Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Редкоземельные элементы в осадке от аммиака

    Раствор, содержащий редкоземельные элементы, упаривают почти досуха, остаток растворяют в 1—2 мл дистиллированной воды, редкоземельные элементы осаждают аммиаком в виде гидроокисей. Осадок гидроокисей отфильтровывают, промывают разбавленным аммиаком и водой, подсушивают и прокаливают до окиси в муфеле. Вес полученных осадков носителя с примесями колеблется в среднем от 1 до 2,6 мг. Измерение активности этих осадков показало, что извлечение примесей редкоземельных элементов составляет в среднем 85% от исходного содержания в висмуте. [c.220]


    Оксалаты редкоземельных элементов прокаливают до окислов и взвешивают. Окислы замешивают с водой в виде тонкой пасты и растворяют в некотором избытке теплой, химически чистой 6 н. соляной кислоты (3,3 л). Затем раствор разбавляют до 8 У1 и осаждают гидроокиси редкоземельных элементов, прибавляя некоторый избыток 6 н. раствора аммиака (3,5 л). Выделившиеся гидроокиси промывают декантацией порциями воды по 12—20 л каждая, сифонируя растворы до тех пор, пока промывная жидкость не станет слегка щелочной по лакмусу. Требуется провести около пяти промываний. После этого к осадку гидроокисей медленно приливают раствор серной кислоты (6 н.) до почти полного их растворения, на что требуется около 3,2 л. Небольшое количество нерастворенной гидроокиси отфильтровывают и растворяют отдельно, приливая по каплям разбавленную серную кислоту. Полученный раствор присоединяют к основному. Раствор получается только слегка кислым, и водные сульфаты не выделяются из него даже при продолжительном стоянии. [c.64]

    В стаканы наливают 0,5 1,0 2,0 4,0 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора каждого редкоземельного элемента и добавляют по 10 мл раствора иттрия. Нагревают до кипения, добавляют по 5 мл раствора аммиака, дают постоять 15 мин при 90 °С и охлаждают. Фильтруют растворы через фильтр из бумаги ватман № 541 диаметром 9 сж и промывают осадки раствором аммиака (1 49). Переносят фильтры с осадком в кварцевые тигли, высушивают, обугливают, прокаливают 15 мин при 800 С и охлаждают. Растирают остатки в агатовой, ступке и далее продолжают, как описано ниже (см. стр. 179). [c.178]

    Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]


    Монацитовый песок вносится в нагретую крепкую серную кислоту, взятую в двойном по весу (против монацита) количестве. Процесс ведется в чугунных котлах с электрическим или газовым обогревом. Разложение идет легко и считается законченным, когда масса станет белой и пастообразной. По охлаждении разложенную массу переносят в освинцованный или гуммированный реактор, в который залита холодная (ледяная) вода в количестве, примерно в 20 раз превышающем объем разложенной массы. При таком разбавлении в раствор переходят и редкие земли и торий дальнейшая обработка раствора заключается в нейтрализации его аммиаком. При этом вьшадает фосфат тория (фосфат-ион находится в растворе, так как монацит представляет собой, как мы видели, фосфат тория и редкоземельных элементов). Редкие земли, фосфаты которых более растворимы, чем фосфат тория, остаются в растворе и от ториевого осадка отделяются фильтрацией. В дальнейшем осадок растворяют в минимальном количестве соляной кислоты и вновь нейтрализуют раствор. Для полноты очистки от редких земель, увлекаемых обычно торием в осадок, эта операция повторяется дважды или трижды, после чего фосфат тория растворяют в НС1 и осаждают торий из слабосолянокислого раствора щавелевой кислотой. После прокаливания оксалата тория получается окись тория. [c.312]

    Сбросный раствор, содержащий 8 2г, Се, и Тс, упаривают и отделяют от выпавшего осадка, содержащего и 1ЧЬ. Из фильтрата при pH = 2,5 аммиаком осаждают Ре(ОН)з, который увлекает Затем при pH = 8 аммиаком осаждают гидроокиси редкоземельных элементов ( Се и Фт). Щелочноземельные элементы ( 5г) осаждают карбонатом натрия. Технеций восстанавливают гидразином и осаждают аммиаком гидроокись железа, которая увлекает в осадок весь технеций. В растворе остается Осадок растворяют в азотной кислоте, при этом технеций переходит в ТсОГ- Далее проводят экстракцию пиридином. Пиридин отгоняют с водяным паром. Раствор насы- [c.275]

    В результате нейтрализации аммиаком 98—99% тория переходит в пирофосфат примесь редкоземельных элементов в этом осадке составляет 5—7%  [c.325]

    Мы еще раз убедились в неполноте осаждения редкоземельных элементов в виде оксалатов или гидроокисей при помощи радиоактивных индикаторов. Последние были получены нейтронным облучением природной смеси редкоземельных элементов, выделенных из ловчоррита. Оказалось, что при осаждении оксалатов из 0,3 N НС1 в соответствии с указаниями В. Ф. Гиллебранда и Г. Э. Ленделя [3], уже при разбавлении 1 10% эти элементы количественно остаются в фильтрате. При осаждении аммиаком из растворов редкоземельных элементов с разбавлением 1 10 активность отфильтрованного осадка соответствует — 30% присутствовавших в растворе элементов. Возможно, что и эта активность обусловлена адсорбцией фильтром или соосаждением редкоземельных элементов со случайно присутствовавшими примесями. [c.76]

    При обработке фторида скандия избытком щелочного фторида образуется очень прочное растворимое соедипепие. При действии на него аммиака скандий не высаживается разбавленными кислотами оно разрушается очень медленно. Так как фториды редкоземельных элементов и тория не растворяются в избытке щелочного фторида, они остаются в виде осадка [226, 227]. [c.80]

    Ход анализа. Навеску 1 г при содержании 3 /о А1 и 0,5 г при большем содержании алюминия растворяют в серной кислоте из расчета не более 20 мл серной кислоты (1 5) на 1 г сплава и нагревают до полного растворения. К полученному раствору прибавляют 50 мл воды смыв этой водой стенки стакана, наливают 150 мл крепкого аммиака, нагревают до кипения и кипятят 10—15 мин. Раствор со скоагулированным осадком гидратов окисей магния, алюминия, марганца, циркония и редкоземельных элементов фильтруют через два больших беззольных фильтра средней плотности и промывают 10—12 раз горячим 10%-ным раствором аммиака. [c.217]

    Многие авторы [21] наблюдали растворение первоначально выпадающего осадка тартрата редкоземельных элементов при добавлении избытка тартрата калия. В получающемся растворе элементы редкоземельной группы не обнаруживаются действием щелочей и аммиака. [c.11]

    Сульфокислоты бензольного, нафталинового и антраценового рядов, повидимому, не образуют комплексных соединений с редкоземельными элементами. При взаимодействии солей этих органических кислот выпадают осадки, не растворимые в избытке осадителя, или не образуется осадка, но в растворе элементы редкоземельной группы обнаруживаются действием оксалата аммония, аммиака и ферроцианида калия. [c.13]

    Церий(1П) подобно другим редкоземельным элементам образует оксалат, лишь слегка растворимый в избытке щавелевой кислоты, и фторид, практически нерастворимый в присутствии плавиковой кислоты. Осаждение фторидов считают наилучшим методом отделения церия и других редкоземельных элементов от металлов группы, осаждаемой аммиаком. В качестве носителей при осаждении церия(1П) могут быть пригодны фториды кальция и стронция, однако получаемые осадки трудно фильтруются (ср. стр. 668). Ионный радиус лантана очень близок к ионному радиусу церия(1П), и поэтому можно ожидать, что лантан будет хорошим носителем при осаждении фторида и оксалата церия. [c.340]


    Процесс нейтрализации маточного раствора газообразным аммиаком проводится в две ступени с промежуточным выпариванием раствора. В первой ступени нейтрализацию ведут до pH = 3,5—3,8, а во второй — до pH = 6—6,8. Маточный раствор после выделения из него части a(N0a)2 б основном содержит Н3РО4, a N0a)2 и HNO3. При нейтрализации ->того раствора аммиаком до pH = = 3,5—3,8 выделяется осадок, состоящий из дикальцийфосфата с примесью небольших количеств трикальцийфосфата. Кроме того, в осадке содержатся небольшие количества фторида кальция, кремневой кислоты, фосфатов алюминия, железа и редкоземельных элементов. В растворе находятся аммиачная селитра и моноаммо-пийфосфат. В процессе выпаривания пульпы в осадок выделяется также часть моноаммонийфосфата [c.595]

    Разбавляют до 1 д 200 мл сернокислого раствора, полученного, как указано в разделе Разложение минералов, содержапщх торий (стр. 599), и очень медленно при непрерывном перемешивании вливают в 150 мл холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять не менее 15 ч, после чего фильтруют, промывают осадок разбавленной (1 99) соляной кислотой, высушивают и сохраняют. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, вводят 10 мл соляной кислоты и оставляют на 15 ч, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в 1 л, затем сушат, осторожно прокаливают в фарфоровой чашке, остаток смачивают небольшим количеством воды, растворяют его в 10 мл соляной кислоты и фильтруют. Фильтрат разбавляют до 500 мл, нагревают до кипения и медленно вливают в него 100 мл горячего 10%-ного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять 4—5 ч при комнатной температуре, после чего фильтруют, промывают осадок 2,5%-ным раствором щавелевой кислоты в разбавленной (4 96) соляной кислоте, затем сушат и присоединяют к сохраненному ранее осадку. Объединенные осадки прокаливают до окислов, после чего отделяют торий от редкоземельных элементов. [c.601]

    Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

    Фильтрат кипятят, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, фильтруют, промывают осадок небольшим количеством горячей воды и сохраняют для определения в нем тория. Величина этого осадка (осадок Б) показывает, следует ли осадок Б растворить и затем снова переосадить тиосульфатом. Осадок после конечного осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте, как это было указано, и раствор (раствор Г) сохраняют для осаждения тория в виде оксалата, как изложено в разделе Методы определения (стр. 607). Объединяют фильтраты (А и остальные, еще не обработанные раствором аммиака), нагревают до кипения, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, фильтруют и затем осадок совместно с осадком В и другими, полученными ранее осаждением аммиаком, растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, затем проводят осаждение тиосульфатом, как ранее, и фильтруют. Если требуется определение редкоземельных элементов, фильтрат сохраняют. Промытый осадок после осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте и полученный раствор присоединяют к раствору Г, в котором содержится основная масса тория [c.605]

    Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют окрашенные окислы и растворы, но случаи, когда эти элементы встречаются в достаточно значительных количествах и не связаны с другими окрашенными соединениями, сравнительно редки. Присутствие редкоземельных элементов часто можно. установить исследованием спектра света, отраженного гидроокисью или каким-либо другим соединением, или же исследованием света, проходящего через раствор этих соединений. Наличие в спектре полос, характерных для неодима и празеодима, указывает на присутствие цериевой группы, а в случаях, когда наблюдаются полосы, свойственные эрбию, всегда присутствует иттриевая группа. Необходимо отметить, что при прокаливании на воздухе церий, празеодим и тербий образуют высшие окислы, вследствие чего получаются повышенные результаты для суммы окислов, если в массу прокаленного осадка от аммиака вводят поправку на содержание трехвалентных окислов редкоземельных металлов. [c.619]

    Обработка фтористоводородной кислотой, в том или ином виде, рекомендуется тогда, когда наряду с малыми количествами редкоземельных элементов присутствуют значительные количества посторонних, осаждающихся аммиаком элементов, например при анализе силикатов (стр. 949). В таких случаях осадок от аммиака непосредственно обрабатывают фтористоводородной кислотой, раствор выпаривают почти досуха, фториды редкоземельных элементов отфильтровывают, промывают разбавленной фтористоводородной кислотой и затем обрабатывают, как указано выше. Такую обработку осадка от аммиака можно, без сомнения, прйменять и в случае содержания в нем значительных количеств редкоземельных элементов вместо упомянутого ранее осаждения щавелевой кислотой, нри котором происходит менее полное выделение этих элементов. Протактиний не осаждается фтористоводородной кислотой, церий (IV) осаждается и фтористоводородной и щавелевой кислотами, причем в последнем случае образуется соль церия (III).  [c.622]

    Небольшие количества редкоземельных элементов, находящиеся в смеси с ниобием и танталом, можно отделить следующим способом . Сплавляют 0,5 г окислов с 6 г бисульфата калия в кварцевом тигле. Плав растворяют в 60 л л 10%-ного раствора винной кислоты, раствор разбавляют до 400 мл, прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и кинятят 3 мин. Дают отстояться и затем фильтруют при слабом отсасывании через бумажный фильтр, содеркащий немного мацерированной бумаги. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, заливают подкисленной водой, перемешивают, снова отфильтровывают и отбрасывают. Фильтраты объединяют, прибавляют аммиак до щелочной реакции, нагревают до кипения, после.чего вводят 10 г ацетата аммония и свежепригото- [c.622]

    Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

    Отделение рзэ и тория от циркония. Редкоземельные элементы (в том числе скандий и иттрий) и торий могут быть отделены от циркония осаждением первых в виде фторидов [605]. Фториды названных элементов не растворяются в минеральных кислотах и растворах, содержащих HaFa, в то время как цирконий в этих условиях остается количественно в растворе. Осаждение в виде фторидов применяют только для предварительного отд ленр1я от рзэ. Для определения рзэ осадок 4ж)ридов переводят в сульфат путем обработки серной кислотой. После осаждения аммиаком и растворения осадка в соляной кислоте рзэ осаждают в виде оксалатов. При этом небольшие количества соосажденного с фторидами циркония остаются в фильтрате. [c.82]

    При одновременном осаждении аммиаком Из растворов, содержащих соли ниобия и соли редкоземельных элементов, титана и железа, выпадают осадки, состав которых после высушивания и нагревания отвечает формуле Ме(КЬОз) . Исследование проводилось термограф Ически [344]. [c.142]

    Вскрытие серной кислотой. По сернокислотному методу [9] отвальный кек подвергается действию 98%-ной НзЗО (Т Ж = I 1) в течение 4 ч при 220° С, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При водном выщелачивании сульфатизированной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г л) и марганца (15—20 г л), цирконий, титан, торий, редкоземельные элементы, алюминий, ниобий, тантал и другие примеси. Для отделения от железа и марганца, которые являются основными примесями, используется способность скандия к образованию комплексных карбонатов с содой Ыа53с(СОз)4, и с карбонатом аммония — ЫН48с(СОз)2, растворимых в избытке соответствующего карбоната. Осуществляют эту операцию следующим образом. Сернокислотные растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2 и кипячения в течение 30—40 мин отстаивают, декантацией отделяют осадок, который отмывают горячей водой. Объединенные основной и промывной растворы при перемешивании вливают в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После 2-часового отстаивания раствор, в котором содержится скандий, отделяют от осадка, где остается основная часть Ре, Мп и Са. Осадок подвергают 3-кратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенных основного и промывного растворов после подкисления соляной кислотой (pH < 1) и кипячения для удаления СО2 гидроокись скандия осаждают прибавлением концентрированного раствора аммиака. Прокаливанием при 850° С гидроокись переводят в окись, содержащую 40—70% ЗсгОд. Схема процесса представлена на рис. 54. Основные примеси в полученном концентрате — Т1, 2х, А, Ве, ТЬ и РЗЭ. От Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ отделяют экстракционными методами с применением в качестве экстрагентов диэтилового эфира, изоамилового спирта, бутилацетата, ацетофенона. Для отделения от А1 и Ве можно осаждать скандий в виде оксалата. Извлечение скандия в окись чистотой 99,99% составляет 80—88% [9]. [c.262]

    В нейтрализаторы 17 вместе с маточным раствором подают некоторое количество азотной кислоты для выравнивания отношения N Р2О5, так как часть азота была удалена из вытяжки при кристаллизации нитрата кальция. Протекающий непрерывно через ряд нейтрализаторов раствор содержит в качестве основных компонентов Н3РО4, Са(КОз)2 и HNO3. При его нейтрализации до pH = 3,5 -т- 3,8 выделяется осадок, состоящий из дикальцийфосфата с примесью небольших количеств трикальцийфосфата. Кроме того, в осадке содержатся небольшие количества фторида кальция, кремневой кислоты, фосфатов алюминия, железа и редкоземельных элементов. В растворе находятся аммиачная селитра и моноаммонийфосфат. Процесс нейтрализации протекает с выделением тепла. Температуру поддерживают на уровне 110 °С. Непоглощенный аммиак улавливают из отходящего газа водой или азотной кислотой. При дальнейшей нейтрализации до pH 6—6,8 часть моноаммоний-фосфата превращается в диаммонийфосфат. Приблизительное суммарное уравнение нейтрализации можно представить так  [c.335]

    Определение урана в присутствии ионов ванадия. К анализируемому раствору, содержащему около 40 мг урана, не более 100 мг ванадия (в пересчете на V2O5) и азотную кислоту в количестве, достаточном для предотвращения выпадения ванадиевой кислоты, прибавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка, прибавляют 0,4—0,5лгл соляной кислоты и разбавляют водой до объема 75 мл, после чего прибавляют 10 мл раствора комплексона П1 и кипятят раствор 10—12 мин. При этом постепенно развивается синяя окраска вследствие восстановления ванадат-ионов до ванадил-ионов. Нейтрализуют пробу раствором аммиака по метиловому красному, прибавляют 1,1 мл уксусной кислоты, 25 мл раствора ацетата аммония. Разбавляют раствор водой до объема 150—175 мл, нагревают до 70 °С, после чего прибавляют по каплям 5 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина и далее поступают, как указано в методике определения урана в присутствии ионов тория и редкоземельных элементов. Ошибка определения урана в присутствии 2-, 5-кратных количеств ионов ванадия (в пересчете на V2O5) не превышает 0,2%. [c.122]

    Ход анализа. Азотнокислый раствор, содержащий не более 50 мг окиси редкоземельного элемента, помещают в стакан емкостью 150—200 лгл, прибавляют 2 г КН4КОз, нейтрализуют разбавленным аммиаком до величины pH 4,5, пользуясь индикаторной бумажкой, п разбавляют водой примерно до 90 мл Раствор нагревают примерно до 60—80° С и, сняв стакан с огня, лри хорошем перемешивании приливают быстро, за один прием, 20 мл реактива. Перемешивание продолжают еще некоторое время, пока осадок не начнет собираться в хлопья. После этого, покрыв стакан стеклом, его переносят на слабо кипящую водяную баню, время от времени перемешивая жидкость палочкой для ускорения коагуляции осадка. После выдерживания на водяной бане примерно около часа осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель № 3 с отсасыванием. Оставшийся на стенках стакана осадок смывают горячей промывной жид-1 остью (40 мл реактива и 260 мл горячех воды) и промывают осадок в тигле 3 раза. Затем отключают вакуум-насос и приливают в тигель около 4 мл этилового спирта, тщательно обмывая им стопки тигля. Через несколько минут присоединяют насос и [c.75]

    Сернокислый раствор объемом 50 мл, содержащий 1—2 г КН4С1 или КН4КОз, нагревают почтп до кипения и осаждают гидроокиси редкоземельных элементов и загрязнявших осадок примесей Ре, А1, КЬ, Та и т. п. свежеперегнанным аммиаком, приливая избыток его в 1. ил. Долго нагревать раствор с осадком гидроокисей не следует. [c.351]

    Осадительные методы. Смеси актиния и редкоземельных элементов могут быть осаждены в виде гидроокп-сей аммиаком, свободным от карбонатов. Радий остается в растворе. Происходит некоторое загрязнение осадка актинием X, поэтому обычно необходимо растворить осадок в разбавленной кислоте и переосадить его несколько раз. [c.27]

    К холодному раствору добавляют по каплям разбавленный аммиак при сильном перемешивании до образования постоянной тонкой мути ее растворяют добавлением 10 мл соляной кислоты и разбавляют раствор до 150 мл. Затем вводят 6 г метилоксалата (метилового эфира щавелевой кислоты) и нагревают раствор до 70—80° с механическим пеоемешиванием в течение 30 минут, чтобы вызвать гидролиз эфира и осаждение оксалатов редкоземельных элементов полное осаждение достигается затем добавлением раствора 8 г щавелевой кислоты в 200 мл воды и охлаждением до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают и промывают 10 раз 2%-ным раствором щавелевой кислоты, содержащим 40 мл соляной кислоты на 1 л. Фильтр с осадком возвращают в стакан при нагревании растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл хлорной раствор вьшаривают до выделения паров хлорной кислоты и полного разрушения органических веществ. После охлаждения разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют аммиаком, подкисляют 10 мл соляной кислоты, добавляют 6 г метилоксалата и нагревают по предыдущему для переосаждения редкоземельных оксалатов добавляют 200 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, хорошо промывают, как указывалось выше, и прокаливают для получения окислов. [c.137]

    Тонко измельченный минерал (1 г) сплавляют с 8 г бисульфата калия в кварцевом тигле, сплав выщелачивают горячим раствором 5 г оксалата аммония, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячим 1%-ным раствором оксалата аммония. Основная часть тория находится в фильтрате в виде двойного оксалата аммония, но небольшие количества его могут окклюдироваться оксалатами редкоземельных элементов, которые находятся главным образом в нерастворимой части для их выделения этот нерастворимый остаток прокаливают, РЗЭ извлекают нагреванием с соляной кислотой и торий выделяют из раствора нейтрализацией аммиаком и кипячением с уротропином. Промытый осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте, фильтруют, нейтрализуют аммиаком, избегая появления постоянного осадка, и добавляют к первоначальному оксалатному раствору, содержащему основное количество тория. К объединенному раствору прибавляют 10 мл соляной кислоты для выделения оксалата тория, и осадок обрабатывают, как описано выше (см. 13). [c.205]

    Небольшие количества редкоземельных элементов, находящиеся в смеси с ниобием и танталом, можно отделить следуюц им способом . Сплавляют 0,5 г окислов с 6 г бисульфата калия в кварцевом тигле. П ав растворяют в 60 мл 10%-ного раствора винной кислоты, раствор разбавляют до 400 мл, прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 3 мин. Дают отстояться и затем фильтруют при слабом отсасывании через бумажный фильтр, содержащий немного мацерированной бумаги. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, заливают подкисленной водой, перемешивают, снова отфильтровывают и отбрасывают. Фильтраты объединяют, прибавляют аммиак до щелочной реакции, нагревают до кипения, после чего вводят Юг ацетата аммония и свежеприготовленный раствор 0,7 г таннина. Дают отстояться, затем осадок отфильтровывают и промывают 5%-ным раствором нитрата аммония, содержащим небольшое количество таннина и аммиака. Прокаливают в кварцевом тигле, сплавляют с 2 г бисульфата натрия, после чего плав растворяют в 50 лл 10%-ного раствора винной кислоты. Раствор разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения, перемешивают и медленно вводят 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять в течение ночи, затем осадок отфильтровывают, промывают раствором, содержащим 1% щавелевой и 1% винной кислот, и прокаливают до образования окислов. [c.569]

    Дальнейш ая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и ж елеза значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мм фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной КИСЛОТЫ в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают сер- [c.570]

    Осадок от аммиака растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (см. Редкоземельные металлы , стр. 567), дсбавив небольшое количество оксалата аммония для понижения кислотности раствора (избытка оксалата аммония не следует вводить, в противном случае могут раствориться оксалаты некоторых редкоземельных элементов). Осадок промывают 1%-ньш раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Осадок сохраняют. Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осалодением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Фильтрат сохраняют. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. Редкоземельные металлы (стр. 574). [c.610]

    В 1935 г. Берлин, а позже Бонарди и Джемс [22] нашли, что при действии щелочных цитратов, на растворы солей элементов иттриевой группы получаются осадки, которые растворяются в избытке осадителя. Присутствие редкоземельных элементов не обнаруживается действием щелочи и аммиака, но при действии оксалата калия осадок все же выпадает. [c.11]

    Признаком того, что при взаимодействии солей органических кислот и солей редкоземельных металлов образуется комплексное соединение, считалось образование осадка и последующее его растворение при добавлении избытка осадителя. Подтверждением того, что здесь возникает комплексное соединение, являлась отрицательная реакция с обычными осадителями ферроцианидом, аммиаком, щелочью, оксалатом, фторидом. По нашим наблюдениям, по силе действия на комплексные соединения редкоземельных элементов ионы-осадители располагаются в следующий ряд Р > СдОГ > ОН" > (Ре(СН)б] Было установлено, что часто при Ааимодействии солей органических кислот и солей редкоземельных элементов не происходит внешних изменений окраска раствора не изменяется, осадка не выпадает, но тем не менее в растворе образуется комплексное соединение. Это подтверждалось тем, что редкоземельные элементы не давали характерных реакций с обычными реактивами. [c.12]

    При приливании аммиака или едкой щелочи к раствору соли четырехвалентного церия выпадает желтый студенистый осадок гидроокиси Се (IV), нерастворимый в избытке щелочи. При обработке осадка концентрированной соляной кислотой образуется хлорид церия (III) с выделением хлора. Хлорид церия (IV) неустойчив и известен лишь в растворе. Гидроокись Се (IV)—слабое основание растворы его солей до некоторой степени гидролизованы. Восстановление солей церия (IV) в соли церия (III) легко протекает в кислой среде под влиянием восстановителей, например перекиси водорода, азотистой, сернистой, иодистоводородной кислот или алкоголя. Нитрат аммония в концентрированном растворе азотной кислоты дает с солями церия (IV) трудно растворимое соединение (NH4)2 e(NOg)0, которое можно использовать для получения церия в чистом виде. Гидрат фосфорнокислого церия eaHiPO ) I2V2H2O получается в виде желтого осадка при действии фосфата натрия на кислый раствор соли церия (IV). Этим способом церий можно отделить от других редкоземельных элементов, фосфаты которых умеренно растворяются в кислотах. i [c.93]


Смотреть страницы где упоминается термин Редкоземельные элементы в осадке от аммиака: [c.150]    [c.350]    [c.45]    [c.350]    [c.45]    [c.549]    [c.566]    [c.569]    [c.571]   
Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.123 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.113 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Элементы редкоземельные



© 2025 chem21.info Реклама на сайте