Колонки количеств жидкости

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

Количество вещества, остающееся в колонке в виде жидкости после предварительного захлебывания или окончания процесса перегонки и охлаждения, называют статической задержкой. Для определения этого количества в куб загружают жидкость в 5-кратном количестве по сравнению с предполагаемой задержкой и подвергают ее в течение часа ректификации с полным орошением. После охлаждения колонки замеряют количество жидкости в кубе. Разницей между этим количеством и первоначальной загрузкой выражается статическая задержка, которая в насадочных колонках представляет собой часть жидкости, оставшуюся на насадке и между отдельными элементами насадки, а также на стенках колонки, приставки и конденсатора. В тарельчатых колонках основную часть статической задержки составляют слои жидкости, находящиеся на отдельных тарелках. Для упрощенного определения статической задержки можно в верхнюю часть конденсатора добавить отмеренное количество жидкости, которая будет подвергаться перегонке, и затем определить, какое количество задержится в колонне. Такие измерения надо повторить несколько раз, чтобы после полного смачивания аппаратуры полу- [c.174]

Должна находиться в пределах, указанных в техническом паспорте Разность между фактическим количеством жидкости, выданной колонкой и поверенной образцовым мерником, и количеством жидкости, заданной дозатором и показанной счетчиками разового и суммарного отпуска, не должна превышать 0,5 % поверяемого объема [c.139]

Перед отбором пробы микропипетка должна быть промыта анализируемо] жидкостью. Для ввода образца в колонку нро-каль вают иглой резиновую мембрану подогревателя таким образом, чтобы игла прошла в испарительную камеру на всю свою длину, быстро выдавливают нужное для анализа количества жидкости л вынимают иглу. [c.66]

Погрешность показаний (определяется как разность между фактически выданным количеством жидкости колонкой и поверенным образцовым мерником н количеством жидкости, заданным дозатором и показанным счетчиками разового и суммарного отпуска) [c.76]

Работа на колонках с полной конденсацией и регулируемым отбором включает следующие операции- 1) пуск колонки 2) установка и регулирование режима и достижение равновесия 3) отбор фракций и так называемый отжим фракций. Перед началом работы кран 6 головки (см. рис. X. 56) протирают соответствующей смазкой таким образом, чтобы его середина оставалась несмазанной. При перегонке бензинов такой смазкой является раствор трех частей глюкозы в четырех частях безводного глицерина, осторожно прогретый до образования однородной вязкой массы. Затем колбу или куб с бензином или соответственной нефтяной фракцией нагревают при закрытом кране настолько сильно, чтобы колонка захлебнулась , т, е. чтобы ее насадка полностью залилась флегмой. Добиться захлебывания колонки большой пропускной способности трудно и сделать это удается не всегда, но для данной колонки это не является строго обязательным. После этого нагрев колбы уменьшают и дают возможность излишку флегмы стечь из колонки обратно в колбу. Затем включают обогрев рубашки колонки, постепенно увеличивая его до установления нормального режима, т. е. до тех нор, пока не создадутся условия, при которых количество жидкости, стекающее с нижнего счетчика в единицу времени, не будет составлять 120— 150% от количества жидкости, стекающего за то же время с верхнего счетчика. Для колонки, изображенной на рис. X. 56, скорость стенания сверху должна быть при этом не ниже 90—120 капель в 1 мин. (10 капель за 5— [c.234]

Фракцию или топливо пропускают сверху вниз через слой адсорбента до его насыщения, которое определяют по появлению на выходе из колонки окрашенной жидкости. После этого инертным газом (азотом) удаляют из колонки задержавшиеся небольшие количества углеводородов, а адсорбционные смолы десорбируют спирто-бензольной смесью (1 1—1 2). Обычно используют спирт этиловый или метиловый. Смолы десорбируются легко и быстро. Затем спирто-бензольную смесь отгоняют в токе инертного газа на водяной бане. В остатке получают адсорбционные смолы, представляющие собой темную, хорошо подвижную маслянистую жидкость с резким запахом. [c.227]

Как уже говорилось, чтобы разделить ту или иную смесь от ее компонентов, требуется хотя бы незначительная летучесть. Кроме того, нужно, конечно, подобрать достаточно селективную неподвижную жидкую фазу. Поскольку практически в природе нет абсолютно нелетучих соединений, а количество жидкостей, которые можно использовать в качестве неподвижных жидких фаз, неограниченно, то в принципе любая смесь может быть разделена газожидкостной распределительной хроматографией, если не на одной колонке, то последовательно на нескольких колонках с различными по природе неподвижными жидкими фазами. [c.104]

Нагрузки и флегмовые числа, с которыми работают обе колонки, также могут быть различными. Следует поддерживать постоянным количество жидкости в кубе второй колонки. Такой комбинированный метод периодической и непрерывной ректификации имеет то преимущество, что вторая ректификация происходит одновременно с первой. [c.233]

При фракционировании малых количеств жидкости удобно пользоваться колонкой, изображенной на рис. 17 она представляет собой стеклянную трубку с вдавленностями, увеличивающими поверхность и заменяющими насадку. [c.32]

Для хорошего разделения смеси при такой перегонке необходимо выполнение следующих условий 1) из дефлегматора или колонки все время должно возвращаться в колбу относительно большое количество жидкости, 2) жидкость и пар должны хорошо перемешиваться. 3) необходима большая активная поверхность соприкосновения жидкости и пара. [c.98]

Флегмой, как уже известно, называется жидкость, находящаяся в ректифицирующей части колонки во время перегонки. Величина флегмы, — количество жидкости, стекающей из колонки в куб, которое измеряется числом капель в ми-нуту. [c.109]

Постоянной характеристикой колонки, определяющей продолжительность процесса перегонки, является ее пропускная способность. Пропускная способность, как правило, выражается количеством жидкости, соответствующей количеству пара, проходящего через колонку за единицу времени. Измерения проводят либо в головке, либо в нижней части колонки. Скорость образования паров можно изменять, меняя интенсивность кипения в перегонной колбе. Верхний предел скорости образования паров определяется точкой захлебывания колонки. Для обеспечения максимальной скорости перегонки колонка должна обладать максимальной пропускной способностью. [c.226]

Рабочая или динамическая задержка определяется количеством жидкости и пара, содержащимся в колонке в процессе работы. Статическая задержка представляет собой количество жидкости, остающееся в колонке после окончания перегонки. [c.226]

Величина рабочей задержки изменяется в зависимости от количества жидкости и паров, проходящих через колонку. Рабочая задержка всегда увеличивается с возрастанием скорости прохождения паров. Конечно, на величину рабочей задержки влияют и другие факторы, особенно вязкость перегоняемой жидкости и т. д. Рабочую задержку можно определять несколькими способами. [c.227]

Рис. 240. Головка колонки для перегонки небольших количеств жидкости.

Эта колонка обладает сравнительно высокой пропускной способностью и пригодна для работы с большими количествами жидкостей. Другое преимущество колонки состоит в быстром установлении равновесия (в течение 1 час в колонке с 40 тарелками). [c.247]

Во вращающихся колонках возникают завихрения движущейся жидкости, что в значительной степени улучшает контакт флегмы с парами. Предложено много различных конструкций таких колонок. В одной из них внутри трубки с большой скоростью вращается тонкая металлическая полоска, ширина которой чуть меньше внутреннего диаметра колонки. Колонки этого типа по своим рабочим параметрам сравнимы с колонками из полых трубок, т. е. характеризуются очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако благодаря лучшему контакту фаз их пропускная способность гораздо выше, причем эффективность колонок не уменьшается при большой скорости прохождения паров. Эффективность вращающихся колонок по сравнению с насадочными невысока, так как их ВЭТТ превышает 2,5 см. Существуют многочисленные конструкции колонок этого типа [21, 27, 28, 98, 1031. Они применяются в основном для аналитической разгонки небольших количеств веществ, так как на них можно работать с количеством жидкости не менее 2 мл. При работе в вакууме колонку такого типа трудно герметизировать в том месте, где проходит вал, вращающий металлическую полоску. В связи с этим было предложено осуществлять вращение подвижной части колонки при помощи электромагнита [69]. Форма и размеры вращающейся полосы и оптимальная скорость ее вращения послужили предметом специальных исследований (например, [8, 15]). [c.249]

По мере уменьшения давления значительно уменьшается плотность паров, поэтому одно и то же весовое количество пара в вакууме занимает гораздо больший объем, чем при нормальном давлении. Если перегонять на колонке в вакууме такое же количество жидкости, как и при атмосферном давлении, то скорость прохождения пара должна сильно увеличиться. Однако повышение скорости прохождения пара уменьшает время контакта перегоняемых паров с флегмой, вследствие чего снижается эффективность разделения на колонке. Поэтому для достижения хорошего разделения в вакууме колонка должна работать с нагрузкой во много раз меньшей, чем при атмосферном давлении. [c.265]

Для опытов, требующих небольших количеств жидкости и малых размеров колонки, целесообразно применение медицинских шприцев, лучше со стеклянным поршнем (см. рис. 14). В этом случае шприц 4, заполненный промывающей жидкостью, устанавливается в верхней части колонки 6, причем наличия крана в нижней части колонки в этом случае не требуется. Равномерное движение поршня 3 шприца осуществляется при помощи синхронного электромотора [c.34]

Кроме того, увеличение высоты колонки ограничено объемом перегоняемой жидкости. Слишком высокие колонка неудобны для перегонки малых количеств жидкости, так как сравнительно много жидкости в виде флегмы будет удерживаться в насадке. [c.126]

Существует много типов лабораторных колонок. Наиболее часто используемые типы показаны на рис. 4.1. Колонка а пригодна для обработки большого количества ионообменника или для простого разделения большого количества смеси нескольких ионов. Колонка б снабжена кожухом для термостатирования колонки при более высоких или низких температурах по сравнению с температурой окружающей среды. Кран заменяют выпускным капилляром, который помещают выше верхнего уровня обменной колонки. Это устройство предотвращает спонтанное вытекание жидкости из колонки (уровень жидкости автоматически поддерживается выше уровня смолы в колонке). Колонка д действует подобным образом. Устройство в обеспечивает возможность промывания колонки из бокового отверстия. Устройство типа г позволяет жидкости проходить в нижнюю часть колонки и затем подниматься вверх через обменник. Колонка е снабжена воронкой, которая служит резервуаром в тех случаях, когда требуются большие количества жидкости для сорбции или элюирования сорбированных ионов. Для аналитической работы наиболее часто используют колонки типа б ид. [c.122]

Очень важной характеристикой колонки является задержка, т. е. количество жидкости, удерживаемое насадкой при работе колонки (динамическая задержка). При выборе колонки для разгонки небольших количеств смесей нужно руководствоваться именно этой характеристикой. Количества промежуточных фракций, получаемых при разгонке, приблизительно равны произведению величины задержки колонки, приходящейся на высоту насадки, эквивалентную одной ступени, на число ступеней, необходимое для полного разделения компонентов. При задержке, соизмеримой по величин е с количеством компонентов в смеси, не может быть достигнуто четкого разделе -ния, какой бы эффективной ни была колонка. Поэтому при разгонке небольших количеств смеси бывает целесообразно воспользоваться колонкой может быть и менее эффективной, но обладающей небольшой задержкой, подвергнув полученные фракции вторичной перегонке. [c.50]

Для фракционирования малых количеств жидкости можно пользоваться также и другими приборами. На рис. 23 представлены аппараты с колонками для фракционирования, причем в конструкции б колонка помещена внутрь охлаждающей рубашки. Аналогичное устройство (рис. 24) было предложено Кленком для фракционирования в высоком вакууме. [c.29]

Некоторых из этих недостатков можно избежать, если измерять количество вещества в колонне в процессе разгонки по одному из описанных ниже способов. Можно отбирать дестиллят до тех пор, пока жидкость не отгонится из куба почти досуха, затем прекратить разгонку и выключить подогрев куба. Тогда вся задержка стечет в куб, где и измеряется ее количество. При этом следует ввести поправки на количество пара в кубе, если последний велик, и на статическую (неудаляющуюся) задержку. Первую поправку можно найти по объему куба, а вторую—удалив жидкость с насадки, пропустив через колонку струю теплого инертного газа, и затем сконденсировав ее. По другому методу, заменяющему первый метод определения статической задержки, в головку колонны приливают известное количество жидкости, служащей для испытания, и отмечают количество жидкости, которая стекла до того момента, когда скорость стекания становится очень малой. [c.100]

Проявнтельный метод (элюенгный, метод промыванием) состоит в том, что в верхнюю часть колонки с адсорбентом вводят некоторое (небольшое) количество анализируемой жидкой смеси, которая адсорбируется. Затем через колонку пропускают жидкость (проявитель Е), адсорбирующуюся слабее обоих компонентов смеси А и В. Проходя через слой, содержащий адсорбированные компоненты А и В, жидкость будет постепенно вымывать из него оба компонента, но преимущественно слабее адсорбируемый компонент А. В результате будет достигнуто распределение компонентов А и В по различным зонам адсорбента (рис, 137). При дальнейшем вымывании проявителем эти зоны перемещаются к нижней части колонки и, наконец, компоненты А и В выводятся [c.374]

Для аналитической ректификации необходимо применять на колонках такие головки, которые обладают возможно меньшим мертвым объемом. Под мертвым объемом понимают количество жидкости, которое задерживается в головке колонки и не принимает участия в противоточном массообмене. На рис. 144 показана, например, головка колонки Праля с относительно большим мертвым объемом, находящимся выше крана. В нем непрерывно про- [c.233]

Подогреватель исходной смеси. Подогреватель исходной смеси представляет собой 11-образную трубку, оба колена которой снабжены обогревающей обмоткой, соединенной через реле с контактным термометром, предназначенным для регулирования температуры (см. рис. 151). Для легкокипящих веществ краннапода-че открыт полностью. По закону сообщающихся сосудов жидкость заполняет П-образную трубку. В колонку попадает то количество жидкости, которое поступает из мерной бюретки. В случае работы с высококипящей исходной смесью закрывают кран на подаче, пока жидкость не поднимется в П-образноп трубке и не станет перетекать по соединительной трубке в левое колено. Таким образом, в результате циркуляции достигают высокой температуры питания. Парафин удается таким путем нагреть до 350° (см. главу 8.22). [c.271]

Автоматические головки ректификационных колонок, как указано в главе 7.5, обычно основаны на принципе регулирования по времени. Флегмовое число нри этом равно отношению продолжительности выключения (возврат орошения в колонку) к нродол-нштельности включения (отбор дистиллата). Необходимое для этого реле времени должно обеспечивать возможность установления любой продолжительности отбора дистиллата. При малых флегмовых числах от 1 до 5 можно, например, устанавливать продолжительность отбора дистиллата равной 1 сек., что соответствует продолжительности возврата орошения в колонку от 1 до 5 сек. Однако при более высоких флегмовых числах, от 10 до 50, продолжительность включения прп отборе дистиллата должна быть небольшой, чтобы отбирать лишь такое количество жидкости. [c.509]

Уиллингем и сотрудники [173] определяли рабочую задержку вращающейся колонки следующим образом. В колонку равномерно подавали жидкость из бюретки и одновременно измеряли объем жидкости, вытекающей из колонки. Разность объемов соответствует рабочей задержке колонки. Этот способ одновременно позволяет определить зависимость рабочей задержки от количества жидкости, проходящей через колонку. [c.227]

Пропускная способность спиральных колонок невелика (у колонки Янтцена около 1,0 мл мин). Они пригодны для препаративного и аналитического разделения небольших количеств жидкости (100—250 мл). Колонки должны быть тщательно изолированы. [c.238]

Материал, заполняющий колонку, оказывает существенное влияние на. качество и эффективность разделений. Твердый носитель, размер частиц которого может варьировать примерно от 75 до 250 мкм (60—200 мешей хотя в любой данной колонке размер частиц должен быть строго определен в пределах узкой области), должен быть, насколько это возможно, более инертным, особенно если шолярные лекарственные вещества хроматографируются на носителях, покрытых малыми количествами жидкости ниэкой полярности. Наличие активных центров на твердом носителе может привести к удлинению пика растворенного вещества илн даже к его разрушению или перегруппировке. Реактивность носителя может быть уменьшена путем обработки силанизирующим реактивом до того, как носитель покрывают неподвижной фазой. Остатки вводимых проб могут привести к тому, что во входной части коло нки процесс сорбции будет нарушен. [c.107]

Стеклянные колонки типа елочного дефлегматора (с наколкой стенок) также можно рассматривать как колонки с насадкой. Такие колонки, в зависимости от вида наколкй, могут быть достаточно эффективными. Кроме того, они удерживают мало флегмы и поэтому удобны для ректификации малых количеств жидкости. Так, например, при помощи колонки с елочной наколкой, имеющей высоту 36 см и внутренний диаметр 7 лл и снабженной изоляцией и конденсатором, можно успешно ректифицировать 10 мл смеси равных количеств жидкостей, отличающихся друг от друга по температуре кипения на 10—15 . [c.123]

При определении адсорбционных равновесий с жидкими адсорбатами необходимы косвенные методы измерения с тем, чтобы исключить проникновение неад-сорбированной жидкости в поры адсорбата. Один из таких методов предусматривает следующее жидкость и адсорбент помещают в раздельных открытых сосудах в замкнутый объем постепенно образующийся пар адсорбируется вплоть до достижения равновесия между жидкой фазой, паровой фазой и фазой адсорбата. Для достижения равновесия в таких условиях требуется, по разным оценкам, от четырех до шести недель. Практикуется также удаление окклюдированного материала центрифугированием. При использовании хроматографического метода, как, например, в работе [259], определенное количество жидкости известного состава приводится в равновесие с известным количеством твердого вещества, помещенного в колонку. После чего через колонку пропускают растворитель, следя за изменением определенных свойств вытекающего потока (элюата), и исходя из них определяют состав и количество адсорбата. [c.444]

Эвтектику подвергают затем тщательной дробной перегонке в вакууме с применением ректификационной колонки, описанной на стр. 304. После отделения небольшого первого погона, состоящего из воды и следом хлорбензола, собирают первую главную фракцию (начиная со 105 при 10 мм остато шого давления). Перегонку продолжают до тех пор, пока не отгонится Vs от общего количества жидкости. Из полученной таким образо.м первой фракции после охлаждения и центрифугирования при 15° выделяется еще несколько гра ммов п-ннтрохлорбензола. Оставшиеся 2/5 жидкости лучше перегонять в вакууме без колонки. После охлаждения и центрифугирования при 15° из этой фракции выделяется около 10 г о-нитрохлорбеизола. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология