Определение осаждением таннином

Есть указания [745], что уран в сплаве его с цирконием можно определить осаждением таннином из водного раствора при pH 8 после отделения циркония экстрагированием хлороформом комплекса циркония с купфероном в присутствии циркония уран может быть определен полярографическим [1051] или рентгено-флуоресцентным методом [1044]. [c.356]

Определение осаждением с помощью таннина. Шестивалентный уран количественно осаждается таннином из нейтральных растворов в виде темно-коричневого объемистого осадка [451, 452, 460]. Для определения малых количеств урана (VI) применение таннина, по мнению Дас Гупты [452, 460], является более подходящим, чем осаждение аммиаком, которое вследствие поглощения углекислоты и образования карбонатных комплексов может давать зани--женные результаты. [c.73]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

Из большого количества способов, рекомендованных для разделения и определения ниобия и тантала, таких как фракционное осаждение таннином, основанное на варьировании кислотности [1, 2], осаждение тантала бруцином [3], разделение при помоши фениларсоновой кислоты [4, 5], М-бензоил-К-фенилгидроксиламина [6], акридина [7], купферона [8] и т. п. [9, 11], ни один не дает возможности полностью (с точностью до 0,1%) разделить N5 и Та, во всяком случае, путем однократного осаждения. Не удовлетворяют в данном случае и объемные методы (12, 13]. Гораздо более перспективными оказались спектрофотометрические методы, которые дают возможность довольно быстрого и точного определения. [c.222]

Сафранин (см. № 3, 6) (избыток при определении содержания таннина методом осаждения) [c.210]

Вышеописанный метод не имеет преимущества по сравнению с другими методами определения бериллия, но он является удобным и быстрым для открытия малых количеств бериллия. Осаждение таннином из аммиачных растворов протекает хуже, чем из нейтральных и,ли слегка [c.68]

IV. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Л. Осаждение таннином [c.213]

С осаждаемыми элементами таннин не образует соединений определенного состава, и часто его применение основано на способности усиливать действие других реагентов. В некоторых случаях он придает осадкам требуемые физические свойства, иногда способствует осаждению, коагулируя коллоидные соединения, и, наконец, по причинам, пока еще не [c.151]

С осаждаемыми элементами таннин не образует соединений определенного состава, и часто его применение основано на способности усиливать действие других реагентов. В некоторых случаях он придает осадкам требуемые физические свойства, иногда способствует осаждению, коагулируя коллоидные соединения, и, наконец, по причинам, пока еще не выясненным, вызывает выделение осадков в тех случаях, когда в его отсутствие они не образуются. Таннин применяется в присутствии таких различных но характеру реагентов, как аммиак, соляная кислота и некоторые органические соединения, например уксусная, винная, салициловая и щавелевая кислоты или их соли. При осаждении таннином обычно требуется более или менее тщательное регулирование концентрации ионов водорода в растворе. Это осаждение всегда проводят из содержащих электролит горячих растворов. При действии таннина выделяются объемистые хлопьевидные осадки, отфильтровывание которых не вызывает затруднений, особенно если вводить мацерированную бумагу и применять умеренное отсасывание. Если для дальнейшей работы используют фильтрат, таннин в нем можно легко разрушить обработкой дымящей азотной кислотой. [c.140]

Из методов, основанных на осаждении таннином из ацетатных растворов, можно указать 1) отделение бериллия от алюминия , от железа, хрома, тория, ванадия, титана и циркония и от олова 2) определение урана, галлия и меди . [c.142]

В присутствии сульфатов и умеренных количеств солей щелочных металлов осаждение становится неполным [452]. Для достижения полноты осаждения в этих случаях раствор перед фильтрованием необходимо сделать слабощелочным прибавлением раствора аммиака. Уран количественно осаждается из нейтральных растворов, содержащих тартраты, а также из оксалатных растворов в присутствии небольшого избытка аммиака [8в0]. Количественное осаждение урана с помощью таннина происходит также из растворов карбоната аммония, содержащих пиридин [95, 96]. Та, Т1, N5, V, Ре, 2г, Н , ТЬ и А1 также осаждаются таннином и мешают определению 195, 882]. [c.73]

Определение рзэ в рудах и породах. Отделение рзэ от посторонних элементов в смесях, получаемых при разложении проб руд и пород с очень малым их содержанием, чрезвычайно сложно. Если количество рзэ в пробе недостаточно для их осаждения, прибегают к соосаждению с органическими реагентами [249] и с торием в качестве носителя. Для последующего отделения носителя и соосаж-дающихся при этом Ti и Zr используются реакции с лаковым алым G и с таннином и метиловым фиолетовым. Концентрирование с одновременным отделением некоторых мешающих элементов возможно проводить и хроматографическим путем [885, 1953]. [c.225]

Для осаждения германия применяют также таннин или тан-нин в комбинации с оксихинолином [600]. Этот метод выгодно отличается от предыдущего тем, что позволяет отделить германий от мышьяка, который часто сопутствует германию и также осаждается сероводородом в кислой среде. Можно осаждать германий таннином нз оксалатного раствора при строго определенной кислотности [Н+] = 0,077 такая кислотность позволяет избирательно осаждать германий в присутствии олова, тантала и титана. [c.224]

Осаждение таннином. Известный в аналитической химии метод осаждения германия таннином [72] широко применяется в производственной практике. Осаждение таннином или таннинсодер-жащими дубильными экстрактами [31] используется для выделения германия из надсмольных вод коксохимических заводов и из других промышленных растворов [32, 69, 70]. О механизме осаждения германия таннином до сих пор нет единого мнения., В большинстве случаев осаждение металлов таннином рассматривается как процесс адсорбции таннином и коагуляции соединений [70]. С другой стороны, есть указания на образование германием определенных соединений с таннином [48]. [c.361]

В качестве методов концентрирования тантала при анализе многокомпонентных проб применяют при определении с бутилродамином С и родамином 6Ж—осаждение в составе гидроокисей аммиаком или последовательно аммиаком и едким натром [23, 24, 245], с бутилродамином С — осаждение на двуокиси марганца [244], с кристаллическим фиолетовым — осаждение таннином [235, 236]. Некоторые схемы анализа предусматривают определение тантала и ниобия (роданидным методом) из аликвот одного раствора [235, 244, 245]. [c.148]

Тантал отделяют от большей части титана осаждением таннином, предварительно восстанавливая титан до трехвалентного состояния. После растворения осадка экстрагируют тантал циклогексаноном и отделяют от соосадившегося титана. Определение тантала заканчивают пирогаллоловым фотометрическим методом. [c.207]

На основании материалов сравнительного изучения методов определения малых количеств ниобия и тантала в минеральном сырье авторы исследований считают, что при массовых определениях малых количеств ниобия и тантала целесообразно заменить экстракцию отделением мешающих элементов таннином. В этом случае после двукратного осаждения таннином можно определить оба элемента из одного раствора — ниобий роданидным методом, а тантал — диметилфлуороновым, что значительно быстрее определения их указанными методами из отдельных навесок. [c.342]

Роданидный метод определения ниобия применяется в различных вариантах. Для экспрессного определения Н. С. Полуэктовым [33, 63] предложен простейший вариант, состоящий из сплавления навески руды или окислов с бисульфатом и обработки виннокислого раствора сплава всеми реагентами для образования роданидного комплекса ниобия непосредственно в колориметричеср ой пробирке. После прибавления эфира и встряхивания сравнивают окраску эфирного слоя со стандартами, прит отовленными тем же путем. Измерение проводят с помощью ртутной лампы, экранированной молочным стеклом. Определению не меи1ают стократные количества титана ослабление его влияния достигается понижением концентрации роданида [33, стр. 702]. При содержании ниобия менее 0,05% или при анализе титанистых руд ниобий предварительно выделяют однократным осаждением таннином. Метод пригоден при содержании ниобия от 0,001 % и выше и может быть рекомендован для массового определения ниобия в горных породах. Точность определения 10% [37]. [c.264]

Определение в виде ОеОг после осаждения таннином. Осаждение таннином лучше вести из 0,07 N щавелевой кислоты-137] при этом получается хлопьевидный, легко фильтруемый и промываемый осадок. В избытке таннина осадок танната германия несколько растворим оптимальное количество таннина 0,5—2 мл 5 % -ного раствора на 1 мг GeOa при осаждении из объема 300 мл [38]. Осаждение из сернокислого, содержащего сульфатаммония, раствора [33] неполное, номожетбытьколичественным, если после добавления таннина к раствору германия добавить аммиака до щелочной реакции по метилкрасному, а затем серной кислоты до кислотности приблизительно 0,08 N [39]. Из солянокислого раствора германий осаждается таннином неполностью [37]. Минимальная температура прокаливания таннинового осадка для получения чистой ОеОг равна 900° [35]. Метод применим для определения не более 50—60 мг ОеОг. [c.403]

Если количество алюминия не превышает 0,06 г, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и прокаливают до А12О3. Окончательное прокаливание проводят после 1—3-кратной обработки осадка азотной кислотой. При более высоком содержании алюминия осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном и после промывания растворяют его в разбавленной (1 3) азотной кислоте. Раствор собирают в высокий стакан, покрывают часовым стеклом, кипятят, обрабатывают дымящей азотной кислотой для разрушения таннина, а затем осаждают раствором аммиака, как обычно, для получения менее объемистого осадка. Фильтрат, полученный после осаждения таннином, кипятят, обрабатывают азотной кислотой для разрушения таннина, отгоняют всю уксусную кислоту и осаждают бериллий раствором аммиака, как изложено в разделе Методы определения (стр. 535). [c.534]

Т р а м м Р. С., П е в 3 н е р К. С., Зав. лаб., 22, 1025 (1956).— Отделение небольших количеств ниобия от титана при осаждении таннином после восстановления кадмием Ti (IV) до Т1 (III). Anal. Abst., 4, 3634 (1957). Определение ниобия методом образования молибденовой сини. [c.624]

Многие реагенты способны вызывать осаждение или коагуляцию коллоидно-растворимых белков. Осаждение может быть обратимым и необратимым иными словами, выпавшее в осадок вещество может снова растворяться или же становится нерастворимым. Кипячение растворов белков, особенно при добавлении уксусной кислоты и хлористого натрия или других электролитов, приводит к необратимой коагуляции белка. Эта реакция является одной из наиболее часто применяемых для обнаружения растворенных белковых веществ (например, для открытия белка в моче). Необратимое осаждение вызывают также минеральные кислоты (азотная, платимохлористоводородная, фосфорновольфрамовая, фосфорномолибдеповая, метафосфорная, железосннеродистая), пикриновая кислота, таннин и соли тяжелых металлов. Белки сохраняют растворимость, если их осаждать из водных растворов спиртом и ацетоном кроме того, обратимое осаждение может быть вызвано различными нейтральными солями, например сульфатами аммония, натрия и магния. Для этого необходимы определенные концентрации солей, минимальная величина которых зависит от вида белка (ср. альбумины и глобулины). [c.397]

М. качественно и количественно определяют с помощью хромотроповой к-ты или антрона. Для качеств, определения можно использовать осаждение М. из водных р-ров таннином в виде хлопьев. Для количеств, определения содержания групп ОСН3 используют метод Цейзеля. [c.68]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Определение производится из слабокислых, нейтральных или аммиачных растворов. Образуется чрезвычайно объемистый, но хорошо фильтрующийся осадок, являющийся, по-видимому, адсорбционным соединением [1520]. Реакция с тан-иином не специфична, так как вместе с торием соосаждаются и многие другие металлы — Та, N5, Т1, Zг, А) и т. д. Р. з. з. и бериллий осаждаются только из аммиачного раствора. Практическое значение имеет осаждение тория таннином из виннокислых растворов в присутствии ХН4С1 [1796]. После прокаливания осадков торий определяют взвешиванием в виде ТЬОз- [c.50]

Отделение Ре , а также Со, N1, 2п, Си, РЬ и частично Мп от тория и р. 3. э. может быть достигнуто при действии НгЗ или (ЫН4)г5 в сернокислом растворе в присутствии винной кислоты [275, 1952, 2108], Торий определяют в фильтрате непосредственно осаждением купферроном или таннином. Определение тория обычными методами после разложения винной кислоты упариванием раствора с последующим прокаливанием остатка [1718], а также окислением персульфатом [678] или хлоратом калия [275], либо смесью НЫОз и Н2804 [1041] связано со значительными трудностями и в данном случае не рекомендуется. [c.144]

Таннин (глюкозный эфир танниновой кислоты) количественно осаждает уран (VI) из горячих растворов [882]. Вместо таннина с одинаковым успехом может применяться и танниновая (дигал-ловая) кислота [452, 453]. Осаждение ведут из почти нейтральных растворов в присутствии ацетата аммония, необходимого для поддержания нужного pH раствора и ускоряющего коагуляцию образующего осадка. Методика осаждения урана (VI) при помощи таннина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Определение вольфрама. Фильтраты от осаждения сульфатом магния обрабатывают так, как это требуется для осаждения вольфрама таннином и цинхонином. Это осаждение как оно первоначально было описано, проводится из растворов, имеющих высокую концентрацию хлорида натрия. После отдёления осадка от сульфата магния (перед осаждением комплексного соединения вольфрама) в раствор "вводят профильтрованный, насыщенный при нг.гревании раствор 20—30 г хлорида аммония. [c.678]

К анализируемому раствору, содержащему титан, уран, цирконий и другие элементы, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III, подкисленного соляной кислотой, разбавляют водой до 400 мл, вводят 50 мл раствора таннина, нагревают почти до кипения, добавляют по каплям при энергичном перемешивании разбавленный аммиак до полного осаждения и выдерживают 10 мин. в тепле. По охлаждении осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают до UsOs или, при определении титана, до TiOa и взвешивают. Если необходимо переосаждение, то осадок до прокаливания растворяют в горячей 6 JV НС1, прибавляют 5 г NH4 I, 5 мл раствора комплексона III и 50 мл раствора таннина. Далее поступают, как описано выше. [c.55]

При определении различных количеств титана в присутствии Fe, Ni, o, r, Mn, Nb, Zr, Al и других элементов используют избирательное осаждение его с помощью М-бензоил-М-фенилгидро-ксиламина [80], хелидоновой кислоты [74, 225], коричной кислоты [226], таннина [227]. Эти методы вполне надежны при значительных концентрациях сопутствующих элементов. В присутствии комплексообразователей осаждение титана протекает наиболее полно, однако целиком отделить цирконий и ниобий не всегда удается. [c.70]

Рабе [518] рассмотрел возможности получения чистого германия физическими методами (зонной плавкой,зонной ликвацией, методом Бриджмена и методом Чохральского) и дал некоторые практические рекомендации. Опубликован способ получения кристаллов германия для полупроводниковых выпрямителей сплавлением определенного количества Gee другими элементами (Sn, Sb, Bi, d, Zn, Al, Au, Ag), хорошо смешивающимися с германием в жидком и не смешивающимися в твердом состоянии. Металлы в данном случае являются очищающими агентами для германия, связывающими примеси в момент плавления. Выделение чистых кристаллов Ge из затвердевшей массы осуществляется при помощи селективных растворителей, например концентрированной НС1 [519]. Приведены условия выделения германия из раствора при помощи таннина или галловой кислоты [523]. Удаление радиоактивных примесей из германия Барабошкин [5201 рекомендует проводить двумя путями либо двукратным осаждением в виде GeSj с последующим растворением в NH4OH, либо удалением Ge в виде Ge b- [c.414]

Аналитическое определение гал-л и я. Качественно Г. открывают искровым спектральным методом, а также по образованию розового лака с хинализарином или по флуоресценции раствора окси-хинолината Г, в хлороформе (эти реакции используются также для фотометрич. определения Г.). Количественно Г. определяют осаждением аммиаком, купфероном, таннином, пиридином и др., позволяющими также отделять Г. в соответствующих условиях от щелочных, щелочноземельных и большинства других э.лементов. На реакции галогенидов Г. с родамином Б основан важный фотометрич. метод определения Г. в минералах (А1 и Ее не мешают). От многих элементов Г. можно отделить повто5)ной экстракцией ОаС1з эфиром из среды 5—6 н. НС1 от А1 — осаждением газообразным хлористым водородом А1С1з бН. О из р-ра, содержащего конц, НС1 и эфир (1 1), [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология