Отделение кобальта от сопутствующих элементов

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Глава III ОТДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.60]

Для отделения кобальта от сопутствующих элементов, главным образом от никеля, меди, железа, применяют методы адсорбционной и ионообменной хроматографии, а также осадочной хро.матографии и хро.матографии на бумаге. [c.78]

Кобальт содержится в разнообразных природных и искусственных материалах — рудах, концентратах, шлаках, минералах и силикатных породах, сталях и сплавах, чистых металлах, водах, растениях и животных организмах, почвах, удобрениях, и т. д. Все эти материалы различаются между собой прежде всего по химическому составу. Подготовка вещества к анализу и методы переведения в раствор во многих случаях неодинаковы и зависят от характера анализируемых материалов, которые сильно отличаются друг от друга по количеству и природе сопутствующих кобальту элементов. Эта особенность обусловливает необходимость надлежащего выбора того или иного метода отделения кобальта от мешающих определению элементов или устранения влияния последних применением подходящих маскирующих веществ. Содержание кобальта в исследуемых объектах колеблется в довольно широких пределах — от тысячных долей до десятков процентов. Поэтому метод конечного определения кобальта должен быть выбран в соответствии с содержанием кобальта. [c.174]

Таким образом, все главные этапы анализа — подготовка анализируемого материала и перевод его в раствор, методы отделения кобальта от сопутствующих элементов и методы определения кобальта имеют особенности, вызванные неодинаковым характером исследуемого материала. Целесообразно рассмотреть отдельно следующие группы методик [c.174]

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

В присутствии больших количеств никеля и очень больших количеств железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. д.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт предварительно отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитритом калия, осаждая кобальт в виде Кз[Со(Ы09)б]-От железа его отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, от больших количеств никеля — дробным осаждением в присутствии гидроокиси никеля и окислителя (см. ниже п. е ). [c.178]

Удовлетворительные результаты разделения хрома, железа, кобальта и никеля в искусственных смесях дали возможность применить метод при анализе стали для отделения хрома от исследованных сопутствующих элементов. Результаты определений хрома в стандартном образце стали (С.О.№ 170) представлены ниже (содержание Сг по паспорту 19,97%) [c.228]

Содержание больщих количеств кобальта в рудах обычно определяют электролитическим, потенциометрическим, амперометрическим и колориметрическим методом. Каждый из перечисленных методов требует предварительного отделения кобальта от сопутствующих элементов — железа, хрома, меди, никеля и многих других. [c.362]

Бериллий принадлежит к аналитической группе гидроокиси аммония. Он полностью осаждается аммиаком при pH = 8,5 вместе с другими членами группы (железом, алюминием, хромом). Как обычно, в растворе не должно быть фторидов, кремнезема, органических веществ и фосфатов. От алюминия, которому бериллий обычно сопутствует, он лучше всего отделяется 8-окси-хинолином алюминий осаждается из буферного уксуснокислого раствора, имеющего pH = 5,7, а бериллий осаждается этим реактивом из щелочного раствора. Бериллий не образует осадка с купфероном и, таким образом, может быть отделен от таких элементов, как железо и титан, которые этим реактивом переводятся в осадок. Железо, хром, никель, кобальт, олово, молибден, цинк и свинец могут быть отделены от бериллия путем электролиза раствора с использованием ртутного катода. При этом бериллий остается в растворе. [c.132]

В железных рудах кобальт обычно определяют пз отдельной навескп колориметрпческим методом без иредвнротельного отделения от сопутствующих элементов, л[ешающее влияние некоторых из них устраняется операциями, предусматриваемыми методикой. [c.136]

Помимо осаждения 1-нитрозонафтолом-2, кобальт можно осадить в виде калийгексанитритокобальта Кз[Со(Н02)е] -ЗНгО [1038] при этом достигается отделение от сопутствующих элементов. Этот метод осаждения позволяет отделять кобальт практически от всех других элементов, если использовать соответствующие маскирующие реагенты [1038]. После последующего растворения осадка кобальт можно гравиметрически определить при помощи антраниловой кислоты [715] или N-бензо-ил-М-фенилгидроксиламина [2003]. [c.178]

Выделение какого-либо элемента из раствора с целью получения его в виде определенного конечного продукта (осажденные препараты) или лля его отделения от других элементон в аналитических опреде чсниях. Нанример, получение оспонного карбоната кобальта путем его осаждения из растворов нитрата кобальта раствором карбоната калия ИJШ аммония осаждение сульфата бария ил аовора, содержа цесп соль бария, с целью дальнейшего аналитического определения в растворе других сопутствующих элементов. [c.112]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Отделение малых количеств галлия от сопутствующих элементов при полярографическом определении его в отходах полиметаллических руд, бокситах и других материалах можно проводить методом ионообменной хроматографии, используя последовательно анионный и катионный обмен. При пропускании сильносолянокислого (6 н. по НС1) анализируемого раствора через колонку, заполненную сильно основным анионитом АВ-17 в С1"-форме, элементы, не образующие хлоридных анионных комплексов (алюминий, хром, никель, кобальт и др.), не сорбируются, а остальные элементы остаются на колонке. При последующем промывании анионита 4 н. соляной кислотой удается отделить большую часть меди и индия, в то время как галлий полностью остается на анионите вместе с оловом, свинцом, кадмием, цинком и другими элементами, образующими хлоридные комплексы. [c.272]

В настоящей работе рассмотрено отделение таллия от этих элементов с количественной стороны и показано, что полного отделения таллия от сопутствующих элементов не происходит. Этот факт объясняется 1) восстановлением трехвалентного таллия при движении его по бумаге 2) влиянием малоподвижных ионов никеля и кобальта, значительно понижающих скорость движения ионов таллия, и 3) недостаточным количеством растворителя при хроматографировании растворов с содержанием чаллия более 100 мкг. [c.57]

Добыча этих металлов из природных руд и их отделение от других сопутствующих элементов и друг от друга представляют известные трудности, так как содержание их (особенно кобальта) в рудах сравнительно низко. При переработке мышьяковистых минералов кобальта и никеля сначала получают окислительным обжигом смесь их окислов, которую затем растворяют в НС1, а из раствора сероводородом — HjS осаждают сопутствующие элементы — медь, свинец, висмут и др. железо отделяют в виде Ре(ОН)з, мышьяк — aHAsOi. Затем из раствора путем добавления хлорной извести сначала выделяют кобальт в виде окиси С02О3, затем — никель NiaOa. Дальнейшую очистку и выплавку чаще всего осуществляют электролитическим путем. [c.453]

В последние годы для определения бериллия предложен ряд новых методов, основанных на осаждении и взвешивании бериллия в виде соединений с высоким молекулярным весом с различными органическими осади-телями 8-оксихинальдином [16], р-окси-а-нафтойным альдегидом [17, 18], диметилгександионом [19, 20], а также осаждение бериллия в виде двойной соли с кобальтом [21, 22] Фактор пересчета на бериллий во всех случаях значительно более выгоден, чем при работе с фосфатом, так при нспользовании диметилгександиона он равен 0,03096, а в случае р-окси-а-нафтойного альдегида — 0,02565. Благодаря кристаллической структуре осадков, а также использованию маскирующего действия комплексона при отделении бериллия от сопутствующих элементов в ходе анализа минера-.IOB и сплавов достаточно однократного осаждения. Недостатками метода является необходимость строгой дозировки осадителя или проведения работы в водно-спиртовой среде. [c.80]

Простейшие соединения этой группы, которые не имеют большого значения для определеиия кобальта о-нитрозофенол (I) [473], о-нитро-зокрезол (П) [597] п 3-нитрозосалициловая кислота (П1) [1620]. Значительно чаще применяют о-нитрозонафтолы и их кислоты, поэтому реакции этих соединений с кобальтом и сопутствующими элементами исследованы лучше. К реагентам этой группы относятся 1-нитрозонаф-тол-2 [70, 1329] и 2-нитрозонафтол-1 [172], которые представляют собой очень чувствительные и довольно селективные реагенты иа кобальт. В оптимальных условиях эти реагенты взаимодействуют лишь с Си, Fe, Мп и некоторыми платиновыми металлами, но не реагируют с никелем. Небольшие количества этих элементов, за исключением платиновых металлов, можно маскировать соответствующими вспомогательными реагентами. Не следует использовать платиновые тигли для разложения или обработки пробы перед определеиием кобальта с нитрозонафтолами, так как занесенная в раствор платина требует сложного отделения ионообменным методом [1904]. [c.315]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

В результате анодного окисления молибден переходит в щелочный раствор в виде молибдата железо, кобальт, хром и марганец — соответственно в виде Ре(ОН),-. СоО(ОН), СгО-пНгО, МпОг-пНгО. Образующиеся при анодном окислегпщ осадки железа, кобальта, хрома и марганца легко отделяются от раствора молибдата центрифугированием или фильтрованием через стеклянные фильтрующие воронки. Таким путем достигается количественное отделение молибдена от сопутствующих элементов. В полученном растворе молибдата железо, Кобальт, марганец и хром качественно с помошью чувствительных колориметрических реакций [9] но обнаруживаются. [c.19]

Кобальт обычно сопутствует никелю, поэтому в рассматриваемых методах всегда предусматривается возможность обнаружения никеля в присутствии кобальта. Б отдельных случаях при анализе сложных объектов (минералов, руд) необходимо предварительное отделение обоих элементов электролизом из аммиачного раствора [34, 332а] или осаждением в виде сульфидов [736J. [c.46]

Значительно проще производится разделение по способу извлечения эфиром по Rothe. Этот способ особенно пригоден для отделения больших количеств железа от малых количеств марганца, хрома, никкеля, алюминия, меди, кобальта, ванадия, титана, т. е. от всех металлов, сопутствующих железу в его рудах или в сплавах. 5тот способ основан на способности хлорного железа с эфиром и с соляной кислотой давать легко растворимое в эфире соединение, между тем как хлористые соли других названных элементов этой способностью не обладают. Благодаря этому удается почти количественно выделить эфиром из раствора хлорное железо и таким образом освободиться от большого избытка его. При этом необходимыми условиями являются 1) присутствие железа в виде хлорного 2) определенной плотности кислота 3) отсутствие воды. [c.24]

Показано, что применение смеси карбонатов натрия и калия обеспечивает удовлетворительное отделение микрограммовых количеств урана примерно от 0,01 г металлов, обычно сопутствующих урану Раствор анализируемого образца (5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов (10%-ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80°, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Соосаждение урана невелико. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у и, в осадке, состоящем из 15 мг РезОз, СаО, MgO и МпО или 10 мг 2гОз, СоО, N 0 и ЬагОз, находят менее 0,01у и. Иттрий, 2г, V, Аз, 5т и 0(1 в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, N(1, Рг и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до СигО уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. Все другие упомянутые металлы, а также небольшие количества хрома после проведения карбонатного осаждения серьезно не мешают определению урана флуориметрическим методом (окислы V, Рг, N(1, 5т и 0(1 в количествах 5—10 мг дают немного заниженные результаты вследствие некоторого ослабления флуоресценции). [c.810]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология