Дитизон окисление

HO-аммиачный раствор в тетрахлориде углерода остаются продукты окисления дитизона. К водно-аммиачному раствору дитизона добавляют 100 мл тетрахлорида углерода и перегнанную соляную кислоту разбавленную (1 1) до слабокислой реакции и сильно встряхивают. При этом дитизон переходит в слой тетрахлорида углерода и окрашивает его в зеленый цвет, а водный слой остается бесцветным. Раствор дитизона следует отделить от кислоты, промыть 2—3 раза водой и профильтровать через вату. Раствор дитизона сохраняют в темной склянке в прохладном месте. [c.145]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Поглощение паров ТЭС активным углем, экстрагирование спиртом, окисление иодом и фотометрическое определение по реакции свинца с дитизоном [c.152]

Дитизон. 30 мл дитизона растворяют в 1 л хлороформа или четыреххлористого углерода. Раствор дитизона должен быть приготовлен за 2 дня перед применением, его хранят в темном месте при охлаждении. Перед применением проверяют чистоту раствора. В пробирку вносят 5 мл раствора, промывают 5 мл 1% раствора аммиака, сильно встряхивая в течение 1 мин. Раствор применим, если слой органического растворителя бесцветный или окрашен в слабо-желтый цвет. Если раствор дитизона загрязнен продуктами окисления, то слой органического растворителя окрашен в желтый цвет и его подвергают очистке. Для этого 40 мг дитизона растворяют в 250 мл хлороформа или четыреххлористого углерода, переносят в делительную воронку на 1 л, встряхивают в течение 15 мин. Далее добавляют 500 мл 0,02 н. раствора аммиака и вновь встряхивают 5—10 мин. Оставляют в покое до расслоения жидкостей. Дитизон переходит в водный слой, а продукты окисления остаются в слое органического растворителя. Слой органического растворителя отделяют, а аммиачный слой несколько раз промывают растворителем, добавляя его по 10—12 мл. После очистки аммиачный слой должен иметь чисто-зеленую окраску. Затем к аммиачному слою добавляют 125 мл органического растворителя и 12 мл раствора соляной кислоты, встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в слой органического растворителя. Отделяют органический слой, содержащий дитизон, и про.мывают его бидистиллированной водой затем доводят растворителем до 1 л и добавляют 5 мл воды, насыщенной сернистым ангидридом. Раствор хранят в стеклянной таре из темного стекла при [c.242]

Принцип метода. Метод основан па поглощении паров тетраэтилсвинца (ТЭС) активированным углем, экстрагировании спиртом и окислении иодом в спиртовой среде. Образующиеся ионы свинца определяют фотометрически по реакции с дитизоном. [c.243]

Мешающие влияния. В слабокислой среде в присутствии комплексона III, роданида и дитизона, помимо ртути, вступают в реакцию золото (III) и, вероятно, платина (II). Однако эти элементы на практике в водах не встречаются. [Мешающее влияние платины (II) можно устранить окислением. ] [c.295]

Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением уксуснокислого гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец присутствует в большой концентрации, пробу экстрагируют дважды способом, описанным выше. [c.299]

Навеску от 30 до 40 мг дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного (1 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же прибавляют 50—100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое воронки 1%-ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона, обработку аммиачных экстрактов кислотой надо проводить по возможности сразу после их получения, избегая длительного стояния щелочных растворов на воздухе. [c.140]

В пробе не должны присутствовать окислители, окисляющие дитизон (появляется коричневое окрашивание продуктов окисления, мешающее определению). Такое влияние оказывают, например, хлор, йод, бром, перекиси и т. д. Из пробы эти вещества устраняют кипячением. [c.107]

Продукт окисления дитизона является постоянной примесью в торговом препарате и окрашивает неводный раствор в желтый цвет, чем мешает фотометрическому определению металлов. При действии сильных окислителей дитизон окисляется необратимо. [c.319]

С увеличением щелочности растворов (pH > 7) окисление дитизона становится все более легким, вследствие [c.29]

С течением времени содержание активного дитизона в нренарате уменьшается. Например, в хранившемся около десяти лет нренарате осталось только 12% активного дитизона. При приготовлении раствора дитизона окисленная часть отделяется вследствие нерастворимости дифенилтиокарбо-диазона в растворе аммиака (о приготовлении раствора дитизона см. стр. 362). [c.42]

Дитизон, 0,02%-ный раствор в четыреххлористом углероде (запасный). Навеску дитизона 0,020 г помещают в делительную воронку емкостью 500 мл и растворяют в 50 мл четыреххлористого углерода дитизон, растворяясь, окрашивает раствор в зеленый цвет. Г о растворении дитизона добавляют в воронку 100 мл аммиака (1 100) и воронку энергично встряхивают при этом дитизои переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в слое органического растворителя. Последний сливают, в воронку добавляют 100 мл чнст010 четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими каплями разбавленной серной кислоты (1 1) и при перемешивании переводят дитизон обратно в четыреххлористый углерод. Отделив раствор дитизона от водного слоя, дважды промывают его водой встряхиванием в делительной воронке, а затем фильтруют (для просушки) через бумажный фильтр и хранят в склянке из темного стекла, под слоем 2 и. серной кислоты. [c.221]

Существует способ очистки дитизона в хлороформе раствором аммиака, содержащим аскорбиновую кислоту, которая в щелочном растворе восстанавливает продукт окисления дитизона дифенилтиокарбодиазон обратно в дитизон, а не прореагировавший при синтезе реагента дифе-нилтиокарбазид окисляет в дитизон. Независимо от исходной марки дитизон всегда получается одинаковым. Очищенный дитизон в течение года сохраняется без изменений. В растворах дитизона в тетрахлориде углерода желтой окраски не получается. [c.143]

Дегидродитизон (401 R = R = РЬ) получают с высоким выходом в виде красных кристаллов при окислении дитизона (399 R = R = РЬ) диоксидом марганца (схема 89) [168]. Окисление диоксидом селена в концентрированной хлороводородной кислоте или иодом в водной среде приводит к дисульфиду (400), который при стоянии при комнатной температуре претерпевает диспропор-ционирование с образованием дитизона (399 R = Н = РЬ) и дегидродитизона (401 R = R = РЬ) [169]. Строение мезоионного соединения (401 R = — РЬ) подтверждено рентгеноструктурным анализом [170]. Действие алкилгалогенидов приводит к 5-ал-килированию с образованием солей тетразолия [171]. При термолизе (песчаная баня, 150°С) происходит перегруппировка (н, в.) в изомер типа А, мезоионный 1,2,3,4-тетразолийтиолат-5 (349 R = Rl = Ph) (см. разд. 20.4.15.3) [167]. [c.768]

В качестве титрантов используют неорганические и органические соединения KJ, AsaOg, Na SjOg, гидрохинон, аскорбиновую кислоту, дитизон, соединения злементов в низшей степени окисления [Fe(II), Ti(III), Sn(II), u(I), Сг(П), Hg(I), Mn(II)]. Число применяемых титрантов заметно возросло в последние годы в связи с развитием амперометрическик методов определения золота. [c.118]

Попытки упростить метод извлечения индия из дитизоно-хло-роформного экстракта путем встряхивания с разбавленной азотной кислотой (1 99) (вместо выпаривания и окисления) не дали положительных результатов, так как было найдено, что значительные количества окрашенных органических веществ переходят в раствор азотной кислоты вместе с индием, а затем в экстракт 8-оксихинолината индия. [c.139]

Описан метод определения ртути в растительном материале [1316], включающий экстракцию Hg(II) 0,0015%-ным раствором дитизона в смеси H I3 с w-гексаном (3 17). Для предотвращения окисления дитизона через раствор, полученный после разложения пробы смесью кислот, пропускают SO2. Затем медь и висмут [c.178]

Для определения Сг (> 1,8-10 %) в арсениде галлия предло-/кен кинетический метод, включающий отделение Сг от основных компонентов с помощью колоночной распределительной и ионообменной хроматографии. Примеси других элементов отделяют экстракцией их раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Для определения хрома используют индикаторную реакцию окисления о-дианизидина перекисью водорода. [c.197]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Окисление 1,5-дифенилтиокарбазона (дитизона) приводит к дегидродити-Зону (XVIII), которому приписана мезоионная тетразольная структура [194]. Химия формазанов и солей тетразолия подробно освещена в обзоре [195]. [c.32]

Для очистки дитизоната этнлмеркурхлорида от дитизонатов других металлов, избытка дитизона и продуктов его окисления Б. Н. Изотовым рекомендована адсорбционная хроматография на окиси алюминия и хроматография в тонком закрепленном слое силикагеля КСК. Этилмеркурдитизонат обнаруживается на хроматограмме в виде окрашенного в желтый цвет пятна с К —0,56—0,62 (в системе н-гептан-хлороформ-2 5) и — [c.348]

Продукт окисления дитизона постоянно содержится в препарате. Он окрашивает неводную фазу в желто-бурый цвет, похожий на цвет комплексов, и поэтому мешает применению дитизона в фотометрии. Дифенилтиокарбодиазон хорошо растворим в органических растворителях и не растворяется в воде и водных растворах щелочей. Сернистая кислота и хлористый гидроксиламин восстанавливают дифенилтиокарбодиазон до дитизона. При действии сильных окислителей происходит более глубокое окисление дитизона. Дитизон реагирует со многими тяжелыми металлами с образованием внутрикомплексных соединений [c.142]

Дитизон (дифенилтиокарбазон). Дитизон содержит примесь продуктов окисления. Дитизон (0,1 г) растворяют в 100 лл четыреххлористого углерода и взбалтывают несколько минут в делительной воронке со 100 мл 0,5—1%-ного раствора аммиака и 10 жл. 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Водный слой отделяют, а слой четыреххлористого углерода снова взбалтывают с раствором аммиака. Обработку раствором аммиака повторяют еще 2—3 раза. Аммиачные экстракты, содержащие дитизонат аммония, фильтруют, помещают в делительную воронку, добавляют 250 мл четыреххлористого углерода и подкисляют чистой концентрированной соляной кислотой. При последующем взбалтывании дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода. Последний несколько раз промывают водой для удаления ионов, хлора, затем взбалтывают с 1%-ным раствором аскор- [c.164]

Тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 20%-ный раствор. Растворяют 50 г НаКС4Н40б-4НаО ч. д. а. в бидистилляте, дополняют такой же водой до 250 мл и в делительной воронке экстрагируют порциями по 10 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Оставшийся в водном растворе дитизон и желтый продукт его окисления удаляют экстрагированием четыреххлористым углеродом д тех пор, пока экстракт не получится бесцветным. [c.290]

Рабочий раствор. Экстрагируют 75 мл основного раствора дитизона равным объемом 1%-ного раствора аммиака в бидистилляте. В водный слой переходит аммонийная соль дитизона, а в слое органического растворителя остаются продукты его окисления, окрашенные в желтый цвет. После разделения слоев аммиачный раствор дважды промывают четыреххлористым углеродом, к аммиачному рас-, твору прибавляют 75 мл четыреххлористого углерода, смесь под сисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой и встряхивают. Выделенный дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода. После отделения водного слоя раствор дитизона промывают тщательным, встряхиванием со 100 мл бидИстиллята. Отделяют водный слой, а слой четыреххлористого углерода разбавляют этим же растворителем до 150 мл. Раствор устойчив примерно одну неделю. Его сохраняют на холоду в темцой склянке. [c.290]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

В более жестких условиях окисления (бром, хлор, пергидроль, амилнитрит [26] и др.) дитизон может быть легко окислен и в кислых растворах. С переходом через промежуточный продукт при этом образуется ди-фенилтиокарбодиазон С1зНюМ45 [c.28]

Рис. 8. Спектр поглощения желтого продукта окисления , образовавщегося в 25 мкМ растворе дитизона в четырех.хлори-стом углероде.