Методы газового анализа масс-спектральный

Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]

При нагревании до очень высоких температур или при действии частиц высоких энергий атомы могут терять часть своих электронов и превращаться в положительно заряженные частицы. Некоторые атомы могут присоединять электрон и становятся отрицательно заряженными частицами. Частицы (атомы, молекулы), несущие электрический заряд, называются ионами. Ионы в газовой фазе играют большую роль наряду с возбужденными состояниями в радиационно-химических процессах. На образовании ионов, как уже говорилось, основан один из важных методов анализа изотопного состава атомов и молекул — масс-спектральный анализ. [c.53]

Все большее значение приобретает также масс-спектрометрия, хотя это не столь массовый метод, как газовая хроматография. Относительно важную роль играет он в нефтехимии в качестве способа группового анализа углеводородов. Прогресс в органической масс-спектрометрии зависит от выпуска приборов высокого разрешения, использования вычислительной техники, наличия хороших стандартных образцов. Метод имеет немалые достижения. Многое сделано в этом отношении по-современному оснащенной лабораторией Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР, где успехи в значительной мере были достигнуты благодаря использованию именно масс-спектрометрии. В Институте химической физики АН СССР под руководством В. Л. Тальрозе успешно развивается автоматизированный качественный масс-спектральный анализ, основанный на распознавании образов с помощью ЭВМ. Этой же группой разработана комбинация газовой хроматографии с масс-спектрометрией—хромато-масс-спектро-метрия. [c.131]

Чтобы показать успешно улучшенные результаты работы в этом направлении, для качественного анализа пробы продуктов прямой гонки калифорнийской нефти с конечной точкой кипения 227°С колонка длиной 3,3 м была заменена колонкой длиной Юме последующим переводом выделенных методом газовой хроматографии фракций в масс-спектрометр. Полученная хроматограмма представлена на рис. 13, где результаты идентификации масс-спектральным. методом обозначены снизу шкалы. Составы данной и описанной ранее проб аналогичны поэтому при изучении ко.мпонентов и Св можно сделать вывод, что разделение действительно улучшилось. [c.188]

Комбинация газовой хроматографии и масс-спект-рометрии представляет собой чувствительный, специфичный и удобный метод анализа. Сущность хромато-масс-спектрального анализа заключается в том, что многокомпонентную смесь разделяют на хроматографической колонке, а идентификацию и количественный анализ проводят на масс-спектрометре. Для получения масс-спектра соединения его в газообразном состоянии подвергают диссоциативной ионизации, что приводит к образованию набора осколков, характеризующих исходную молекулу. [c.48]

Ряд методов а 1 ализа кидкпх и газообразных веществ предусматривает способ калибровки приборов , как основу для количественных расчетов. К ним относятся, например, такие современные методы газового анализа, как спектральные и масс-спектральные, методы анализа жидкостей, например, колориметричеснпо пли метод определения активной кислотности (pH) и др. [c.94]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ, качественное и количеств, определение состава смесей газов. Т. н. прямые методы Г. а.— в первую очередь хроматографию, спектральный анализ (эмиссионный и абсорбционный) и масс-спектрометрию — используют для непосредств. анализа сложных смесей, а также для определения их отдельных компонентов после разделения. Эти методы позволяют определять орг. и неорг., агрессивные и инертные в-ва. Они отличаются экспрес-сностью, высокой точностью анализа, низкими абсолютными (10" —10- г) и относительными (10 —10 = % в случае хромато-массчахектрометрии — до 10 —10 % ) пределами обнаружения а м. б. автоматизированы. Правильность результатов контролируют с помощью стандартных смесей, приготовленных иэ чистых газов. [c.116]

Л. а. с низкими значениями Ln и высокими Li, осуществляемый на разл. глубине, наз. послойным. В разрушающих методах послойного анализа часто проводят хим. и электрохим. растворение тонких слоев образца (Ln = 0,01—1 мкм) с послед, концентрированием элементов в р-ре и их определением спектрофотометрич., электрохим., люминесцентными методами, методами оптич. и рентгеновской спектроскопии, активац. анализа и т. д. Поверхностные слон. можно удалять с помощью лазера или искрового разряда в-во, переведенное в газовую фазу, определяют спектральными или масс-спект-ральными методами. При удалении слоев катодным распылением (ионным травлением) Lu достигает 10 мкм в этом случае для анализа использ. масс-спектрометрию, атомно-абсорбц.. спектрометрию, спектррскопшо рассеяния медленных ионов, электронную йже-спектроскопшо и др. При [c.305]

Отличительной особенностью масс-спектрального анализа азотистых соединений по сравнению с другими нефтяными компонентами является образование молекулярных ионов (низковольтная масс-спектрометрпя) с нечетными массовыми числами, что облегчает идентификацию соединений этого типа. В работах последнего времени показана принципиальная возможность получения из масс-спектров низкого разрешения информации не только о структурно-групповом составе, но и о числе и длине заместителей в молекулах органических соединений сложных смесей [47—49, 52, 53]. Более глубокие сведения о структуре азотистых соединений основного и нейтрального характера сейчас получают на основе сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа продуктов разделения [54—59]. Этот метод признан наиболее эффективным, позволяющим идентифицировать азотсодержащие соединения вплоть до тетрацикли-ческих азааренов нри наличии эталонных соединений [57]. [c.133]

Большой объем ценной информации содержится в IV т. Справочника химика (2-е изд., 1965). Здесь много места уделено методам разделения — экстракции, хроматографии, ионному обмену. Из физических методов подробные сведения даны по спектральному анализу, а также масс-спектрометрии и радиоактивацион-ному анализу. Обширный раздел справочника посвящен газовому анализу, приводятся, конечно, данные и по классическим методам. Можно также отметить Справочные таблицы по аналитической химии И. П. Алимарина и Н. Н. Ушаковой (1960). [c.190]

Так, для этого способа на основе приведеипых сравнений в работе [10] приводится величина относительной погрешности 1 —2 о (для абсолютных концентраций примерно 50%). При других способах расчета, проводимых на основе калибровки прибора, погрешности зависят не столько от применяемых хроматографов, сколько от качества эталонных смесей, их приготовления и тщательности самой калибровки, т. е. от опыта аналитика. Применяя калибровку, можно получить даже лучшие результаты (по сравпению со способом нормировки), если работа проводится опытным аиалитикол , и значительно худшие, если они поручаются недостаточно квалифицированному работнику. Во всяком случае, в этом отношении газовая хроматография не отличается (в худшую сторону) от других известных методов молекулярного анализа и может пока уступать лишь масс-спектральному методу. [c.59]

Альтернативным экстракции методом извлечения сконцентрированных на сорбенте примесей является термодесорбция. Этот способ широко применяют в газовой хроматографии, а в хромато-масс-спектральном анализе термодесорбция — единственно приемлемый вариант ввода пробы в хроматографическую колонку (обычно с промежуточным криофокусированием). [c.259]

Использование этих гибридных методов в сочетании с АЭД [137] наряду с другими аналитическими методами (ЯМР, ЭПР, рентгеновская и у-спектро-метрия) [138] незаменимо при обнаружении и поиске спрятанных взрывчатых веществ [138] и надежной идентификации отравляющих веществ и продуктов, образующихся при уничтожении химического оружия [137]. В последнем случае можно сослаться на успещный пример идентификации 2-ме-токсиэтилпинаколилметилфосфоната, образующегося при обеззараживании зомана, относящегося к наиболее известным ОВ нервно-паралитического действия. Идентификация проводилась на основе спектральных данных (газовая хроматография с АЭД, масс-спектральным и ИК-Фурье детекторами) и подтверждалась анализом стандартного вещества [137]. [c.440]

Такие ИК-Фурье-спектрометры, оснащенные компьютером и банком спектральных данных, можно использовать для идентификации индивидуальных веществ, но при анализе сложных смесей загрязнений надежность такой иде>ттифика-ции гораздо ниже, чем у гибридных методов (см. главу V), в которых смеси загрязняющих веществ предварительно разделяют методом газовой хроматографии (глава I) или ВЭЖХ (глава II) [6]. Поэтому эти спектрометры при экологических анализах используют главным образом в комбинации с газовой хроматографией или в сочетании с хромато-масс-спектрометрией, когда анализируют смеси загрязнений неизвестного состава (см. главу V). [c.276]

В книге описаны современные методы анализа газов II новейшие приборы, основанные на химическом поглощении отдельных газов, разделении газовых смесей путем низкотемпературной ректификации, хроматографии, масс-спек-трометрии и др. Кроме того, описаны новые методы спектрального газового анализа, радиометрические методы и различные физические л физико-химические определения, применяемые при анализе газов. [c.2]

На первый взгляд может показаться, что искровая масс-спектрометрия имеет лишь ограниченное применение для непосредственного анализа газовых включений, особенно в тугоплавких образцах, где невозможно использовать вакуумную плавку и вакуумную экстракцию. Однако уже первые работы в области масс-спектрального анализа газов указали на ряд перспективных направлений этого метода. Блоссер и Генри (1966) обратили внимание на трудности идентификации внутренних включений и поверхностных загрязнений. Робош и Уоллес (1963) обсудили инструментальные помехи, наложения и проблемы, касающиеся приготовления малых образцов, а также отбора малых проб. Трудности, которые необходимо было решить при разработке метода, заключались в соответствующем приготовлении проб (травление, озоление), реадсорбции проанализированных газов и необходимости применения стандартов. [c.384]

Масс-спектральные методы, так же как в спектральном анализе, для определения газообразующих примесей применяются для трех целей 1) после предварительной вакуумной экстракции для окончательного определения 2) для измерения изотопных отношений в газовой фазе при анализе методом изотопного разбавления (см. ниже) 3) использование искровой масс-спектрометрии в случае совмещения процесса экстракции с ионизацией и последующим определением примеси. Обзор масс-спектральных методов онределешш газообразующих примесей сделан в работах [274, 410]. [c.237]

За последние 25 лет аналитическая химия развивалась очень быстрыми темпами, создан ряд принципиально новых методов химического анализа, основанных на использовании современных достижений физики и химии, в том числе кулонометрический, радиоактивационный, масс-спектральный, методы ядерно-магнитного и электронного парамагнитного резонанса, изотопного разбавления, газовой хроматографии и многие другие. Совершенствовались также известные ранее методы анализа, в том числе фотометрические и титриметрические. Последние два метода вследствие их простоты и доступности используемой аппаратуры, а также в связи с большими успехами в области поисков новых высокочувствительных органических реагентов, металлипдикаторов и комплексонов получили чрезвычайно широкое распространение. [c.3]

Дж. Шивли с сотрудниками [483] при исследовании бензинов, содержащих олефиновые, парафиновые и ароматические углеводороды С4—Сэ, широко применял комбинирование метода газовой хроматографии с жидкостной хроматографией, четкой ректификацией, масс-спектральным анализом (рис. 21). [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология