Осаждение пиридином

При осаждении по предлагаемой методике pH раствора составляет 6,5. В условиях выделения А1 (ОН)з пиридином осаждаются также Ре, Сг, J, 1п, Оа, Т1, 2г, ТЬ, 8с не осаждаются Мп, N1, Со, 2п, Си, Сс1, М , щелочные и щелочноземельные металлы. Бериллий осаждается неполностью. При осаждении пиридином образуется хорошо отстаивающийся и легко фильтрующийся осадок А1(0Н)з, не сорбирующий посторонних ионов. Присутствие аммонийных солей и нагревание способствуют получению более плотных осадков. Введение значительных количеств аммонийных солей резко снижает сорбцию осадком двухвалентных металлов. [c.46]

Определение кобальта в титане и титановых сплавах. Сводка методик определения примеси кобальта и примесей других элементов (всего 28 элементов) приведена в работе [1420]. Для полярографического определения кобальта (также меди, никеля, марганца и хрома) в титановых сплавах [1071] навеску материала разлагают смесью растворов фтористоводородной и хлорной кислот и удаляют основную массу титана гидролитически, выпаривая раствор почти досуха. Оставшийся в растворе титан удаляют осаждением пиридином, а хромат — осаждением раствором хлорида бария. Далее полярографируют ко- [c.206]

По данным автора осаждение пиридином имеет следующие преиму--щества . , [c.111]

Э. А. Остроумов рекомендует осаждать уран пиридином, что имеет известные преимущества перед осаждением аммиаком. Пиридин, являясь слабым основанием, не поглощает двуокись углерода, благодаря чему исключается возможность неполноты выделения урана и соосаждения карбонатов щелочноземельных металлов. При осаждении пиридином происходит отделение урана от щелочноземельных и щелочных металлов, магния, кобальта и никеля. В этих условиях выделяются металлы, гидролитическое осаждение которых происходит при pH меньше 6, в частности цирконий, титан, железо, хром, алюминий. [c.529]

Осаждение органическими основаниями (пиридин, уротропин и др.). Остроумов [218] рекомендует осаждать ионы ряда металлов, в том числе и циркония, пиридином (константа ионизации 1,6-10 ). Пиридин позволяет легко регулировать величину pH раствора и маскирует некоторые ионы. Введение значительных количеств хлорида аммония в раствор резко снижает адсорбцию образующимся осадком тех ионов, которые дают комплексы с пиридином. Прибавление большого количества хлорида аммония способствует более полному осаждению гидроокиси из сернокислого раствора. Осаждение пиридином проходит более интенсивно при нагревании раствора. [c.54]

Комплексонат трехвалентного кобальта восстанавливается в слабощелочном растворе при —0,25 в по отношению к насыщенному каломельному электроду, образуя отвесную волну, которая непосредственно связана с анодным растворением ртути и следовательно не имеет нижней площадки [12]. В присутствии комплексона медь, никель, марганец восстанавливаются при более отрицательных потенциалах, ввиду чего этот способ позволяет определять следы кобальта в никеле и т. п. Железо мешает определению, и его небольшие количества выделяют предварительно осаждением пиридином. Для окисления кобальта в трехвалентный наиболее пригодной оказалась двуокись свинца. Как указывают авторы, метод пригоден для определения кобальта в сплавах. [c.229]

Осаждение пиридином Э. А. Остроумов, Зав. лаб., 4, 1317 (1935) 6, 16 [c.87]

При осаждении пиридином необходимо строго соблюдать температурные условия, не допуская разогревания раствора выше 50—60" и не прибавляя избытка аммиака сверх того количества, которое нужно для нейтрализации по метиловому оранжев[)-1 у. После осаждения гидроокисей необходимо прибавить избыток пиридина, доводя pH раствора до нужной величины (6,0). Применение пиридина позволяет отделить полуторные окислы от двухвалентных и одновалентных путем однократного осаждения. [c.10]

Осаждение пиридином при низкой кислотности в случае присутствия малых количеств титана проходит без осложнений. При наличии же значительных количеств титана в результате происходящего при нагревании гидролиза основные соли титана выделяются в высокодисперсной форме, обладающей большой адсорбционной способностью, следствием чего является за- [c.34]

На осаждение пиридином титана и циркония сульфаты влияния не оказывают, как было уже указано. Однако, хотя осаждение титана и циркония проходит количественно, на отделении этих элементов от марганца, кобальта, никеля и цинка влияние сульфатов сказывается в том, что увеличивается возможность образования основных солей, выпадающих в высокодисперсном состоянии и поэтому обладающих более высокой адсорбционной способностью. [c.39]

Мы рекомендуем выделить в начале осаждения часть гидроокиси галлия аммиаком по следующей причине. Когда в малом объеме жидкости содержатся относительно большие количества хлорида галлия, при переведении в гидроокись при помощи пиридина образуются эквивалентные количества солянокислого пиридина. Последний, хорошо диссоциируя в водном растворе, настолько понижает диссоциацию слабого основания пиридина, что концентрация pH, требующаяся для появления переходной окраски индикатора, достигается весьма трудно. Поэтому лучше вначале выделить часть гидроокиси галлия аммиаком и закончить осаждение пиридином, или, наоборот, прибавить пиридин в начале осаждения и закончить осаждение до переходной окраски индикатора аммиаком. [c.58]

Сульфаты препятствуют осаждению железа и некоторых других металлов, образующих с ними комплексы, устойчивые в условиях осаждения пиридином. Вредное влияние небольших количеств сульфатов может быть нейтрализовано, если осаждение вести в присутствии больших количеств хлористого аммония. Последний, уменьшая диссоциацию сульфатов и снижая количество сульфат-иона в растворе, устраняет тем самым его влияние. [c.112]

С целью усовершенствования метода мы решили изучить детально поведение цинка в условиях осаждения пиридином и добиться перехода его в фильтрат вместе с кобальтом, никелем, марганцем при осаждении полуторных окислов пиридином. [c.25]

Осаждение пиридином при низкой кислотности, в случае присутствия малых количеств титана, происходит без осложнений в присутствии же значительных количеств титана, основные соли последнего выделяются в высокодисперсной форме, обладающей большой адсорбционной способностью, следствием чего является загрязнение осадка металлами, находящимися в растворе и не осаждающимися пиридином осаждение в этих условиях не приводит к полному разделению. Устранить это затруднение,, проводя осаждение при более высокой кислотности, не удается, так как наблюдается неполное выделение урана, а также ряда других металлов, например алюминия и хрома. В этом случае, поскольку трудно нагреть раствор до кипения, не вызвав этим гидролиза, приходится стремиться хотя бы к тому, чтобы высокодисперсная форма основных солей титана, образующаяся при гидролизе, быстро переходила в более плотную модификацию, обладающую значительно меньшей адсорбционной способностью. Поэтому в таких условиях осаждение производилось в присутствии значительного количества аммонийных солей (около 10 г хлористого или азотнокислого аммония на 100 мл раствора) для ускорения коагуляции осадка. Опыты, проведенные с этой целью, полностью подтвердили наши [c.34]

На осаждение пиридином титана и циркония сульфаты н оказывают влияния, как было указано выше. [c.38]

Вести разделение, применяя чистый пиридин, не представляется возможным, так как, хотя висмут и осаждается при этом количественно, но одновременно выпадает также и свинец вследствие слишком высокой величины pH в растворе. Как показали работы с пиридином, наиболее удобным средством понижения величины pH при осаждении пиридином является введение в раствор его соли. Получающаяся при этом буферная смесь позволяет очень точно регулировать величину pH раствора. Применяя реактив, состоящий из смеси пиридина с его азотнокислой солью в определенных отношениях, мы добились условий, в которых висмут осаждался количественно, в то время как свинец, медь и кадмий оставались в растворе. Величина pH, устанавливающаяся при этом в растворе, близка к 4,2. [c.65]

Осаждение пиридином в отсутствие аммонийных солей, хотя относительно и увеличило степень осаждения, все же не привело к количественному выделению. [c.70]

Сульфаты препятствуют осаждению железа, урана и тория, образующих с ними комплексы, устойчивые в условиях осаждения пиридином. [c.122]

В общем ходе анализа кобальт может быть определен этим методом из осадка сульфидов кобальта и никеля, полученных осаждением сероводородом из фильтрата от осаждения пиридином элементов группы полуторных окислов. Марганец в указанных условиях (стр. 20) не осаждается i и таким путем отделяется от кобальта и никеля. [c.117]

Фильтраты от первого осаждения — аммиаком и второго осаждения — пиридином соединяют и выпаривают до объема 200—250 мл. Если при выпаривании раствора выделится небольшой осадок гидроокисей, его отфильтровывают через маленький фильтр, промывают и присоединяют к главному осадку. Оба фильтра с осадками помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. [c.301]

Если при осаждении пиридином ставилась цель отделить гидроокиси от Мп, Ni или Со, последние перед осаждением кальция должны быть удалены из раствора (см. стр. 25). [c.14]

Подобно адреналину ведут себя при осаждении пиридином хлоргидраты некоторых рацемических алкалоидов (полученные фильтраты имели значительную оптическую активность) . Имеется также описание расщепления рацемата треонина (ХХП) путем кристаллизации его из воды ". Впоследствии этот способ получения оптически активного треонина был запатентован . [c.374]

Реакции осаждения, а) Для осаждения пиридина особенно пригодны хлориды кадмия или ртути (11) в виде 1,0 и. раствора, содержащего [c.161]

Осаждение пиридином. Пиридин введен в аналитическую химию для отделения алюминия и других трехвалентных и четырехвалентных элементов от двухвалентных Остроумовым [318— 3201. Пиридин СдНдЫ — слабое органическое основание с А дис = = 1,6-10 . Пиридин как осадитель для алюминия лучше, чем аммиак. При осаждении пиридином pH раствора возрастает медленно. Креме того, многие двухвалентные металлы (Мп, N1, Со, 2п, Си и Сс1) с пиридином образуют хорошо растворимые комплексные соединения и удерживаются в растворе, не загрязняя осадок А1(0Н)з. [c.46]

Метод эмиссионной фотометрии пламени применен для определения натрия (и калия) в железохромовых катализаторах после отделения железа электролизом [1190]. Другие методы отделения железа, например осаждением пиридином гидроксида железа(1П), непригодны вследствие мешающего влияния на определение натрия. При определении 0,15—6,2% NajO погрешность не превышает 3%. [c.173]

По Остроумову [244], осаждение пиридином лозволяет полностью отделять железо, алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий, торий и скандий от кобальта (и других двухвалентных металлов). Этот метод изучался и другими авторами [1347]. Значительные количества сульфатов мешают разделению. Кро.ме того, в этом случае выделяются основные соли алюминия, железа и хрома, а осадок очень плохо отстаивается и проходит через фильтр осаждение не количественно. Если количество сульфатов невелико, разделение удается в присутствии хлорида аммония, который препятствует образованию основных солей и способствует быстрой коагуляции осадка. [c.65]

Установлено , что гидроокись тория количественно выделяется пиридином в виде плотной модификации, обладающей незначительной адсорбционной способностью. Хлорид и нитрат аммония ускоряют коагуляцию и отстаивание осадка. Сульфаты мешают осаждению вследствие образования сульфатоториатов. Влияние небольших количеств сульфатов можно устранить введением избыточного количества хлорида аммония. При осаждении пиридином происходит отделение тория от марганца, никеля, кобальта, меди, цинка и кадмия, образующих растворимые комплексные соединения с осадителем. Благодаря тому что пиридин не образует прочных карбонатов и не поглощает двуокиси углерода из воздуха, метод удобен для отделёния тория от щелочноземельных металлов. Небольшая адсорбционная способность осадка обусловливает хорошее отделение тория от щелочных металлов. Доп. перев. [c.606]

Осадки гидрооокисей, получающиеся при осаждении пиридином, выпадают в плотной форме, обладающей минимальной адсорбционной способностью. Это можно еще раз иллюстрировать на примере технического анализа. Определение щелочей в алюмоаммиачных квасцах было произведено в двух параллельных опытах, причем в одном из них алюминий выделялся орто-оксихинолином, а в другом — пиридином (однократное осаждение) как в первом, так и во втором опытах получена одна и та же цифра содержания щелочей — 0,12%. [c.39]

Одновременно мы изучили влияние аммонийных солей, а также суль-фат01в последние, как указано выше, оказывают неблагоприятное влияние при осаждении пиридином металлов третьей аналитической группы. [c.30]

Осаждение пиридином. Осаждение гндроо кисей пиридином, в отличие от осаждения их аммиаком, позволяет количественно отделять Ее, Л1, Т1 и т. д. не только от Са, М , Ва и щелочных металлов, по и от больших количеств Мп, N1, Со, Си и некоторых других металлов. Преимущество осаждения гидроокисей пиридином заключается также в том, что образующиеся осадки более плотные и обладают незначительной адсорбщюнной способностью, что позволяет в ряде случаев обходиться однократным осаждением. [c.13]

Если в руде марганец отсутствует, антранл.таты кобальта и никеля выделяют непосредственно из фильтрата от осаждения пиридином полуторных окислов после предварительного удаления пиридина кипячением с одновременным прибавлением сухой соды. Полнота удаления нирндина определяется по прекраиденцю выделения пузырьков СО п исчезновению запаха пиридина. [c.140]

Морачевский и Башун [270], используя метод меченых атомов, изучили полноту отделения алюминия от цинка и кобальта при осаждении пиридином. Отделение от кобальта удается при pH 6 и однократном осаждении даже в присутствии не очень высоких кон-центрацийНН4С1(2 Шмл). Но цинк при концентрации ЫН4С1 меньше 8 г/100 мл значительно осаждается с А1(0Н)з. При равных количествах алюминия и цинка (по 28 мг) даже в присутствии 10 г КН4С1 после однократного осаждения отделяется лишь около 95% цинка. Переосаждение позволяет полностью отделить алюминий от цинка. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология