Перегоняемые жидкости

В перегоняемую жидкость следует поместить кипелки ,. т, е. капилляры, кусочки пемзы и т. п. [c.137]

Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее /а и не более 2/3 ее объема. [c.131]

С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не кипелки , а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена (рис. 77), либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая или уменьшая тем самым интенсивность кипения. [c.150]

При рассмотрении постепенной перегонки было указано, что в этом периодическом процессе чистый НКК системы может получаться лишь с последним пузырьком конденсирующегося пара, а чистый ВКК — лишь с последней каплей перегоняющейся жидкости. Совмещение периодического процесса постепенной перегонки жидких систем с ректификацией выделяющихся паров позволяет обойти эти трудности и получить целевые продукты разделения в конечных количествах и с практической чистотой, иногда близкой к 100%. [c.219]

Очевидно, обратные явления имеют место в процессах конденсации, сопровождающихся понижением температуры и прогрессивным обогащением остаточного пара компонентом, играющим роль низкокипящего. При этом важно отметить, что для рассматриваемого класса однородных в жидкой фазе азеотропов путем постепенной или многократной конденсации можно добиться получения практически чистых компонентов системы, если ее исходный состав а отличен от азеотропического. В ходе же испарения конечным продуктом является азеотропическая смесь которая теоретически может быть получена лишь с последней кап-лей перегоняемой жидкости. [c.66]

Остаток из колонны 6 поступает в пародистиллятный куб (испаритель) II ступени отгона 7. Этот куб, так же как и паровые кубы 8, 14 и другие, представляет собой горизонтальный цилиндрический сосуд с пучком нагревательных трубок, вмонтированных в нижпей его части, но которым протекает теплоноситель (в данном случае пары растворителя, а в паровых кубах — водяной нар). Перегоняемая жидкость заполняет куб частично, и над ней остается пространство для паровой фазы продукта. Отгон растворителя в пародистиллятном кубе 7 ведут под давлением [c.238]

Для фракционной, или дробной, перегонки, когда перегоняемая жидкость должна быть разделена на части, или фракции, кипящие в определенных границах температур, нужно заранее подобрать определенное количество приемников. Приемники нумеруют восковым карандашом, отметив этим же карандашом ниже поставленного номера те температуры, в пределах которых дистиллят будет собираться Б данный приемник. При перегонке приемники меняют, как только температура кипения жидкости поднимается выше той, которая отмечена на приемнике. [c.132]

Рассмотрим фракционную перегонку двухкомпонентной жидкой смеси, не образующей азеотропного раствора, пользуясь диаграммой кипения (рис. 136). Для разделения исходную смесь состава X о нагревают при постоянном давлении до кипения (фигуративная точка Оо), при этом получается первый пузырек пара (фигуративная точка Ьо) состава Пар по сравнению с исходной жидкостью более богат легколетучим компонентом В, а раствор обогащается компонентом А и его температура кипения при подводе теплоты возрастает (фигуративная точка а ). В процессе перегонки состав жидкого раствора изменяется от Х до а состав пара — от Ко ДО Кх- Если весь полученный пар сконденсировать (первая фракция), то конденсат будет иметь состав У и промежуточный между Ко и У . При кипении оставшейся жидкости (фигуративная точка 04) состава Х1 получается пар, также обогащенный легколетучим компонентом В. При изменении состава жидкого раствора от Х1 до состав пара меняется от У г до У и получается конденсат состава У2 (вторая фракция). При дальнейшем испарении оставшейся жидкости аналогично можно получить третью, четвертую и т. д. фракцию, при этом кипящая жидкость по составу будет приближаться к чистому компоненту А с температурой кипения Т. Если каждую из полученных фракций подвергнуть аналогичной перегонке, то получится набор новых фракций, обогащенных легколетучим компонентом. Сходные по составу фракции объединяют и подвергают дальнейшему фракционированию до тех пор, пока конденсат не будет представлять собой практически чистый компонент В, а перегоняемая жидкость — чистый компонент А. [c.394]

Чтобы избежать сильного разбавления перегоняемой жидкости, между паровичком и перегонной колбой ставят водоотделитель. Пар из паровичка попадает в это приспособление, в нем проис- С/пак ходит отделение значительной части уносимых капель Водоотделитель. [c.135]

Пробки следует применять такие, на которые не действует перегоняемая жидкость. [c.137]

Следует заранее подготовить приемники для перегоняемой жидкости, а при фракционированной или дробной перегонке нужно иметь несколько пронумерованных приемников. [c.138]

Водяной пар впускают только в предварительно нагретую перегоняемую жидкость. Нагревание этой жидкости следует проводить в течение всего процесса перегонки с водяным паром. [c.138]

После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько кипелок — маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. В качестве кипелок можно использовать также несколько запаянных с одного конца капилляров, длина которых должна быть приблизительно [c.132]

Чтобы брызги перегоняемой жидкости не попадали с паром в отводную трубку, выбирают кругло-донную длинногорлую колбу и устанавливают ее с небольшим наклоном к парообразователю. Перегоняемый раствор должен занимать не более /з объема колбы. [c.137]

Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние— с самой высокой. Чистота разделения на отдельные фракции зависит от природы веществ, составляющих перегоняемую смесь, и от конструкции конденсирующих приборов — дефлегматоров или ректификационных колонок. [c.142]

Необходимо постоянно контролировать температуру бани. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения перегоняемой жидкости примерно на 20—30 °С. [c.21]

В зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости выбирают и холодильники. Так, если перегоняемые жидкости кипят при температуре 140...150 С, то используют холодильники с водяным охлаждением. Если перегоняют более высоко-кипящие вещества, то применяют воздушные холодильники, так как вследствие большого перепада температур водяной холодильник может треснуть. [c.21]

Для обогрева перегонной колбы, как правило, используют жидкостные бани. Это связано с тем, что применение песчаных бань не позволяет обеспечить равномерный регулируемый обогрев колбы. При заполнении бани необходимо учитывать, что свободный объем, не заполненный жидким теплоносителем, должен в случае выхода из строя колбы вместить перегоняемую жидкость без перелива через край. [c.21]

Схема другого аппарата для молекулярной перегонки масляных фракций (загрузка 300—350 мл) приведена на рис. 59, Собственно молекулярным кубом является колба 2. содержащая внутри тубус и водяной конденсатор 5 грибовидной формы. Продукт помещается в пространстве между тубусом 2 и стенкой колбы i. Колба 1 имеет боковой тубус 4 для загрузки продукта и удаления остатка после перегонки. Температура перегоняемой жидкости измеряется медь-константановой термопарой 5. Давление в начале перегонки равно 10 мм рт. ст. затем оно снижается до 10" мм рт. ст., а в середине перегонки становится еще ниже [4, стр. 83]. [c.264]

Незначительный перепад давления между колбой для дегазации и дистиллятором (оба сосуда перед проведением перегонки подключаются к одному и тому же вакуумному насосу) облегчает ввод исходной смеси в лоток дистиллятора и позволяет измерять скорость ее подачи. Предусмотрена возможность регулирования скорости течения перегоняемой жидкости по обогреваемому лотку путем соответствующего изменения наклона дистиллятора с помощью сферического шлифа, а также возможность изменять скорость течения во время дистилляции. Регулирование этих параметров необходимо для установления оптимального соотношения между количеством отбираемых фракций. [c.284]

Циркулирующее обогревающее масло нагревается с помощью горелки Бунзена или электронагревательной обмотки, размещенной на входном штуцере циркуляционного контура. Продольный температурный градиент в обогреваемом лотке зависит от скорости подачи исходной смеси, скорости течения ее по лотку, состава перегоняемой жидкости, а также от типа вакуумного насоса. В описанном стеклянном дистилляторе температурный градиент между началом и концом лотка составляет 10—20° С. Рабочую температуру дистилляции определяют косвенным путем, измеряя температуру кипения небольшой пробы дистиллята при стабиль-ком вакууме. Термометр, погруженный в циркулирующее обогревающее масло, обычно показывает температуру на 60—80° С выше измеренной температуры кипения. Это означает, что пленочное испарение приводит к сильному охлаждению испаряющей поверхности лотка. Средняя пропускная способность установки составляет около 100 мл/ч, что соответствует количеству отбираемого дистиллята 50—70 мл/ч. [c.285]

Некоторые аппараты с падающей пленкой снабжают устройством для циркуляции перегоняемой жидкости (рис. 212). Циркуляцию осуществляют с помощью электромагнитного насоса. Обычно в месте ввода жидкости размещают кольцо из проволочной сетки для обеспечения равномерного распределения исходной смеси [152]. [c.289]

Однако действие водяного пара как отпаривающего агента N ограничено. Поскольку теплота на испарение отнимается от перегоняемой жидкости, то по мере увеличения расхода водяного [c.68]

При исследовании химически однородных жидкостей совершенно безразлично, на каком аппарате их перегоняют, так как результаты перегонки определяются не конструкцией прибора, а строго определенной и постоянной температурой кипения перегоняемой жидкости. Иначе обстоит дело при перегонке нефтей и производных нефти, представляющих собой сложную смесь различных углеводородов и других органических соединений. В этом случае конструкция аппарата существенным образом влияет на результаты [c.170]

Стеклянный аппарат. Стеклянный аппарат для молекулярной перегонки представляет собой периодически загружаемый куб, рассчитанный на загрузку 300—350 мл перегоняемой жидкости и получения щести дистиллятных фракций и одной остаточной. Аппарат изготовляется из термически стойкого стекла. [c.242]

Водяной пар, как и вакуум, применяют обычно в тех случаях, когда перегрев перегоняемой жидкости может вызвать ее разложение, например при получении масляных фракций, отгонке очищенных ароматических фракций от полимеров, т. е. когда не нужно ректифицировать получаемые компоненты и определять температуру перегонки. [c.47]

Температура перегонки соответствует давлению перегонки, равному сумме парциальных давлений воды и перегоняемой жидкости [c.354]

При подаче водяного пара противотоком снизу вверх в массу стекаюпцей перегоняемой жидкости расход 2 водяного пара, необходимый для снижения концентрации летучего компонента от исходной концентрации х[ до конечной х , рассчитывается по уравнению [c.82]

Для всех систем, у которых фигуративная точка совокупнога состава обоих жидких слоев а попадает в интервал концентрации л А<а<хв, имеет место их расслоение на две жидкие фазы составов Ха и Хв, сохраняющих постоянную концентрацию во все время существования двухслойной жидкости. При этом состав равновесного пара, выделяемого перегоняющейся жидкостью, также сохраняет постоянное значение уе и фигуративная точка Е пара остается неподвижной на той же горизонтали АВ, пока один из слоев полностью не выкипит. Фигуративная точка совокупного состава а обоих жидких слоев, по мере хода выкипания жидких фаз, передвигается на интервале приближаясь либо к составу Ха, либо к составу Хв, в зависимости от того, находился ли началь-ный совокупный состав а в интервале концентраций хд<а < Ve, или в интервале з е< а<хв, соответственно. [c.25]

К колбе Вюрца прежде всего подбирают пробку, резиновую или корковую, в зависимости от того, что будут перегонять. Чаще употребляют корковые пробки. В подобранной пробке просверливают отверстие для термометра. Пробку с термо111етром вставляют в колбу Вюрца так, чтобы шарик термометра находился против пароотводной трубки или немного ниже ее и был как раз посредине горлышка колбы, ни в каком случае не касаясь стенок. Затем подбирают пробку к холодильной трубке холодильника, применяемого для охлаждения паров перегоняемой жидкости. В пробке просверливают отверстие для пароотводной трубки колбы Вюрца. Трубка колбы должна входить в холодильную трубку не менее чем на 5—6 см, почти доходя до суженной части ее. [c.129]

Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130]

Нагрев бани начинают лищь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20— 30 °С. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых. [c.133]

Высота дефлегматора. Размеры дефлегматора определяются количеством перегоняемой жидкости, температурой перегонки, требуемой полнотой разделения. С увеличением высоты рабочей части дефлегматора увеличивается и его разделяющая способность. Иногда прибегают к последовательному соединению двух—трех коротких дефлегматоров, причем выше располагают дефлегматоры несколько меньшего диаметра в соответствии с уменьшением количества паров по высоте. Однако применение конструкций выше 80—90 см вряд ли целесообразно вследствие неизбежных теплопотерь пары конденсируются в насадочкой части и могут просто не достигнуть отводной трубки даже при интенсивном кипении жидкости в перегонной колбе. Кроме того, увеличение объема дефлегматора приводит к увеличению потерь перегоняемого продукта жидкость, орошающая насадку, после окончания перегонки стекает обратно в колбу и, таким образом, не может быть перегнана. [c.145]

П ред перегонкой ректификационную колонку собирают так, как это изображено на рис. 29. В колбу 2 загружают взвешенные 100. мл хорошо высушенной исследуемой жидкости. Колбу присоединяют к колонке, сообш,енпой с головкой (5—7), к которой присоединен градуированный цилиндр 9. Шлифы прибора должны быть промазаны смазкой, не растворимой в перегоняемой жидкости . Приемниками служат легкие градуированные цилиндры емкос тью 15—25 мл с ценой деления 0,1 мл, а при перегонке легкслетучих жидкостей — змеевиковые приемники последние погружают в охлаждающую баню, содержащую лед, лед с солью или ацетон с сухим льдом. Термометр (с ценой деления 0,2— 0,5 С) устанавливают так, чтобы его шарик находился на 1 — [c.150]

Стеклянная установка автора [130], разработанная для реализации подобного процесса, показана на рис. 192. Основной частью этой установки является хорошо теплоизолированная расширительная колба 8 объемом 250—500 мл с термометром на стандартном шлифе. Температуру обогрева колбы регулируют с помощью контактного термометра. К центру колбы подведен сменный патрубок 2, служащий для впрыскивания перегоняемой жидкости. За операцией впрыскивания можно постоянно наблюдать через небольшое смотровое окно. Расширительная колба освещается небольшой лампой накаливания. Исходную смесь из бутыли I передавливают в напорный бак 4, работающий по принципу сосуда Мариотта. В баке 4 с помощью термостатирующего кожуха поддерживают определенную температуру. Дальнейший подогрев происходит в теплообменнике 5, в который подают термостатированную жидкость или пар. Для регулирования температуры теплоносителя предназначен контактный термометр 6. Мерной бюреткой5 контролируют, а краном 7 регулируют расход исходной смеси, поступающей в колбу 8. [c.269]

Для достижения высокой производительности установок молекулярной дистилляции следует работать при абсолютных давлениях выше 10 мм рт. ст. по методам Утцингера [133] и Яекеля [144], последний из которых предпочтительно применять в полупромышленных и промышленных установках. В большинстве случаев бывает достаточно, если остаточное давление приближается к 10 мм рт. ст. При этом давление паров перегоняемой жидкости может быть во много раз больше и достигать порядка 1 мм рт. ст. Молекулы оставшегося газа при столкновении с поверхностью конденсации отражаются от нее, а молекулы паров жидкости, напротив, задерживаются на этой поверхности [145]. [c.281]

При перегонке через тубулус 5 вводят термопару 2 для измерения температуры перегоняемой жидкости. Герметичность обеспечивается шлифом 3 и пропайкой проводников термопары сквозь стекло в рожках пробки шлифа. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология