Чистота веществ перемешивания

Нагревающее устройство крайне просто в основном оно состоит только из небольшого числа витков плоско сдавленной медной трубки, внутри которой протекает вода для охлаждения. Витками медной трубки образуется катушка, внутрь которой помещают тигель с нагреваемым материалом, вставленный в свою очередь в кварцевую трубку. Благодаря создаваемому медной катушкой высокочастотному полю в нагреваемом материале индуцируется такой сильный переменный ток, что могут расплавиться даже такие металлы, как Мо и W. Кроме того, происходит очень сильное механическое перемешивание, которое особенно полезно при получении сплавов [407]. В случае очень высоких требований к чистоте вещества, обладающего металлической проводимостью, его плавление можно осуществить бестигельным методом [408], при котором подвергающееся плавлению вещество ( 15 г) свободно подвешено в пространстве и соответствующим образом подобраны размеры высокочастотного нагревателя. [c.138]

При определении чистоты веществ по кривым время—температура плавления перемешивание начинается примерно в последней трети процесса плавления, когда 2/3 кристаллов расплавились. Это означает, что большая часть кривой записана без перемешивания вещества, что вносит ошибку в определение температуры плавления и значительно ухудшает воспроизводимость эксперимента. [c.51]

Когда чистоту вещества определяют в изоляции от воздуха, перемешивание производят без нарушения герметичности магнитной мешалкой. Она представляет собой молиб- [c.71]

Диаграмма состояния растворов вещества в координатах концентрация — температура линией насыщения АВ делится на области ненасыщенных и пересыщенных растворов (рис. 38). В последней области вблизи линии насыщения существуют устойчивые или метастабиль-ные растворы и вне этой зоны — неустойчивые или лабильные растворы. Границы метастабильной области зависят от температуры раствора, скорости его охлаждения, перемешивания и других факторов. Пересыщенные лабильные растворы кристаллизуются мгновенно, а метастабильные существуют то или иное время без изменения. Это время называют индукционным (латентным, скрытым) периодом. Его длительность зависит от степени пересыщения, температуры, механических воздействий, перемешивания, вибраций. В зависимости от характера диаграммы состояния растворов выбирают метод кристаллизации и способ ее осуществления. Степень чистоты получаемого продукта при кристаллиза- [c.105]

Чтобы получить кристаллы нужного размера растворитель добавляют по каплям из капельной ворон ки при постоянно перемешивании массы с помощью электромотора В зависимости от количества раствора время операции составляет от нескольких десятков минут до нескольких часов По мере выпадения кристал лов их можно при желании отфильтровать а затем продолжать процесс, получая таким образом фракции вещества различной степени чистоты [c.163]

Отсюда ввдно, что для повышения скорости процесса необходимо увеличивать основные параметры Лс, Р и К. Способы их увеличения зависят от типа процесса. Константа скорости процесса представляет сложную величину и зависит от свойств и физических характеристик реагирующих веществ, тепло- и массообмена, гидродинамических условий проведения процесса (скоростей потоков, степени перемешивания). Однако определяющее значение для повыщения скорости процесса имеет скорость реакций, а она, в свою очередь, зависит от чистоты реагирующих веществ, условий (температуры, давления и т.д.) в реакторе, а также типа и состояния катализатора. [c.135]

При определении температуры кристаллизации без перемешивания термистор помещался в сосуд, отвечающий требованиям Смита [4], чтобы вокруг термистора образовалась тонкая пленка вещества с равномерным распределением температуры. В этом случае время исследования р с. 4. Воспроизводимость равнялось 0,5—1 мин., количест- кривых кристаллизации веще-во исследуемого вещества — од- ства на примере циклогексана ной капле, однако погрешность сте пени чистоты [c.43]

Из диэлектрических материалов после перемешивания их с подходящими добавками можно приготовить плавлением электроды или образцы заданной формы тем же способом, которым плавят в литейных формах порошкообразные металлы (разд. 2.2.3). Брикеты становятся электрически проводящими после добавления к пробе угольного порошка или порошкообразных металлов (Си, Ag, N1 и т. д.) спектральной чистоты в соотношениях 1 1, 2 1 и т. д. В то же время эти добавки служат в качестве связующего вещества и воздействуют на состав, температуру и другие параметры плазмы источника излучения. Кроме того, в зависимости от поставленной задачи в анализируемую пробу вводят внутренние стандарты и различные добавки, регулирующие испарение, протекающие в источнике излучения реакции и другие процессы. [c.43]

Требуется количественно определить содержание церия в пробе редкоземельных элементов (церий, неодимий, самарий, гадолиний). К смеси веществ добавляют определенное количество радиоактивного церия-144, удельная активность (удельная активность—это активность на грамм вещества) и весовое количество которого известны очень точно. После полного перемешивания пробы церий выделяют обычными методами разделения. Разделение повторяют до получения совершенно чистого церия или соединения церия, при этом обращают внимание не на выход, а на чистоту выделенного вещества. Затем определяют активность чистой соли и содержание церия по формулам, приведенным во введении. [c.313]

Технологический процесс и требуемая производительность в основном определяют устройство и основные размеры аппарата (длину, диаметр и площадь поперечного сечения). При этом учитываются характер проводимого процесса — гидравлический, тепловой, диффузионный или химический скорость протекания процесса способ проведения процесса (периодический или непрерывный — при непрерывном процессе на число и размеры аппаратов влияет принцип действия аппарата, т. е. принцип полного перемешивания или принцип полного вытеснения) агрегатное состояние обрабатываемых веществ и его изменение во время проведения процесса термодинамические условия (давление, температура и концентрации обрабатываемых веществ) агрессивность обрабатываемых веществ чистота получаемого продукта допустимость образования побочных продуктов и другие технологические ограничения. [c.10]

Цвет смолы тем темнее, чем меньше чистота исходных веществ (крезол, канифоль) и чем больше перегревается содержимое колбы при неудовлетворительном перемешивании. [c.154]

Характер влияния на скорость процесса и выход продукта таких параметров технологического режима, как концентрации реагентов, температуры, давления, перемешивания, в принципе не отличается от их влияния на некаталитические процессы Важнейшим параметром технологического режима, специфичным для гетерогенных каталитических процессов, является чистота поступающей в контактные аппараты реакционной смеси, точнее отсутствие в ней примесей веществ, отравляющих катализатор. [c.251]

Брак по нерастворимому остатку и цвету бывает вызван недостаточной степенью чистоты воды и аппаратуры. Брак по влажности — результат недостаточной сушки (низкая температура, плохое перемешивание, большая скорость перемещения) и может быть исправлен повторной сушкой. Брак по температуре затвердевания, маслянистости и нерастворимому остатку исправляют повторной очисткой, а брак по. цвету исправить нельзя, и такой тротил идет на изготовление промышленных взрывчатых веществ. [c.233]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого вещества или каплю его раствора помещают в микропробирку и, в случае необходимости, выпаривают досуха. Затем прибавляют незначительное количество тиокетона Михлера или тиобарбитуровой кислоты и для лучшего перемешивания несколько капель бензола или хлороформа высшей степени чистоты. Растворитель удаляют и пробирку помещают в баню, нагретую до 120°. Отверстие пробирки накрывают куском фильтровальной бумаги, пропитанной ацетатом свинца, после чего температуру бани повышают до 180°. На положительную реакцию указывает появление на индикаторной бумаге бурого или черного пятна в течение не более 2—3 мин. после того, как температура бани достигла 180—190°. [c.187]

При непрерывном методе потери эффективности массопередачи, обусловленные увеличением размеров колонки, не играют столь большой роли, так как нетрудно увеличить длину колонки и обеспечить тем самым необходимую чистоту разделенных веществ. В то же время в периодическом методе увеличение длины колонки выше определенного предела приводит к появлению обратного перемешивания и даже к ухудшению чистоты разделенных веществ. [c.333]

Простейший аппарат представляет собой батарею из обычных делительных воронок, укрепленных на специальном штативе (рис. 11.4). Сконструирован также аппарат, в котором делительные воронки, жестко закрепленные на подобном штативе (пробирки плотно закреплены), могут вращаться вместе со штативом вокруг горизонтальной оси, что обеспечивает одновременное перемешивание во всех воронках. Работать при большом числе переносов заметно легче, если используются специально сконструированные двойные или тройные делительные воронки (рис. 11.5). При работе с этими воронками обычно переносится нижняя фаза. Сконструирован, однако, аппарат со специальными делительными пробирками, в котором верхняя фаза автоматически декантируется в следующую пробирку одновременно из всех пробирок. Мы приведем лишь схемы двух типов пробирок (рис. 11.6 и 11.7), из которых можно собрать аппарат с большим числом таких элементов. Простейший и наиболее практичный аппарат с 20 пробирками изображен на рис. 11.8. Аппарат такого типа с 10—20 пробирками пригоден для выбора и оценки систем растворителей, измерения величины Dm, контроля чистоты соединений, быстрого препаративного обогащения одного из компонентов смеси (в мягких условиях) и даже для полного разделения веществ, если их константы распределения достаточно различаются (ср. с. рис. 11.3). [c.261]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Необходимым условием точного определения температуры кипения является хорошее перемешивание кипящей жидкости с образующимися паровыми пузырьками. Классическим прибором для определения температуры кипения является эбуллиометр Светославского [32]. На рис. 30 изображен дифференциальный эбуллиометр в полумикроисполнении. Его можно использовать не только для определения точки кипения, но также для контроля чистоты веществ и для изучения явления азеотропии в многокомпонентных системах. [c.55]

Аппаратура и методика. Описание аппаратуры и методики определения температуры замерзания и чистоты вещества по точкам замерзания было дано в ряде статей [АНИИП 6-77, 88, 89, 93, 114, 134]. Современный прибор для определения точек замерзания показан на фиг. 14-1 (общий вид), 14-2 (детали трубки для замораживания) и 14-3 (детали устройства мешалки). Для мешалки, показанной на фиг. 14-3, вертикальный ход равен 38,1 мм и скорость перемешивания —120 движений в минуту. [c.203]

Методом зонной плавки были очищены метилмета крилат и стирол. Для определения эффективного коэффициента распределения к проводили направленную кристаллизацию в стеклянной пробирке, участок которой, заполненный исследуемым веществом, был разделен на десять равных частей. Для направленной кристаллизации и зонной плавки использовали одинаковое количество вещества. Пробирку с веществом при постоянном перемешивании медленно опускали в хладоагент. Вещество постепенно закристаллизовывалось (в течение 10—15 мин). Затем отбирали пробы по всей длине образца и определяли их чистоту криоскопическим методом, описанным ранее [1, 36]. Криоскопическую константу метилметакрилата, входящую в уравнение для расчета чистоты вещества, определяли экспериментально методом прибавления искусственной примеси она равнялась 0,012 мольные долиГС (литературных данных нет) для стирола константа взята из литера туры [34] (0,0225 мольные долиГС). [c.218]

Полнота осаждения осадков и их растворимость (а также и чистота) зависят от ряда факторов, важнейшими из которых являются природа осаждаемого вещества, осадителя, растворителя концентрация реагентов температура pH среды гфисутствие посторонних веществ, как имеющих, так и не имеющих одноименные ионы с осадком условия осаждения (быстрое или медленное образование осадка, осаждение из разбавленных или концентрированных растворов, при перемешивании или без перемешивания и т. д.) характер образующегося осадка (аморфный, кристаллический, мелкозернистый, крупнозернистый, рыхлый, плотный и т. п.) возможность протекания побочных реакций продолжительность выдерживания осадка с маточником. [c.100]

Синтез полиоксиэфира с молекулярным весом 43 ООО. В реакционный сосуд, содержащий метилэтилкетон, вводят бисфенол А почти 100%-ной степени чистоты, диглицидиловый эфир бисфенола А такой же чистоты, 60%-ный водный раствор бензилтриметиламмонийоксида в мольном соотношении 1,0 1,0 0,02. Такая смесь содержит 67 вес.% реакционноспособных веществ. Раствор при перемешивании нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 13 ч. Затем добавляют хлороформ, доводя концентрацию реагентов (включая полимер) до 57 вес.%. После 28 ч выдержки реакционной смеси, считая от начала реакции, добавляют еще некоторое количество хлороформа и доводят концентрацию реагентов до 50 вес.%. Спустя 57 ч после начала реакции раствор охлаждают, добавляют равный объем хлороформа и полученный раствор дважды промывают водой, количество которой равно объему раствора полимера. Фазу, содержащую полимер, прогревают в течение 6 в вакуум-шкафу при 160 °С и 50 мм рт. ст. [c.27]

Через 15—10 мин. нагреваемая смесь начинает пениться и желтая окраска ее исчезает вследствие перехода хлористого иодбензола в бесцветный иодобензол. Через 1 час перемешивание прекращают и колбу охлаждают в бане со льдом. Осадик отфильтровывают с отсасыванием, отжимают стеклянной пробкой и переносят в стакан емкостью 800 мл. Вещество тщательно размещивают с 300 мл воды, фильтруют с отсасыванием, промывают на фильтре 100 мл воды, отжимают и сушат на воздухе. Выход неочищенного вещества составляет 85—89 г (90—94% теоретич.). Его чистота, определенная иодометрическим титрованием, составляет 97—99% (примечаиие 4). Высушенный на воздухе препарат можно промыть 50—60 мл хлороформа и высушить сперва на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе. Выход полученного чистого вещества составляет82—87г (87—92% теоретич,) его чистота, определенная иодометрическим титрованием, равна 99.0—99,9% (примечание 5). [c.263]

ПОЧТИ бесцветный фильтрат если фильтрат продолжает оставаться красного или оранжевого цвета, перемешивание и нагревание следует продолжить. После того как получится светлоокрашенный фильтрат, добавляют 2 г активированного угля, горячую смесь фильтруют с отсасыванием и остаток промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды, причем промывные воды прибавляют к фильтрату. Фильтрат охлаждают до 15° и медленно приливают 95 мл концентрированной соляной кислоты. Ортанило-вая кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов, имеющих под микроскопом форму гексагональных пластинок (примечание 1). После того как температура вновь понизится до 15°, всю массу фильтруют и осадок промывают сперва водой, а затем этиловым спиртом. Если к фильтрату добавить еще 20 мл концентрированной соляной кислоты, то после стояния в течение нескольких часов выпадает еще около 1 г вещества. Выход 89 г (57% теоретич.) вещества 97—100%-й чистоты для ряда целей оно не нуждается в перекристаллизации. Вполне чистый продукт (ч. д. а.) может быть получен в результате однократной перекристаллизации из горячей воды. Т. разл, около 325° (блок Макенна). [c.405]

Пропускают сероводород в 100 г (1,5 молей) КОН (чистота 85%) и 25 М.Л воды до насыщения. Выделяющиеся небольшие количества сульфида железа отфильтровывают. Фильтрат выпаривают досуха в вакууме при нагревании на масляной бане при температуре 100—170°. Белый кристаллический осадок сульфида калия растворяют в 250 мл пропиленгликоля. Раствор нагревают при температуре 170—175° в колбе с обратным холодильником, добавляя 79 г (0,5 моля) 2-бромпиридина с такой скоростью, чтобы происходило умеренное кипение. Перемешивание и нагревание продолжают 20 ч при 150—175°. Выделившийся бромид калия отфильтровывают и промывают 150 мл этанола (порциями). Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха под вакуумом. Остаток растворяют в 150 мл воды, прибавляют 5 г норита при температуре кипения, фильтруют. Фильтрат осторожно подкисляют ледяной уксусной кислотой. 2-Меркаптопиридин выделяется в виде ярко-желтых кристаллов. После охлаждения до 5° их отфильтровывают, промывают 200 мл ледяной воды. Получается —40 г вещества с температурой плавления 121—1-24°. Препарат достаточно чист для большинства целей. При перекристаллизации из бензола происходят большие потери (т. пл. 128°). [c.141]

Меркапто-З - (3,4-диметоксибензил) -1,3,4-тиа-диазолтион-2. Калиевую соль реагента получают из солянокислого вератрилгидразина. В трехгорлую колбу помещают 9 г солянокислого вератрилгидразина в 50 мл этанола. Из капельной воронки при перемешивании по каплям приливают 8 мл сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин в колбе с обратным холодильником на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, а затем из той же капельной воронки вводят 6 г КОН в 30 мл этанола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Из прозрачной реакционной смеси по охлаждении выделяется незначительное количество калиевой соли реагента. После добавления раствора разбавленной соляной кислоты до кислой реакции (pH 1—2) выделяется желтая кристаллическая масса реагента в кислотной форме. Последняя практически нерастворима в воде, хорошо растворима в бензоле, хлороформе. После перекристаллизации из горячего бензола вещество имеет температуру плавления 112—113°. Вещество многократно перекристаллизовывают из бензола до постоянной температуры плавления. Чистоту препарата контролируют методом тонкослойной хроматографии и элементным анализом. Для получения калиевой соли Н-форму, растворенную в этаноле, обрабатывают этанольным раствором КОН. [c.152]

При измерениях в бензоле отношение Р/Ь лежит в пределах 1,5—4% Р = 0,5—1,5 г.). Для более точных измерений следует учитывать количество твердой фазы, которое оттаивает при добавке вещества. Вводимое при добавке вещества количество тепла вносит меньшую неточность в полученный результат (максимум 0,3 кал), чем теплота за счет следов влаги или теплообмена с окружающей средой). Выделяющимся в термисторе джоулевым теплом (10—100 мнет) можно пренебречь. Оно оказывает такое же влияние, как теплота перемешивания и неполностью устраненный теплообмен с окружающей средой. Такие эффекты обнаруживаются сразу же по наклону температурной кривой и либо компенсируются непосредственно во время эксперимента путем соответствующего подбора температуры бани, либо при расчетах на них вводится поправка. Точность описанного метода и соответственно измерительного устройства ограничена в первую очередь из-за относительно несовершенной волюметрической дозировки, а также из-за чувствительности металлорганических соединений к воздуху и влаге, вследствие чего постоянство их состава всегда проблематично. Для того чтобы заранее учитывать влияние примесей (их влияние на ассоциацию и т. д.), чистоту и общий состав веществ часто лучше определять другими методами (инфракрасная спектроскопия, комплексометрический, диэлектрометрический или калориметриче- [c.138]

Применение излучателей, герметично отделенных от реакционной зоны мембраной из пластической массы, представляет особый интерес для производства веществ высокой чистоты, когда обычные способы интенсификации процесса, даже такие как перемешивание Рис. 59. Коэффициенты пропускания воздухом, приводят к недопу-некоторых мембран при различных стимому загрязнению продук-отношениях Ijl. ТОВ. [c.86]

Кинитц описал систему, в которой использованы недостатки метода перемешивания [57]. Вводя на дно трубки с образцом гористый диск, можно отфильтровать загрязненную часть относительно большого объема образца после того, как чистота исходного образца определена. Этот процесс можно повторять, однако при этом потеря вещества большая, так как от 30 до 50% загрузки удаляется фильтрованием при каждом определении. Путем трех кристаллизаций количество примесей в пиридине было уменьшено с 0,016 до 0,001 мол.%. Хотя Кинитц применял свой метод только к жидкостям, прибор можно видоизменить и для исследования твердых тел. (Интересно сравнить эту методику с методикой нормального замораживания, рассмотренной в разделе II 1,2,А.) [c.167]

Процесс получения высокочистых продуктов методом противоточной фракционной кристаллизации изучен в [27-34]. В работах показано, что при температурах, близких к температуре плавления кристалла, нельзя не учитывать диффузию примеси в твердой фазе. Диффузия твердой фазы является тем фактором, который определяет скорость протекания процесса очистки твердой фазы в колонном аппарате. В процессе очистки наблюдается рост кристаллов [31, 32]. Укрупнение кристаллов снижает эффективность процесса глубокой очистки веществ. Положительное влияние перекристаллизации в данном случае невелико, поэтому в [27, 31] пpeдJЮжeнo проводить процесс в условиях, препятствующих росту кристаллов. Для борьбы с этим негативным явлением предложено проводить дробление кристаллов при помощи ультразвука [27, 29]. В то же время и продольное перемешивание [27, 30] приводит к снижению разделительной способности колонны. При этом отрицательное влияние обратного перемешивания будет сказываться тем сильнее, чем меньше размер кристаллов. Результаты данных исследований используются для колонных аппаратов небольших размеров при получении продуктов повьшден-ной химической чистоты. [c.311]

Авторы синтеза указывают, что высокоплавкий изомер 9,10-диоксистеариновой кислоты можно получить из элаидино-вой кислоты примерно по той же методике, которая предложена для олеиновой кислоты. При работе с элаидиновой кислотой можно не отгонять муравьиную кислоту, а вылить реакционную смесь в горячую воду и отделить образовавшийся маслянистый слой. Получаемый препарат плохо растворим в эфире. В случае применения в качестве растворителя смеси уксусной и серной кислот реакционную смесь выливают в горячую воду при тщательном перемешивании, смеси дают охладиться до комнатной температуры, после чего препарат отфильтровывают. Дальнейшие операции (омыление и подкисление) проводят так же, как при гидроксилировании олеиновой кислоты, но неочищенную диоксистеариновую кислоту, полученную после под-кисления мыла, нельзя расплавить при помощи горячей воды во время промывания ее следует просто хорошо перемешать при 95—100°, нагревая на паровой бане с большим количеством горячей воды (примечание 7). Для перекристаллизации следует взять 5 мл этилового спирта на 1 г кристаллизуемого вещества. Чистый препарат плав.чтся при 130—131°. Выход зависит от степени чистоты исходного материала в случае применения элаи-диновои кислоты высокой степени чистоты выход после одной перекристаллизации составляет около 80%- [c.22]

В настоящей работе сообщаются данные по измерениям теплоемкости соединения 2п5пА82, принадлежащего к числу недефектных двухкатионных полупроводников типа А В Сг . Р1змерения проводились на однофазных поликристаллических образцах, полученных методом сплавления элементарных компонентов. Для синтеза применялись исходные вещества высокой степени чистоты, квалификации не ниже ВЗ. Синтез проводился в эвакуированных и отпаянных кварцевых ампулах с применением вибрационного перемешивания. Фазовый состав контролировался термографическим и рентгенографическим анализами. [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология