Спектрофотометрическое определение элементов меди, кобальта и никеля

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Сорбенты успешно использованы для селективного извлечения и последующего определения спектрофотометрическими методами редкоземельных элементов в бинарных смесях (по октадам и по тетрадам), а также в растворах, содержащих избыток сопутствующих металлов (никель, цинк, свинец, железо, кадмий, кобальт, уран, медь). [c.27]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Способность ДТКК в определенных условиях образовывать устойчивые окрашенные соединения постоянного состава с ионами меди, кобальта, никеля и другими металлами позволяет использовать их для прямых фотометрических определений этих элементов, например, при спектрофотометрическом определении кобальта в сталях [10, 28], золота в индиевых сплавах [31], меди в сплавах на алюминиевой основе и в баббитах, а также в других промышленных объектах [9, И, 17, 18, 22, 23]. [c.204]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]

В последнее время такие реактивы, как дитизон, 8-оксихинолин, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и другие, с успехом применяемые для колориметрического (спектрофотометрического) и титриметрического определений в аналитической химии и в экстракционном разделении в аналитической химии и радиохимии, получают первое многообещающее применение в работах по хроматографическому разделению. Опубликованы исследования по разделению хроматографическим методом ацетил-ацетонатов иттрия, гадолиния и индия, диэтилдитиокарбаминатов железа, кобальта, никеля и меди, 8-оксихинолина-тов индия, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена, марганца, ванадия и других элементов, а также в виде других циклических комплексных соединений. Расширяется круг растворителей. Кроме диоксана и простейших спиртов — метанола и этанола получают применение более сложные спирты, ацетон, ацетамнд, хлороформ, четыреххлористый углерод, эфиры и др. [c.197]

Интересным является недавно предложенный тиооксинатный метод экстракционно-спектрофотометрического определения рения (от 1 до 200 мкг). Реакцию проводят в 9—И N соляной кислоте, соединение рения с 8-меркаптохинолином имеет максимум светопоглощения при 438 ммк. При этих условиях (экстрагирование выполняют хлороформом) не мешают 100 мг молибдена, 10 мг вольфрама, 25 мг железа, 3,5 мг селена или теллура, 4,5 мг меди, большие количества никеля, кобальта и других элементов. Золото маскируется тиомочевиной определению мешают арсениты. гипофосфиты, нитраты и окислители [144, 146]. [c.636]

Для установления концентраций ванадия, никеля, меди, железа, кобальта в нефти, газойле, мазуте, коксе и катализаторах крекинга спектрофотометрическим методом использованы вари-аминовая синь и фосфовольфрамат, диметилглиоксим, диэтилди-тиокарбамат свинца, а, а -дипириднл, нитрозо-К-соль соответственно [95]. Изучению влияния сопутствующих элементов, особенно никеля и железа, при определении ванадия фосфорно-вольфраматным методом посвящена работа [96], авторы кого-рой советуют предварительное удаление этих элементов. [c.43]