Кислород, определение плавление в инертном газе

При проведении анализа навеску соли (около 100 г при определении Rb в КВг, около 50 г в остальных случаях) загружают в трубчатый контейнер из кварца или платины (платиновый контейнер вставляют в кварцевую пробирку). Контейнер помещают в вертикальную печь сопротивления й вакуумируют 20 мин, постепенно повышая температуру до 700 °С (Nal) или 800 °С (КВг). После плавления соли контейнер отсоединяют от форвакуумного насоса, сохраняя в нем остаточное разрежение, или заполняют очищенным от кислорода и влаги инертным газом и начинают кристаллизацию, вытягивая контейнер вверх -из печи со скоростью 16 мм-ч По окончании кристаллизации контейнер охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Поверхность контейнера протирают фильтровальной бумагой, смоченной в дважды перегнанной воде, и сушат фильтровальной бумагой. Затем отламывают узкую часть кварцевого контейнера или отделяют концентратор платинового контейнера и растворяют содержимое в отмеренном объеме воды (при определении хлорид-ионов в Nal этот объем равен [c.89]

При строгом соблюдении постоянства условий определения можно добиться удовлетворительного воспроизведения результатов. В таких случаях допускается использовать температуру плавления с разложением для характеристики вещества. Следует только иметь в виду, что точность полученных цифр весьма относительна и они справедливы только для выбранных конкретных условий определения. Если разложение обусловлено окислением вещества кислородом воздуха, температуру плавления определяют в атмосфере инертного газа или в вакууме. [c.182]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20— 30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают пробу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.286]

Определение кислорода в стали. Метод основан на восстановлении окислов и образовании СО при плавлении образца стали, помещенного в графитовый стаканчик, служащий анодом дуги постоянного тока. Обычно в этом источнике линии кислорода не возбуждаются вследствие недостаточной температуры, но если дуга между чистыми угольными электродами горит в атмосфере инертного газа, то три-плетная линия 01 Л = 7772 А (энергия возбуждения 10,7 эв) возбуждается достаточно хорошо. [c.202]

Метод широко используют при определении Н, С, N. О и 8 в металлах и сплавах [53, 112]. Эти элементы отгоняют в виде газообразных соединений из пробы и определяют различными методами газового анализа. Водород количественно извлекают из металлов в виде элемента обычным нагреванием пробы в вакууме до температуры, обеспечивающей достаточно высокую скорость диффузии атомов водорода в металле. Этот метод называют вакуум-экстракцией. Азот и монооксид углерода из тугоплавких металлов выделяют плавлением пробы во взвешенном состоянии в сверхвысоком вакууме [ИЗ]. При плавлении металла в вакууме в графитовом тигле, нагреваемом током высокой частоты, одновременно выделяют в элементном виде азот и водород, а также кислород в виде монооксида углерода. Метод называют вакуум-плавлением. Плавление можно проводить не только в вакууме, но и в атмосфере инертного газа, например в потоке аргона. Вместо нагревания пробы током высокой частоты можно использовать электрический разряд, например угольную дугу постоянного тока, в атмосфере инертного газа. В некоторых методах используют реакционные газы. Так, кислород извлекают из металлов в виде паров воды при нагревании пробы в атмосфере водорода, сероводорода или фтороводорода. [c.38]

Предложено определение кислорода в металлическом бериллии методом плавления в токе инертного газа [816]. Образовавшаяся в результате взаимодействия графита (из тигля) и кислорода при 2700°С окись углерода удаляется током аргона (0,5 л]мин), окисляется до двуокиси углерода, поглощается раствором Ва(0Н)2- Определение заканчивается кондуктометри-ческим методом. Для уменьшения улетучивания бериллия вводят никель. Интервал определяемых концентраций 0,01 — 1 70- [c.200]

В металлах кислород содержится в виде газовых включений, в адсорбированном виде, поверхностных соединениях или в виде окислов. Для его определения применяют вакуум-плавление (вакуум-экстракцию) или плавление в среде инертного газа. Пробу анализируемого металла плавят в нредварительно дегазированной вакуум-печи в присутствии избытка углерода обычно в графитовом тигле при темп-ре ок. 1400°. Выделяющиеся га.чы (СО) откачивают и анализируют обычными методами газового анализа. Применение платиновой ванны (платинового тигля) значительно расширило возможности метода определение можно проводить при более высокой темп ре, вследствие чего увеличивается скороса ь восстановления окислов. Метод вакуум-плавления в платиновой ванне применяется для анализа Ве, 1 , Та, 81, У, В, Сп, Сг, Ре, Т1, г, Т1д, А1, Мо, . Плавление в инертном газе (азот, аргон и др.) не требует применения вакуума и в принципе не отличается от вакуум-плавления. Темп-ра плавления зависит от анализируемого вещества в большинстве случаев она не превышает 2000—2400 анализ проводят в графитовых тиглях, нагреваемых индук-ционно. Метод применяют для определения примеси кислорода к чистым металлам и элементам, а также для определения содержания его в окислах и солях, в том числе и в тугоплавких, напр. ЯЮз, Т10 , идОа, окислы Ми и Ag, 1 0 , У и УГд, 7л- и его сплавы, Ве, В -Ь В2О3 и др. [c.288]

Методы определения кислорода в галогенидах лития (и в других щелочных металлах, а также в щелочноземельных металлах) рассмотрены в [103]. В методе вакуум-плавления и восстановительного плавления в токе инертного газа кислородные соединения восстанавливаются углеродом с образованием окиси углерода. Применение этих методов ограничивается га-логенидами, обладающими малой летучестью при температуре экстракций газов (1900—2000° К). В случае летучих галогенидов проводится их отгонка, а затем восстановление кислородных соединений в остатке при повышении температуры. Целесообразно также использование метода плавления в потоке инертного газа, при котором скорость испарения вещества меньше, чем при вакуум-плавлеиии. Чувствительность метода 1-10 —1- 10 вес.% Ог. Коэффициент вариации 15—30%. [c.157]