Методы разделения осаждением едкого натра

Разделение путем осаждения. Этот метод проведения разделений наиболее старый, но до сих пор еще часто используемый. Он имеет много недостатков операции его проведения (фильтрование или центрифугирование, промывание осадков) продолжительны разделения несовершенны вследствие явлений адсорбции и других видов соосаждения. Старые классические методы раз деления сероводородом (стр. 90), аммиаком (стр. 102), едким натром (стр. 88), сульфидом аммония (стр. 91) и т. п. имеют очень много отрицательных сторон и представляют интерес только в некоторых отдельных случаях. В современных методах анализа стараются избегать осаждения, где только это возможно. [c.81]

Собрано " очень много полезных данных о гидролитическом осаждении многих металлов. В опытах обычно брали около 100 мг каждого элемента в виде его растворимой соли эту соль растворяли в 150—250 мл кипящей воды и производили затем осаждение едким натром. Результаты наблюдений выражены в следующей форме указаны те индикаторы, которые меняют свой цвет при частичном или полном осаждении того или иного металла, когда к раствору его соли -постепенно прибавляют едкий натр или когда обратно титруют избыток последнего. Эти опыты имели целью не разработку новых объемно-аналитических методов (хотя они и очень полезны в этом отношении), а поиски новых путей разделения элементов. В оригинальной статье приведено несколько интересных методов такого разделения. [c.231]

Сплавление с перекисью натрия или карбонатом натрия и селитрой с последующим выщелачиванием плава водой служит для отделения железа, титана и циркония от ванадия, фосфора, мышьяка, молибдена, хрома, урана и большей части алюминия и кремния. Эти разделения таким образом являются групповыми, и для дальнейшего отделения элементов друг от друга требуется применение других методов. Это же относится и к осаждению едким натром. [c.468]

Для разделения могут быть применены методы осаждения гидроксидов аммиаком, едким натром при различных значениях pH. Например, при pH 5,3, который создается добавлением ацетатного буферного раствора осаждают титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), железо (III), алюминий, хром (III). Два последних элемента полностью осаждаются лишь в присутствии железа (III). В растворе остаются кобальт (II), никель (II), марганец [c.46]

Из числа элементов, наиболее часто входящих вместе с молибденом в состав специальной стали, осложнения в анализ вносят медь, вольфрам и ванадий. Медь при осаждении сероводородом оказывается в осадке вместе с сернистым молибденом и при переводе его в МоОд, в свою очередь, превращается в СиО, увеличивая таким образом вес осадка. По ОСТу разделение сернистого молибдена от сернистой меди производят раствором бесцветного сернистого натрия другие предпочитают разделить едким натром. Вольфрам (и свыше 0,5% кремния) при работе по арбитражному методу выделяют следующим образом [c.159]

Клемент и Кюн предложили методику разделения сурьмы, олова и мышьяка при помощи ионного обмена. Принцип метода состоит в осаждении мышьяка, сурьмы и олова в виде сульфидов, переведения их в раствор и пропускании через колонку с анионитом дауэкс-2 в гидроксильной форме. Методика не может быть применена для практических целей, так как для вымывания этих элементов из колонки требуются большие объемы раствора едкого натра. [c.210]

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

Осаждение магния щелочью. Отделение магния от кальция с помощью NaOH ненаденшо [474]. Хорошее разделение достигается при отделении щелочью в присутствии маннита [783, 946]. С кальцием маннит образует комплексное соединение, поэтому после добавления NaOH к раствору, содержащему Mg и Са, осаждается только магний в виде Mg (0Н)2, а кальций остается в растворе. Очень хорошие результаты были получены при определении 2,35—7,58% магния в известняке и цементе комплексоно-метрическим методом после двукратного осаждения Mg (0Н)2 щелочью в присутствии маннита абсолютная ошибка 0,04—0,10% [980]. На четкое отделение магния от кальция осаждением едким натром в присутствии маннита указывается также в работе [783]. [c.44]

Выбор сульфида щелочного металла зависит от того, какое надо провести разделение. Например, нужно взять сульфид аммония или бисульфид щелочного металла (NaHS или KHS), если висмут должен остаться вместе с группой меди сульфид натрия или сульфид калия вместе с соответствующей едкой щелочью, когда нужно, чтобы ртуть осталась с группой мышьяка. Сульфид натрия следует также предпочесть, когда в осадке должен остаться сульфид меди, тогда как сульфид калия более желателен для отделения сурьмы. (Описание метода см. Осаждение посредством образования сульфо-анионЬв , стр. 88.) [c.93]

Определение орто-, мета-, пиро- и полифосфатов в их смеси. На основе многочисленных экопернментав был разрабо тан новый метод разделения и определения различных фосфатов Эти исследования охватывают не только орто-, мета- и пирофосфаты, но и различные полифосфаты, например триполи-фосфат натрия ЫазРзОю, тетрафосфат NaePiOis и т. п. Гексаметафосфат (ЫаРОз)б осаждается хлоридом бария в примерно 0,01 н. по содержанию НС1 растворе. Триметафосфат определяется в фильтрате после удаления всех других фосфатов осаждением их хлоридом бария и едкой щелочью. В другой порции удаляют гексаметафосфат, как и в первой, а затем осаждают пирофосфат хлоридом марганца при pH, равном 4,1, в присутствии небольшого количества ацетона. Ортофосфаты выделяются в виде фосфоромолибдата аммония после предварительного удаления всех фосфатов, осаждаемых хлоридом бария в растворе, чуть кислом по метилкрасному. Реакцию с мол.чбдатом надо производить быстро, чтобы избежать мешающ,его влияния других фосфатов. [c.177]

Выделение в виде метиловых эфиров из табачного дыма [4]. Сигареты выкуривают механически (при помощи прибора) при длительности затяжки 2 сек, и объеме затяжки 25 мл с частотой 1 раз в каждые 15 сек. Дым конденсируют в ловушках при —60°, а летучие вещества удаляют из конденсата перегонкой с метанолом. Метанольный раствор, содержащий нелетучие компоненты, охлаждают до 0° для осаждения парафинов и фильтруют. Метанол испаряют, осадок растворяют в эфире и эфирный раствор экстрагируют последовательно разбавленным водным раствором уксусной кислоты, раствором бикарбоната натрия, раствором едкого натра, который затем подкисляют и вновь экстрагируют эфиром для удаления фенолов. Фенолы вместе с карбоновыми кислотами метилируют диазометановым методом (см. гл. 7, раздел Ж). Растворитель отгоняют, а осадок вместе с раствором едкого кали в этаноле кипятят с обратным холодильником для омыления эфиров. Фенольные эфиры извлекают перегонкой и подвергают хроматографическому разделению. [c.317]

Разделение никеля и кобальта. Предложение объемного метода определения никеля. На основе выявившегося факта вытеснения никелем кобальта из его внутрикомплексной соли нами было практически осуществлено разделение никеля и кобальта. Приготовлялась смесь растворов нитратов никеля и кобальта (можно, конечно, лл других солей). Туда же небольшими порциями добавлялся водный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, и производились пробы на присутствие иона никеля N1" нанесением капли получавшейся смеси на бумажку, пропитанную раствором диметилглиоксима. Как только проба становилась отрицательной (весь никель связан в виде внутрикомплексной соли), в смесь добавлялся раствор едкого натра в количестве, достаточном для осаждения кобальта в виде гидрата закиси. Получавшийся осадок гидрата закиси кобальта отфильтровывался. Фильтрат имел характерный для щелочных растворов натриевой соли никель-этилендиаминотетрауксусной кислоты яркозеленый цвет. Затем осадок на фильтре промывался дестиллированной водой. Часть его растворялась в соляной кислоте, нейтрализовалась аммиаком, и производилась проба диметилглиоксимом, показавшая полное отсутствие иона никеля. На основании наших опытов можно, имея титрованный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, производить объемное определение никеля, не прибегая к предварительному отделению его от кобальта. [c.1156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология