Элюат непрерывное измерение радиоактивности

Рис. 4.17. Проточное устройство для непрерывного измерения бета-радиоактивности нонов в элюате.

Твердые сцинтилляторы начали применяться в физических исследованиях с конца 50-х годов, и вскоре появились первые сообщения об использовании этих материалов для регистрации радиоактивности в растворах. В настоящее время в проточных кюветах для измерения радиоактивности применяют полимерные, органические и неорганические сцинтилляторы, а также активированные стекла. Электронное оборудование здесь ничем не отличается от оборудования для жидкостного сцинтилляционного счета, и метод применяется в основном для непрерывного контроля активности элюатов в жидкостной хроматографии. [c.29]

Выходящая из колонки жидкость (элюат) обычно собирается в виде отдельных фракций при помощи автоматического коллектора фракций, как показано на рис. 8-4. Разделенные компоненты затем определяются в аликвотах, отбираемых из каждой фракции, с помощью спектральных измерений, химических тестов, измерения радиоактивности и т. д. Для измерения поглощения света применяют автоматический самопишущий спектрофотометр непрерывного действия. Прежде чем вещество попадет в коллектор, элюат проходит через кювету, в которой постоянно измеряется оптическая плотность при соответствующей длине волны результаты измерения регистрируются самописцем. [c.179]

В ионообменной хроматографии вытекающий из колонки элюат анализируют либо малыми порциями, либо непрерывно — путем измерения подходящего физико-химического свойства, зависящего от концентрации элюата. Прямое наблюдение окрашенных зон в ионообменной колонке возможно лишь в особых случаях иногда такое наблюдение может дать аналитику некоторую информацию. Неокрашенные зоны могут быть обнаружены с помощью высокочастотных генераторов [77, 53] однако, этот метод пе нашел широкого применения в аналитической практике. Если работа ведется с радиоактивными ионами, то они могут быть обнаружены непосредственно в колонке с помощью соответствующей аппаратуры. [c.179]

Выбор методики анализа фракций определяется природой анализируемого материала причем выбрать методику анализа, а в некоторых случаях и испытать необходимо перед началом хроматографирования. Применяют физические, химические и биологические методики. Чаще всего измеряют показатель преломления. Пользуются также различными колориметрическими методами, а также тонкослойной или бумажной хроматографией и электрофорезом. Идеальным способом является детектирование радиоактивных изотопов. Измеряя pH и электропроводность отбираемых фракций, можно контролировать условия элюирования. Именно такой контроль позволяет воспроизводить условия градиентного элюирования. В ряде случаев очень полезно комбинировать несколько методов детектирования. Полезны также непрерывное автоматическое детектирование (с достаточно высокой чувствительностью) разделенных соединений и регистрация хроматограмм (см. разд. 8.6, 8.7). Результаты измерений записывают в виде кривой зависимости измеряемой величины от объема элюата или номера фракции. Исходя из распределения пиков на хроматограмме некоторые фракции можно объединить. При этом необходимо следить, чтобы объединялись совершенно чистые фракции, не содержащие примесей других компонентов, иначе потребуется повторное хроматографирование. Фракции, предназначенные для количественных анализов, хранят в темноте и на холоду с тем, чтобы не допустить нежелательных реакций. Фракции соединений, окисляющихся на воздухе или поглощающих диоксид углерода, следует хранить в герметически закрытых сосудах. [c.281]

Колоночную хроматографию в той или иной форме используют уже более 30 лет, и все это время наблюдался возрастающий интерес к способам радиометрического контроля колоночных элюатов. Однако способам непрерывного контроля при колоночных разделениях уделялось меньше внимания, чем другим методам детектирования. Чаще всего для измерения радиоактивности вели отбор фракций элюата и применяли метод жидкостного сцинтилляционного счета. Ситуация резко меняется с появлением и быстрым развитием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) меченых соединений. [c.158]

При изучении метаболизма пестицидов и лекарственных веществ методы колоночной хроматографии применяются реже, чем другие радиохроматографические методы, в частности ТСРХ. Однако в последние 2—3 года наблюдается повышение интереса к разделению смесей соединений с различными молекулярными весами, а введение ВЭЖХ открывает новые возможности для этого. За исключением ВЭЖРХ, в большинстве лабораторий не применяют систем с проточными кюветами для измерения радиоактивности элюатов. Вероятно, это связано с тем, что остальные методы колоночной радиохроматографии используются нерегулярно и затраты на установку системы непрерывного детектирования не оправдываются. [c.194]

Сошедший с колонки элюат можно анализировать любым подходящим методом. Вещества, содержащие ароматические кольца (полистиролы, белки, нуклеиновые кислоты), можно оценить количественно не только с помощью уже описанных автоматических регистрирующих устройств, но также и путем прямого измерения отдельных фракций на спектрофотометре. Для всех твердых веществ вполне приемлем разработанный Крэйгом [63] метод анализа по сухому остатку, который заключается в том, что аликвотную часть элюата упаривают в полусферических чашечках и затем взвешивают остаток. Многие соединения удается анализировать с помощью специфических цветных реакций. Для белков, например, цветная реакция Фолина — Лоури оказывается более чувствительной, чем прямое измерение поглощения в ультрафиолете. Эту реакцию можно проводить непрерывно на автоматическом анализаторе [45]. Еще более чувствительный метод основан на образовании биурето-вого комплекса с избытком радиоактивной меди. (Этот метод позволяет обнаружить белок [c.79]