Селенистая кислота, приготовление

Методика приготовления. Растворяют 10 мг селенистой кислоты Р в 2 мл серной кислоты ( 1760 г/л) ИР. [c.343]

Окисление двуокисью селена (реакция Райли). — Райли (1932) ввел в практику новый окисляющий агент, известный под названием двуокиси селена. Окисление обычно проводят в спирте, уксусной кислоте или в смеси уксусной кислоты с бензолом. Окислитель растворяют в небольшом объеме горячей воды, и следовательно, в действительности реагентом является селенистая кислота (Н0)г5е = 0. Удобнее применять заранее приготовленную кислоту. [c.497]

Для приготовления 20%-ного раствора соленистокислого натрия (уд. вес 1,22) готовят 40%-ный раствор едкого натра уд, веса 1,4 (0,66 кг едкого натра в 990 мл дистиллированной воды) и 22%-ный раствор селенистой кислоты уд. веса 1Д8 (1 кг селенистой кислоты в 3,55 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют кислоту щелочью до pH 7. Полученный раствор селенистокислого натрия отфильтровывают от механически.х примесей и используют для осаждения селенитов р.з.э. [c.118]

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1 1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст, (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодика) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селснит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение I часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку Промывают дисгиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты. [c.118]

Методы приготовления этих люминофоров не отличаются существенно от уже описанных методов синтеза люминофоров аналогичного состава. Следует только отметить, что сульфид-селенидные люминофоры изготовляются в промышленном масштабе по так называемому мокрому методу (см. стр. 59), т. е. путем взаимодействия люминофорно-чистого ZnS с соответствующим количеством раствора селенистой кислоты и активатора (—-OiOl ). Образующуюся при этой реакции смесь ZnS с ZnSeOg, серой и селеном прокаливают при 800—850 , В результате получается люминофор, представляющий собой твердый раствор ZnSe в ZnS, [c.124]

При приготовлении контрольного раствора используют скелетный никелевый катализатор. Оптическую плотность контрольного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора и вычисляют количество селена, принимая значение бензоселенодиазола равным 791. Множитель пересчета бензоселенодиазола на селен равен 0,432. Найденное значение для селена умножают на 1,1 для внесения поправки на неполноту реакции между о-фенилендиамином и селенистой кислотой [c.407]

Кроме описанных выше кислородсодержащих кислот, в аналитической химии находят применение борная кислота Н3ВО3 — для приготовления буферных растворов хлорная кислота НСЮ4 — для осаждения калия, рубидия, цезия в виде малорастворимых соединений и как сильный окислитель селенистая кислота НгЗеОз — для отделения церия от алюминия и редких земель, для осаждения титана и церия селеновая кислота Нг5е04 — как составная часть реактива Клейна для различения метилового и этилового спиртов и др. [c.27]

Селенистая кислота. Селенистую кислоту подвергают очистке следующим образом. Навеску растворяют в воде, устанавливают pH 8,7—8.9 10%-ныы раствором едкого натра и приливают 2 мл 0,1%-ного раствора 3.5-дмфенилпи-разолин-1-дитиокарбамата натрия. Выделившуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по мл хлороформа, встряхивая в течение 2—3 мин, и добавляют перед каждой экстгачцией 0,5—1,0 мл реагента. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, по <а прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а раствор используют для приготовления стандартных растворов. [c.349]

Результаты анализа красной соли, приготовленной описанным выше способом, показывают состав, близкий формуле МпЗеаОв. Расхождение около 1% с теоретическим объясняется тем, что реакцию твердой двуокиси марганца с раствором селенистой кислоты трудно довести до конца. Небольшое количество двуокиси марганца остается непрореагировавшим в виде включений в кристалликах продукта. Валентность марганца найдена во всех случаях несколько ниже четырех, но не ниже числа, найденного для марганца в исходной двуокиси. Следовательно, марганец здесь в процессе взаимодействия с селенистой кислотой не восстанавливается. Отсюда, а также ввиду того, что весь селен содержится в исследуемом продукте в четырехвалентном состоянии, следует, что красная соль Марино действительно является селенитом четырехвалентного марганца. Поэтому мы в дальнейшем будем обозначать это вещество формулой Мп(8еОд)2. Ниже (раздел 6) будет показано, что это соединение можно легко получить другим, нами найденным, путем в совершенно чистом виде, т. е. состава, полностью отвечающего стехиометрическому. [c.20]

Селен получен Берцелиусом в 1817 г. из того налета, который собирается в первой камере при приготовлении- серной кислоты из фалунских колчеданов некоторые другие колчеданы точно так же содержат в себе малую подмесь селена в Гарце найдены некоторые селенистые металлы, в особенности селенистый свинец, селенистая ртуть, серебро, медь, но малыми количествами. Главным источником для его добычи служат колчеданы и обманки, в которых селен отчасти заменяет серу. При обжигании их образуется SeO , который сгущается и (отчасти или вполне) от SO восстановляется в холодных частях приборов, назначенных для обжигания. Для открытия селена в рудах и налетах служит чаще всего простое нагревание пред паяльною трубкою на угле, причем развивается характеристический редечный запах. Селен представляет два видоизменения, как сера одно аморфное, нерастворимое в сернистом углероде, а другое кристаллическое, хотя слабо (в 1000 ч. при 45° и в 6000 при 0°) растворимое в сернистом углероде и выделяющееся из растворов в одноклиномерных призмах. Если высушить красный осадок, полученный чрез действие SO на SeO то образуется бурый порошок, имеющий уд. вес 4, 26 при нагревании цвет его меняется, и он плавится в металлическую массу, при охлаждении блестящую. Смотря по тому, как быстро произошло охлаждение. Se получает при этом различные свойства быстро охлажденный, он остается аморфным, имеет уд. вес такой же, как и порошок (4,28) при медленном охлаждении он становится кристаллическим и непрозрачным, растворим в сернистом углероде и тогда имеет уд. вес 4,80. В этом виде он плавится при 217° и остается постоянным, а из аморфного [c.231]

При приготовлении небольших количеств селенистого ангидрида окисление селена удобнее вести азотной кислотой. В фарфоровую чашку или стакан помещают требуемое количество азотной кислоты (для приготовления 100 г селенистого ангидрида требуется 100—150 мл азотной кислоты уд. в, 1,4), нагревают на водяной бане и постепенно, при непрерывном помешивании, небольшими порциями прибавляют растертый в мелкий порошок селен. Реакцию необходимо проводить в вытяжном шкафу, так как происходит обильное выделение окислрв азота. По окончании реакции азотную кислоту и воду выпаривают и остаток возгоняют. Сублимация селенистого ангидрида начинается при 317°. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология