анализировать смесь из 90% двуокиси углерода и 10% окиси этилена, применяемую для окуривания . При этом производят или раздельное определение двуокиси углерода и окиси этилена, или совместное определение обоих компонентов методом внутреннего стандарта. Разделение проводится при 88 °С на колонке длиной 494 см, наполненной стерхамолом (82,4 г) и скваланом (30% от количества стерхамола), с использованием водорода в качестве газа-носителя. Однако лучшим сорбентом является целит 545, покрытый скваланом (20% от количества целита) применение его позволяет провести анализ на колонке длиной 1 м при комнатной температуре. [c.138]

В качестве твердого носителя для колонок газо-жидкостной хроматографии используются разнообразные материалы инфузорные земли, диатомитовые кирпичи, хромосорб, стерхамол, стеклянные бусы. Носители должны быть химически инертными, обладать достаточной механической прочностью, удельной поверхностью, обеспечивающей оптимальные условия разделения. Существенным фактором, определяющим эффективность разделения хроматографической колонки, является также зернение носителя. Лучшие результаты получены на носителях зернением 30—50 или 50—80 меш [1]. [c.223]

В качестве твердых носителей почти неизменно применялись целит, хромосорб-Р или - У, огнеупорный кирпич или стерхамол. Для тех, кто желает ознакомиться с более детальными описаниями экспериментальных методик, даются соответствующие литературные ссылки. [c.151]

Углеводороды С1 — С4, азоал-каны и алканы С5 — Са Капиллярные колонки 1,5—3,6 м диаметром 0,5—0,8 мм со скваланом на стекле или стерхамоле 4д [c.117]

Диатомитовые носители. Твердые диагомитовые носители подразделяются на два типа. Носители первого типа получают путем прокаливания природного диатомита при 900°С (сферохром-2, хе-засорб, стерхамол и др.). Эти носители в основном розового цвета. [c.196]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

В качестве носителей применяют отечественные диатомовые кирпичи марки 500—600 Инзенского и Дабужского заводов, а также предложенные в Чехословакии носители рысорб и выпускаемые зарубежными фирмами термоизоляционный кирпич С-22 я стерхамол . [c.63]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Заполненная колонка , неподвижная фаза — динонилфталат на стерхамоле, г = 25° [c.65]

Применение кизельгура не ограничивается газовой хроматографией с добавкой минеральных связующих веществ его перерабатывают главным образом для получения огнеупорных изоляционных материалов. Высокая изоляционная способность этих материалов, которая выражается в том, что их теплопроводность в пять раз меньше, чем у шамота, объясняется высокой пористостью кизельгура. Материалы на основе кизельгура внешне напоминают кирпич, но намного легче него. В газовой хроматографии онп получили широкое признание с 1955 г., когда Кейлеманс и Квантес (1955) сообщили, что тонко размолотым и разделенным на узкие фракции огнеупорным кирпичом (марок стерхамол № 22 или кирпич С22) лучше удается заполнять колонки и он оказывается более устойчив к механическим воздействиям, чем использованные первоначально Мартином и Джеймсом (1952) диатомитовые земли. На этой основе некоторые фирмы выпускают различные твердые носители [c.80]

В то время как силиконовая пленка стабильна примерно до 350° (Киселев и Щербакова, 1961), химическое модифицирование при помощи алифатических ампнов с длинными цепочками (Уайт и Коуэн, 1958) приводит к продуктам, которые не выдерживают таких температур. Сташевский и Янак (1962) дезактивировали стерхамол эпоксидной смолой, но этот продукт также может применяться лишь до температуры около 100°. [c.87]

Газ-носитель — водород. Хроматографическая колонка— 20% сквалана на стерхамоле ( ), на тефлоне-6 фирмы Ви Роп1 (О)- Анализируемое вещество — гексан. Температура 70°, и — линейная скорость потока газа. ВЭТТ — валентной теоретической тарелки. [c.90]

Халас и Хорват (19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ((З-РегОз), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Этот капилляр имел длину 28,5 м и содержал 5,5 мг р-ГегОд и 0,55 мг три-этилепгликоля на 1 м. Второй модифицированный капилляр, так же как и остальные две сравниваемые капиллярные колонки, имел длину 30 м. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2,5% Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [c.332]

Этот метод разработали Пихлер и Шульц (1958) (см. также Шульц, 1962). Авторы описывают ряд опытов по разделению различных веществ на основе этого метода. На колонке длиной 1 м, диаметром 1 см, заполненной дибутилфталатом на стерхамоле, непрерывным методом разделяли смесь, содержащую 37,6 об. ч. т/>анс-бутена-2 и 62,4 об. ч. г ис-бутена-2. Линейная скорость сорбента составляла 15,8 см мии, скорость потока азота, применявшегося в качестве газа-носитепя,— 5,1 л/час, температура колонки 22°. В колонку вводили 78 мл смеси в 1 час. Более летучая фракция после удаления газа-носителя содержала лишь 0,27 об.% цис-изомера, в то время как менее летучая — [c.442]

Газовая хроматография предложена как метод Джеймсом и Мартином в 1952 г. как метод химического анализа ГХ отличается особо высокой производительностью. Благодаря высокой скорости потока подвижной фазы (газообразные водород, гелий, азот и аргон) достигается быстрое установление фазового равновесия. В качестве стационарной фазы применяют чаще всего силикон, полиэфир или полигликоль на таких носителях, как цеолит, хромосорб, стерхамол и др. Длина колонки при обычных разделениях колеблется от 1 до 6 м, при разделениях энантиомеров на капиллярных колонках их длина достигает 150 м. Идентификация разделенных веществ производится высокочувствительными детекторами — пламенноионизационным (10 моль), электронзахватывающим, а также работающими на основе измерения теплопроводности (10 моль). Предел обнару- [c.61]

Разработан метод определения концевых ОН-групп в гликолях и полигликолях, основанный на их реакции с фенилизоцианатом в присутствии октоата олова II (катализатор). Избыток фенил-изоциапата определялся газохроматографически (колонка 100 X X 0,4 см, 10% силикона С17100У па стерхамоле, температура 75 °С) [121. [c.339]

Сложная смесь полиолов природного происхождения, получающаяся при каталитическом гидрогенолизе моносахаридов и имеющая широкий интервал температур кипения и пониженную термостойкость высокомолекулярных компонентов, анализировалась в виде ацетильных производных при 200 °С на колонке 200x0,6 см, заполненной стерхамолом с 15% полидиэтиленгликольсукцината. Время анализа — 70 мин [24]. Основные компоненты указанной смеси (этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль и глицерин) предложено анализировать прямым хроматографированием в два этана вначале определяют этиленгликоль и 1,2-пропиленгликоль на колонке с ПЭГ-10 ООО, нанесенным на целит-545 нри 135—140 °С затем Находят сумму этих диолов и глицерин на колонке с ацетилирован- [c.341]

Определение констант равновесия. В описанных выше параллельных опытах конечная концентрация на-октена была 0,27 моль л (ср. рис. 2), конечная концентрация изо-олефина = = [олефин] — [н-а-олефин] = 5,4 — 0,27 = 5,13 моль1л. Таким образом, соотношение [изо-олефин] [н-а-олефин] = 5,13 0,27 = 19. После установления равновесия смесь охлаждали. Из смеси. 4 отбирали 113,7 г. отгоняли олефины при 40° и 0,1 мм рт. ст. Отгон содержал такое же количество н-а-олефина, как и пробы из флегмы. Остаток, совершенно не содержащий олефинов, без доступа воздуха, медленно при перемешивании добавляли по каплям в охлажденную 5 н. серную кислоту. Так, из смеси А получено 17,9 г =93,4% октана. Газовая хроматограмма (полученная на колонне высотой 2 м диизононилового эфира фталевой кислоты на стерхамоле при 70° и токе гелия 150 мл/ мин.) показала две четко разделенные полосы н-октана и 3-метилгеп-тана. Количественное определение путем планиметрирования показало наличие 67,69 н- и 32,4% изо-углеводорода. Смесь Б состояла также из 64,8% н- и 35,3% изо-углеводорода. Для контрольных смесей чистых компонентов подобного состава в тех же условиях были найдены правильные значения соотношений [изо-олефин] [н-олефин] = 9 и [н-аШ] [изо-аЩ] = 2 константа равновесия оказывается равной 40 (см. выше, стр. 84). [c.105]

Получение четко разделенных и симметричных ников свободных жирных кислот в большой степени зависит от природы поверхности носителя, в особенности при нанесении небольших количеств (<5%) жидких фаз. На примере хромосорба К и стерхамола показано [230], что в результате обработки поверхности носителей фосфорной кислотой (распылением) и повышения температуры до 200 °С происходит химическое взаимодействие гидроксильных групп с кислотой с образованием воды. Обработанная поверхность содержит группы РОН, которые могут быть нейтрализованы последующей обработкой щелочью. Происходит уменьшение объема нор носителя и, как общий результат влияния указайных факторов, снижение поверхностной активности. [c.94]

Была проведена работа по подбору, обработке и испытанию твердых носителей. Методика исследования заключалась в следующем стеклянная хроматографическая колонка 2 ж/4 мм заполнялась насадкой — 5 вес. ч. эфира ТЭГНМ на 100 вес. ч. инертного носителя. Температура опыта 20° С, скорость газа-носителя — 18 мл1мин. Объем вводимого образца 5 мл. Как эталонная смесь применялась пентано-воздушная смесь, содержащая 60% воздуха и 40% смеси изонентана и нормального пен-тана. В качестве инертных носителей применялись кизельгур, диатомитовые кирпичи, изготовленные в Инзе и Ирбите, хромосорб, стерхамол и широкопористое стекло. [c.223]

Сравнивалась работа насадки, приготовленной на отечественных инертных носителях и носителях, используемых за рубежом, — хромосорбе и стерхамоле. Как видно из данных табл. 1, насадка, приготовленная на стерхамоле, работает хуже, чем насадки на отечественных носителях. Насадка на хромосорбе характеризуется степенью разделения того же порядка, что и насадка, приготовленная на диатомитовом кирпиче Инзенского кирпичного завода (рис. 3). Данные табл. 2 свидетельствуют о сходстве вторичной структуры хромосорба и инзенского диатомитового кирпича. [c.226]

При определении спирта в крови этанол для улучшения разделения и повышения чувствительности предварительно превращают в этилен. Дегидратация количественно протекает при 200—300°С в реакторе, заполненном фосфорной кислотой на стерхамоле (1 2) и расположенном перед хроматографической колонкой. [c.228]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.33 , c.159 , c.163 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.33 , c.159 , c.163 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология