Галлий аммиаком

Нитридный метод. Галлий с азотом не реагирует даже при очень высокой температуре, с аммиаком же образует нитрид только при 900° С. В то же время щелочные и щелочноземельные металлы, железо, алюминий и другие примеси реагируют с азотом или аммиаком при более низкой температуре. Нитриды меди, цинка и кадмия образуются с трудом и легко разлагаются. Рафинируют галлий аммиаком или смесью аммиака с азотом. Мелкие галлиевые капельки пропускают через вертикальную трубу, нагретую до 800°. Этим самым избегают соприкосновения галлия с горячими стенками сосуда. Цикл очистки повторяют 15 —20 раз. При этом достигается высокая степень очистки от примесей железа, титана, алюминия, в меньшей степени от магния, цинка и т. д. Эти примеси накапливаются в нитридном шлаке и в налете на стенках реакционного сосуда [122]. [c.268]

Едкие щелочи и аммиак осаждают белый хлопьевидный осадок гидроокиси галлия [494], легко растворяющийся в избытке осадителя. При кипячении аммиачного раствора осадок снова медленно выделяется. Винная кислота препятствует осаждению галлия аммиаком. Гидроокись галлия образуется также при гидролитическом расщеплении многочисленных соединений галлия в растворе, особенно при нагревании. Качественное обнаружение галлия осаждением его в виде гидроокиси неспецифично [813]. [c.43]

Осаждение галлия аммиаком. Впервые на возможность выделения гидроокиси галлия аммиаком указал Лекок де Буабодран [1050]. Метод этот раньше применялся довольно часто в настоящее же время он заменен лучшими методами, хотя еще и применяется для выделения больших количеств галлия. Трудности при работе этим методом заключаются в том, что гидроокись галлия амфотерна и обладает значительной растворимостью не только в кислотах и щелочах, но и в аммиаке, солях аммония И воде [778, 1135], что приводит к заниженным результатам при определении галлия. [c.73]

Методики выделения гидроокиси галлия аммиаком описаны в работах [138, 752, 767, 811, 814, 815, 893, 1191]. [c.74]

Рафинируют галлий аммиаком или смесью аммиака с азотом. Мелкие галлиевые капельки пропускают через вертикальную трубу, нагретую до температуры около 800° С. Этим самым избегают соприкосновения галлия с горячими стенками сосуда. Цикл очистки повторяют 15—20 раз. Достигается высокая степень очистки от примесей железа, титана, алюминия, в меньшей степени от магния, цинка и т. д. Эти примеси накапливаются в нитридном шлаке и в налете на стенках реакционного сосуда [58]. [c.167]

При получении нитрида галлия восстановлением — азотированием окиси галлия аммиаком при температуре 1100° С и выдержке в течение 2 ч образуется продукт серого цвета, по составу близкий к стехиометрическому [6]. [c.77]

Мы рекомендуем выделить в начале осаждения часть гидроокиси галлия аммиаком по следующей причине. Когда в малом объеме жидкости содержатся относительно большие количества хлорида галлия, при переведении в гидроокись при помощи пиридина образуются эквивалентные количества солянокислого пиридина. Последний, хорошо диссоциируя в водном растворе, настолько понижает диссоциацию слабого основания пиридина, что концентрация pH, требующаяся для появления переходной окраски индикатора, достигается весьма трудно. Поэтому лучше вначале выделить часть гидроокиси галлия аммиаком и закончить осаждение пиридином, или, наоборот, прибавить пиридин в начале осаждения и закончить осаждение до переходной окраски индикатора аммиаком. [c.58]

Оса/кдение галлия аммиаком для точного определения непригодно ввиду бо. плиой растворимости его гидроокиси, которая в чистой воде равна [c.202]

При кипячении а.ммиачного раствора осадак -снова медленно выделяется. Винная кислота препятствует осаждению галлия аммиаком. [c.625]

Осаждение галлия аммиаком в присутствии NH4 I Щелочные металлы, Mg, щелочноземельные металлы, Сс1, Т1, Мп, N1 2-8 [c.569]

Сернокислый раствор, содержащий Оа(П1), свободный от органических веществ, избытка аммонийных солей и осаждающихся аммиаком элементов, разбавляют до 200 мл, вводят несколько капель метилового красного и нагревают до кипения. Затем медленно прибавляют разбавленный и свободный от карбоната раствор аммиака до начала образования осадка. Когда выделение гидроокиси галлия прекратится, добавляют еще немного раствора аммиака и нагревают раствор до кипения. Так продолжают до тех пор, пока окраска индикатора не станет желтой (при малом содержании галлия, порядка п 10 , раствор оставляют на ночь на краю водяной бани). После этого вводят немного мацерированной бумаги, кипятят еще 1—2 мин., фильтруют и переносят осадок на фильтр, тщательно споласкивая стенки стакана горячим нейтраль- 1ым 2%-ным раствором NH4NOз. Воронку накрывают стеклом и быстро растворяют оставшийся на стенках стакана осадок в возможно меньшем количестве горячей разбавленной серной кислоты. Осаждают галлий аммиаком, как указано выше, осадок отфильтровывают через тот же фильтр и тщательно промывают 2%-ным раствором NH4NOз. [c.74]

К 100—200 мл солянокислого или, лучше, сернокислого раствора, содержащего не более 0,1 г Qa (III) и свободного от посторонних, осаждающихся аммиаком или бисульфитом элементов, прибавля рт раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусу и затем 5 мл раствора (NH4)HS03. После этого раствор точно подкисляют по лакмусу разбавленной соляной кислотой, разбавляют до 200 мл, накрывают часовым стеклом и сильно кипятят 5 мин. Фильтруют через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают водой до полного удаления С1 -иона и в дальнейшем поступают, как при осаждении галлия аммиаком. [c.75]

Осаждение таннином [1135]. Хорошие результаты дает осаж дение галлия из уксуснокислого раствора в присутствии NH4NO3 таннином в виде труднорастворимого адсорбционного соединения. Метод значительно более чувствительный, чем осаждение галлия аммиаком (позволяет открывать 1 ч. галлия в 10 млн. частей раствора). Галлий осаждается даже из растворов комплексов (винная, сульфосалициловая кислоты, ацетат аммония) [690 [c.77]

К кислому раствору, содержащему 2—10 мг Оа, добавляют несколько капель 0,1%-ного водного раствора реагента II и прибавляют аммиак до появления жеттой окраски комплекса галлия с азосоединекием. Устанавливают pH раствора разбавленными НС1 или МН40Н, равным 2,0—2,6 по индикаторной бумаге. Нагревают раствор до 70—80° С и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода окраски из желтой в фиолетовую (окраска индикатора). Для создания нужного значения pH можно, как и в случае с индикатором I, нейтрализовать кислый раствор соли галлия аммиаком до pH 2 (по универсальному индикатору), а затем добавить 15—20 мл бифталатного буферного раствора с pH 2,2— 2,6, При более высоких pH (2,6—3,2) удовлетворительные результаты получаются при титровании в ацетатных буферных растворах. В присутствии винной кислоты, предотвращающей гидролиз при высоких значениях pH, переход окраски в точке эквивалентности нечеткий, очевидно, за счет образования достаточно прочных комплексов галлия с тартрат-ионами. [c.102]

Галлий. К раствору добавляют 10 мг Sb (в виде хлорида), осаждают сульфид сурьмы сероводородом из 0,ЗЛ/ НС1, осадок отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют 10 мг Fe (в виде нитрата) и добавляют NaOH до 1Л. Осадок гидроокиси железа отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат подкисляют, осаждают гидроокись галлия аммиаком, осадок растворяют в разбавленной HNO3 и переосаждают NH4OH. [c.439]

Осаждение гидроокиси галлия аммиаком достаточно хорошо изучено Мозером и Бруклем [80] и Н. И. Влодавец [81]. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология