Количественный анализ по методу внутренней нормализации

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

ТАБЛИЦА IV.26. Площади ликов на хроматограммах и результаты количественного анализа методом внутренней нормализации [c.312]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Точность количественного хроматографического анализа в значительной степени определяется выбором наиболее рационального метода расчета концентрации веществ. Основными методами получения количественных результатов являются используемые в различных модификациях и сочетаниях метод абсолютной градуировки, метод внутреннего стандарта и метод внутренней нормализации. [c.208]

Как уже указывалось, основным методом количественного определения примесей является метод абсолютной градуировки. Метод внутренней нормализации применяют очень редко, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяют редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Зто объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе должно быть соизмеримо с количеством определяемой примеси, т. е. необходимо приготавливать смеси с весьма малым содержанием примеси. [c.242]

Проведено сопоставление характеристик погрешности результатов анализа, полученных при количественной обработке хроматограмм методами внутренней нормализации и внутреннего стандарта (внутренний стандарт — вгор-бутанол) при п=10 и Р = =0,95 (см. с. 424—425). [c.423]

Метрологическую аттестацию результатов проводят так же, как и при выполнении количественного анализа методом внутренней нормализации или внутреннего стандарта. Получаемые характеристики представляют в таблице вида табл. 1 .27. [c.316]

Таким образом, для получения точных результатов количественного анализа методами внутренней нормализации [c.35]

Интегральные сигналы на хроматограммах по полному ионному току допускают их обычную обработку (измерение площадей) так же, как и сигналы любого другого хроматографического детектора. Линейный диапазон масс-спектрометров сопоставим с линейным диапазоном пламенно-ионизационных детекторов ( 10 ), следовательно, они могут применяться для количественного анализа методами абсолютной градуировки и стандартной добавки. Особую осторожность необходимо соблюдать при использовании метода внутреннего стандарта, так как относительные коэффициенты чувствительности даже к соединениям близкой структуры в масс-спектрометрии могут варьировать в очень широких пределах (в зависимости от различной эффективности ионизации). По этим же причинам такой способ количественного анализа, как внутренняя нормализация, в хромато-масс-спектрометрии неприменим. [c.313]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

Существуют три основных метода количественного хроматографического анализа метод абсолютной калибровки и два метода, включающих калибровку прибора в косвенной форме, — метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.99]

И. Количественный анализ контрольных смесей методом внутренней нормализации. Следуя данным выше рекомендациям, получают 5—7 воспроизводимых и удобных для последующей обработки хроматограмм контрольной смеси (смесей). Измеренные на каждой хроматограмме вручную количественные параметры [c.311]

Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

Цель работы. Познакомить студентов с модифицированными вариантами методов внутренней нормализации и абсолютной калибровки на примерах количественного анализа многокомпонентных смесей ароматических и парафиновых углеводородов. [c.259]

Для анализа пиридин выделяют из анализируемой воздушной смесн абсорбцией изопропиловым спиртом. Полученный раствор анализируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Количественное определение осуществляют методом внутренней нормализации. [c.182]

Пожалуй, наиболее тщательно исследована проблема, касающаяся ошибок в газохроматографическом количественном анализе при оценке хроматограмм. Эта проблема комбинировалась также с некоторыми исследованиями метода внутренней нормализации [151, 152]. Ошибки, свойственные ручному интегрированию хроматографических [c.148]

При количественном расчете состава анализируемой смеси на основе метода внутренней нормализации необходимо знать коэффициенты относительной чувствительности хроматографа к анализируемым компонентам. Как отмечалось в гл. 1, использование опубликованных данных о коэффициентах относительной чувствительности может внести большую погрешность, поскольку для разных приборов эти коэффициенты могут значительно отличаться [27 в гл. 1], что связано с особенностями конструкций детекторов, условиями анализа и рядом других факторов. Поэтому для уменьшения погрешности целесообразно определять коэффициенты относительной чувствительности для каждого прибора. [c.149]

Анализ многокомпонентных полимерных систем описан в работах [28, 62, 65, 97, 98, 130, 132]. Для расчета количественного состава полимерных смесей или содержания полимеров в образце сложного состава на основе полученных разными способами пирограмм были применены различные методы градуировки хроматографов и соответствующие расчеты метод внутреннего или внешнего стандарта [97] построение зависимости площадей пиков характеристических продуктов пиролиза от содержания соответствующего полимера в анализируемом образце [62, 65], метод треугольных диаграмм [132], метод внутренней нормализации характеристических продуктов пиролиза [98], по соотношению площади пика, характерного [c.166]

В работе [44] описано применение ПГХ для количественного анализа виниловых лаковых смол, модифицированных другими смолами и пластификаторами. При этом в качестве внутреннего стандарта использовали некоторый полимер. Раствор этого полимера взвешивали вместе с известным количеством исследуемого соединения и разбавляли диоксаном. Продукты пиролиза полиэтилметакрилата, который использовали в качестве стандартного соединения, состояли на 98% из этилметакрилата и на 2% из метилметакрилата. Результаты анализа нескольких виниловых лаков приведены в табл. 3-8. Результаты, полученные при использовании внутреннего стандарта, сравнивали с результатами, полученными при расчете но методу внутренней нормализации. [c.98]

К наиболее широко распространенным методам обработки результатов при количественном анализе следует отнести следующие 1) метод абсолютной калибровки 2) метод относительной калибровки 3) метод внутреннего стандарта 4) метод внешнего стандарта 5) метод внутренней нормализации площадей пиков характеристических продуктов пиролиза 6) метод определения по одинаковым характеристическим продуктам пиролиза. Несмотря на то что некоторые из перечисленных методов обработки результатов общеизвестны в газохроматогра- [c.86]

Количественный анализ был проведен методом внутренней нормализации с использованием калибровочных коэффициентов по площадям пиков. При содержании воды и диметиламина менее 1,5% величина калибровочного коэффициента зависит от концентрации и определяется по соответствующему графику. Минимально определяемые концентрации диметиламина 0,01, воды — 0,1 и уксусной кислоты— 1,0%. При анализе товарного диметилацетамида и близких по составу продуктов за счет увеличения объема дозы минимально определяемые концентрации диметиламина составляют 0,005 и воды 0,05%. [c.53]

В табл. 2 и 3 приведены составы исследованных продуктов. Количественный анализ проводили по площадям пиков- хроматограмм методом внутренней нормализации. [c.212]

При количественном анализе смеси методом внутренней нормализации относительную концентрацию вещества без предварительной калибровки находят по уравнению [c.53]

Рис. 102. Иллюстрация возможностей выполнения количественного анализа при использовании модифицированного варианта метода внутренней нормализации с делением паров пробы, а—-Газовая с.хема в термостате колонок

После идентификации пиков ЭВМ делает расчет количественного состава смеси по любому стандартному методу внутренней нормализации, внутреннего или внешнего стандарта, абсолютной калибровки. При необходимости возможны и самые разнообразные нестандартные вычисления. Результаты расчета вместе с названиями соединений, их параметрами удерживания и дополнительными сведениями — названием или шифром образца, условиями хроматографирования, датой выполнения анализа и т. д., печатаются в форме итогового отчета об анализе. Форма отчета и набор содержащихся в нем сведений могут широко варьировать в зависимости от используемой системы ЭВМ — хроматограф, метода анализа и конкретных требований к этому отчету. [c.216]

Работа выполняется в двух вариантах первый иллюстрирует возможность модифицированного метода внутренней нормализации с делением паров пробы (детектор ДИП), второй — возможности этого же метода количественного анализа без деления паров пробы, а также возможности модифицированного варианта метода абсолютной калибровки (детектор катарометр). [c.259]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

Количественный расчет хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов [6]. Полипропилен- и полибутиленгликоли (ППГ и ПЕГ) менее полярны, но более селективны для разделения небольших молекул. На ППГ-400 и ППГ-2000 основан газохроматографический анализ смеси низших окисей олефинов — этилена и изомеров бутилена с альдегидами и кетонами [41]. Установлено, что степень разделения смеси окись этилена — ацетальдегид растет в ряду ПЭГ — ППГ — ПЕГ [42]. [c.346]

Итак, для определения компонентного и группового углеводородного состава битума в битумоминеральной смеси навеску (0,05 г в расчете на органическую часть) растворяют в смеси хлорбензол этиловый спирт (3 1 соответственно), раствор экстракта в количестве 10 мкл, взятый микрошприцем непосредственно из смеси его с минеральным наполнителем, подвергают разделению на хроматографической колонке (250X1,4 мм), заполненной силикагелем АСК (60—100 мкм), используя два элюента. Первый состоит из изооктана, дихлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта (8 0,1 0,1 0,1 0,4) и предназначен для десорбции мальтеновой частй битума, второй включает хлорбензол и этиловый спирт (3 1) и является десорбентом для асфальтенов. Количественный расчет полученной хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. Анализ выполняют на жидкостном хроматографе конструкции БашНИИ НП. Продолжительность анализа 45—60 мин. [c.207]

В некоторых случаях калибровочную смесь приготовляют в несколько стадий. Пусть в первую пипетку емкостью 500 мл введен 1 мл определяемого вещества. Тогда концентрация его составит около 0,2%. Затем из первой пипетки во вторую того же объема переводят 1 мл полученной смеси. Концентрация примеси в новой смеси уже составит около 4-10 4%. Метод внутренней нормализации очень редко применяется для определения микропримесей, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяется редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Это объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе долж- но быть соизмеримо с количеством опре- Рис yil, з Схема определяемой примеси, т. е. необходимо при- деления площади пика готавливать смеси с весьма малым содер- примеси [c.287]

Количественный анализ проводился хроматографически методом внутренней нормализации [7]. В качестве внутреннего стандарта использовался ацетилен. Калибровочные коэффициенты рассчитывались по формуле [c.251]

Расчет количественного состава проводился методом внутренней нормализации площадей пиков с учетом поправок на теплопроводность. Разработанная методика воспроизведена на хрома-термографах ХТ-2М и ХТП-2, а также на приборе с датчиком от газоанализато2>а ГЭУК-21 и использовапа для текущего анализа пирогаза и фракций продуктов термического крекинга. [c.258]

Количественное определение проводили методом внутренней нормализации. Ввиду применения газа-нооителя (гелия) с высокой теплопроводностью и анализа веществ близких гомологических рядов п0прав10чные коэфф ицивнты при расчете не применяли. Чувствительность метода 0,005 вес.%. Максимальная относительная ошибка определения (при п = 10) около 4 /о. Метод анализа применен для определения содержания мономер а в бензине на всех стадиях получения ПМП. [c.22]

Такие условия анализа обеспечивали равномерное и полное элюирование из колонки всех компонентов смеси. Для иллв-стращи на рис. I представлена хроматограмма ПЭГ-600(Т№-пршзводные). Количественный расчет хроматограмм всех образцов проводили методом внутренней нормализации. В табл. [c.61]

Если применяют метод внутренней нормализации, то можно дей-стювать несколькими путями. Вообще необходимо изготовить ге + 1 смесей различного количественного состава, если имеется п компонентов с неизвестными концентрациями, присутствующих в смесях, причем концентрация по крайней мере одного компонента (все равно какого) всегда должна быть известна. Отсюда если доступна смесь с известными концентрациями всех компонентов, то достаточно получить лишь одну хроматограмму. Если, однако, лишь один из интересующих нас компонентов доступен в виде чистого стандарта, то можно основывать расчет на хроматограммах п смесей с различным содержанием указанного соединения, где п равно общему числу компонентов смесей. В любом случае, однако, необходимо решить систему стольких уравнений, сколько компонентов в смеси. Метод контролируемой внутренней нормализации, осуществляемый посредством применения методики вычисления, которую мы описали, теоретически обеспечивает возможность определения коэффициентов чувствительности, если неизвестно содержание любого компонента в исходной смеси. Конечно, при любом способе косвенного определения первоначальный расчет можно проводить только для весовых концентраций, за исключением анализа газов. Приведенная вьш1е концепция является основой метода линейных соотношений Яника [90 - 93]. [c.91]

Цель работы. Сопоставить возможности газохроматографнче-ского анализа в изотермическом режиме и с программированием температуры на примере многокомпонентной смеси -алканов. Определить количественный состав смеси методом внутренней нормализации площадей пиков. [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология