Гемпеля дефлегматор

Рис. 162. Установка для фракционной дистилляции (а). Дефлегматоры Вюрца (б), шариковый (в), Гемпеля (г), Кальбаума (д), с насадкой (е) и Видмера (ж)

В дефлегматоре Вюрца-Линне лана (рис. 31) в суженых частях, находятся платиновые сетки, чем достигается более быстрая передача тепла, а поэтому и более полное сгущение труднее летучих веществ. Подобно сеткам Линнемана действуют стеклянные бусы, наполняющие дефлегматор Гемпеля з) (рис. 32). Но при работах с этими дефлегматорами требуется временное прерывание кипения для того, чтобы жидкость, собравшаяся между сетками или бусами, могла стечь обратно в колбу. Лебель и Геннингер устранили это неудобство тем, что в их аппарате (рис. 30) жидкость, сгущаюпряся в шариках, постоянно стекает в колбу по трубке, припаянной с боку. [c.27]

Среди различных типов дефлегматоров наименее эффективными являются дефлегматоры Вюрца (рис. 162, 6). Эффективность их почти такая же, как и цилиндрической стеклянной трубки. Разделяющая способность такого дефлегматора резко повышается, если на дно каждой сферической поверхности положить стеклянный шарик (рис. 162, в) и дать возможность конденсату стекать по боковым трубочкам в колбу с кипящей жидкостью. У каждого шарика накапливается небольшой слой флегмы, через который прорывается пар, обогащаясь все более летучим компонентом. Хорошим разделяющим действием обладают дефлегматоры Гемпеля (рис. 162, г), содержащие насадку из стеклянных бус. В дефлегматоре Кальбаума (рис. 162, д) осуществлен принцип предварительного обогревания внутренней трубки паром перегоняемой жидкости. Дефлегматором может служить трубка с любой насадкой (рис. 162, е), например состоящий из битого стекла или обрезков стеклянных палочек и трубочек. Однако наиболее совершенной считают насадку из отрезков стеклянной спирали. В такой насадке достигается наилучший контакт между паром и флегмой. [c.307]

I—дефлегматор Глинского 1 раз, а — то же, 3 рала,. 3 — заводская колонка, 4 — лабораторка колонка Гемпеля, г, — перегонка (5ез дефлегматора. [c.112]

Наряду с новым типом ректификаторов появились также новые конструкции дефлегматоров, две из которых приведены на рис. 35 и 36. Изображенный на рис. 35 дефлегматор системы Гемпеля одно время использовался в спиртовой промышленности, но не выдержал конкуренции с дефлегматорами более эффективных систем. Тем не менее из-за своей простоты он заслуживает внимания. Изображенный на рис. 36 дефлегматор в течение нескольких десятилетий был одним из наиболее распространенных в спиртовой промышленности, и хотя в настоящее время он заменен более эффективными, но и более сложными, его целесообразно представить из-за наглядности описания процессов, происходящих в дефлегматорах такого типа. [c.179]

Типовой прибор для перегонки, изображенный на рис. 137, состоит из перегонной колбы 1 с тубусом, предназначенным для термометра 2, электрического обогревателя 3 с приспособлением 4, регулирующим обогрев, перегонной колонны 5 (например, модифицированной колонны Гемпеля, которая наверху имеет два горла), термометра 2, малого трубчатого дефлегматора 6, охлаждаемого водой, холодильника 7 и приемника. [c.136]

Автор синтеза применял дефлегматор Гемпеля, а проверявшие синтез — специальный дефлегматор Видмера или елочный дефлегматор диаметром 1,3 сл и длиной 15 см,. [c.421]

Разбавленный раствор гидразин-гидрата можно концентрировать путем перегонки с ксилолом Смесь 144 мл (150 г) 42%-ного раствора и 230 мл ксилола подвергают перегонке из колбы емкостью в 0,5 л с дефлегматором Гемпеля длиной 17 см, Пробка должна быть обернута оловянной фольгой. Ксилол увлекает с собой около 85 мл воды остаток после перегонки дает 45—50 г ВО—85 /(,-ного гидразин-гидрата. Этот продукт, после анализа титрованием кислотой с метилоранжем в качестве индикатора можно применять как таковой или же подвергнуть дальнейшему концентрированию (см. примечание 6). [c.101]

Дефлегматор системы Гемпеля представляет собой металлический цилиндр, наполненный металлическими, керамическими, мраморными или стеклянными шарами, отмытой морской галькой или щебенкой. Средний размер частиц наполнителя составляет 15 — 25 мм. Выделяющиеся в процессе перегонки водно-спиртовые пары входят в пространство между частицами наполнителя, где частично конденсируются, флегма стекает вниз, а обогащенная спиртом часть паров проходит в холодильник. При этом, из-за относительно большой общей площади поверхности наполнителя и малых расстояний между его частицами, осуществляется эффективный обмен между легколетучими компонентами опуска-----Ълегмы и тяжелолетучими поднимающегося пара. [c.179]

Необходимое для реакции количество натрия (+8% избытка) делилось на три равные части. В круглодонную колбу из стекла пайрекс, снабженную обратным холодильником, защищенным хлор-кальциевой трубкой, и содержащую все исходное количество бромистого изоамила, вносилась одна треть металлического натрия в виде мелко нарезанных кусочков. Колба нагревалась на масляной бане сначала до 60°, затем, когда реакция стала менее бурной, до 90—100°, пока натрий полностью не прореагировал (7—8 час.). Образовавшийся бромистый натрий отфильтровывался на воронке Бюхнера и тщательно отжимался. Фильтрат нагревался в той же колбе со второй порцией натрия при периодическом взбалтывании. Образовавшийся ЫаВг удалялся как и раньше. Новый фильтрат обрабатывался третьей порцией натрия. Продукт, полученный после удаления ЫаВг и непрореагировавшего натрия, разгонялся сначала грубо с трехшариковым дефлегматором, затем на колонке Гемпеля. Выход 2,7-диметилоктана, кипевшего в пределах 159,5—160,5° при 760 мм рт. столба, составил около 50% от теоретического = 0,7244, п = [c.106]

Синтез осуществлялся следующим образом. Смесь н-бромистого бутила и бензола загружалась в 5-л круглодонную колбу из стекла пайрекс, установленную в ванне-термостате со льдом и снабженную быстроходной мешалкой, пропущенной через ртутный затвор, термометром и специальной герметически закрывающейся вороночкой для засыпки хлористого алюминия. Последний добавлялся отдельными порциями по 0,45 г через каждые 15 мин. при температуре в колбе 2,5—3,5° в течение 44 час. По прошествии этого времени температура реакционной смеси быстро поднима шсь до 22° и поддерживалась в течение 4 час. при непрекращающемся размешивании. После двухчасового отстоя выделившийся небольшой нижний смолистыа слой отделялся, а верхний желтоватый углеводородный слой выливался в ледяную воду, обрабатывался дважды 10% раствором N3014, затем промывался водой до нейтральной реакции, сушился над хлористым кальцием, фильтровался и разгонялся сначала грубое 25-сж елочным дефлегматором. Выделенная при этом после отгонки бензола фракция, кипящая в пределах 169—175° вторично разгонялась на колонке Гемпеля. Основная масса жидкости кипела в пределах 172,5—173,5 (760 мм рт. ст.) и представляла собой вторичный бутилбензол (й Г = 0,8613 Пв = 1,4895). [c.112]

Меркаптаны также встречаются в нефти довольно редко. Вполне достоверно доказано их присутствие в иранской нефти (месторождение Май-дан-и-Нафтун) при исследовании ее бензино-керосинового погона, составляющего 36 % по объему от нефти [14]. Меркаптаны были изолированы от других сернистых соединений обработкой 50%-ным раствором едкого кали с последующим подкислением водно-щелочной жидкости. Полученное таким образом масло было перегнано с паром, а затем тщательно рас-фракционировано с дефлегматором Гемпеля. Таким образом, были выделены изопропилмеркаптан (т. кип. 56—58°) и изобутилмеркаптан (т, кип. 86—88°). Первый из них был получен в количестве 55—60% от смеси меркаптанов, второй— в количестве 18%. Оба меркаптана были охарактеризованы рядом производных. Кроме указанных фракций, разгонка сырой смеси меркаптанов дала около 9% нижекипящих фракций и вышекипя-щий остаток. В первых вероятно присутствие этилмеркаптана (т. кип. 37°), во втором — изоамилмеркаптапа (т. кип. 120°). [c.245]

Дефлегматор, вставленный нижним концом в резиновую или корковую пробку, укрепляют в горле колбы. В верхнее отверстие вставляют термометр, причем следует соблюдать те же условия, что и при оборудовании колб Вюрца и Клайзена. Рис. 75. Насадка Отводную трубку дефлегма- Гемпеля. тора соединяют с холодильником. Дефлегматоры дают возможность фракционировать смеси с большой тщательностью, отбирая фракции, перегоняющиеся при температуре в пределах до 1 °С. [c.67]

Колонки невысокой аффективности. Простейшим типом лабораторной колонки является колонка Гемпеля. Ректифицирующая часть ее представляет собой обычную стек.лянную трубку, наполненную стеклянными бусами или цилиндриками — обрезками стеклянных трубочек. Благодаря большой поверхности в ней достигается лучший обмен компонентами между парами и жидкостью, нежели в обычно применяемых лабораторных дефлегматорах. Большое влияние на эффективность работы такой колонки оказывают размеры заполняющих ее цилиндриков (их высота и внутренний диаметр). Эванс [36], например, рекомендует применять цилиндрики диаметром 3,2 м. ь и высотой 4,8—6,4 мм. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология