Капельные реакции на бумаге свинца

В случае, когда свинец был открыт в подгруппе серебра, полученный раствор, возможно с осадком, обрабатывают концентрированным раствором аммиака. Отделив осадок, центрифугат переносят в чистую пробирку и открывают катионы меди по характерному окрашиванию аммиачного комплекса. Медь можно открыть также капельной реакцией с рубеановодородной кислотой. Для этого каплю центрифугата помещают на фильтровальную бумагу и обрабатывают реактивом. Образование черного пятна малорастворимой комплексной соли говорит о наличии меди. Медь может быть также обнаружена по образованию буро-красного осадка Си2 Ре(СЫ)б] при действии ферроцианида калия на центрифугат, подкисленный азотной кислотой. [c.192]

Тетраметилдиаминодифенилметан окисляют в разбавленном кислом растворе точно рассчитанным количеством двуокиси свинца в виде пасты. Высушенную двуокись свинца уже нельзя достаточно тонко измельчить и ее не следует применять для реакции окисления. Окислительная способность пасты двуокиси свинца должна обязательно определяться титрованием (см. аналитическую часть, стр. 350). Для применения в лабораторных условиях можно, однако, и без анализа приготовить пасту двуокиси свинца с точно известным содержанием для этого растворяют в воде отвешенное количество азотнокислого свинца и при непрерывном кипячении прибавляют полученный на холоду и отфильтрованный раствор хлорной извести до полного осаждения свинца. Свинец полностью осажден, если бесцветный вытек капельной пробы па фильтровальной бумаге больше не чернеет при прибавлении раствора сернистого натрия или аммония. Смесь кипятят еще некоторое время, чтобы она перестала пахнуть хлором, отфильтровывают выпавшую двуокись свинца на нутч-фильтре, хорошо промывают водой и не высушивая растирают с небольшим количеством воды в однородную пасту. [c.126]

Для капельного открытия висмута по Н. А. Тананаеву и А. Н. Ромашок [213] и Н. А. Тананаеву [209, стр. ИЗ] помещают на бумагу большую каплю раствора Sn lj, затем меньшую по объему каплю испытуемого раствора. Если присутствуют Ag+ и Hg2+, то появляется черное пятно. После этого в центр пятна помещают каплю раствора KJ. Появление оранжевого кольца указывает на присутствие висмута. Чувствительность реакции как в отсутствие, так и в присутствии катионов второй группы, исключая свинец, равна 1-10 мг/10 з мл, или 1-10-2 г/л. [c.195]

По Файглю [525, 530], при выполнении этой реакции в пробирке можно открыть еще 9 у В1 в 1 мл раствора. Предельное разбавление 1 550 ООО. При капельном открытии [530] открываемый минимум составляет 0,14уВ1, предельное разбавление 1 350 ООО. Кадмий открытию висмута не мешает. Свинец, двухвалентные медь и ртуть мешают его открытию. Однако в присутствии этих металлов висмут можно открывать благодаря капиллярному ра. делению их на фильтровальной бумаге. Предельные отношения В1 Си РЬ . Н = 1 84 53 30. [c.241]

При необходимости разделения ионов иногда прибегают к операции осаждения на бумаге. При этом образование осадка рекомендуется производить газообразными реактивами во избежание увеличения размеров пятна. Прибор для осуществления этой операции представляет собой широкогорлую стеклянную колбу емкостью 50 мл, в которую вставляются капельная воронка и стеклянная трубка с внутренним диаметром 20 мм. К внешнему фланцу трубки при помощи резиновых задМков присоединяется другая стеклянная трубка, снабженная краном, соединенным с водоструйным насосом. В первую стеклянную трубку вводят небольшой ватный томпон для удерживания капель кислоты, разбрызгиваемой в ходе реакции. В стеклянную колбу загружают куски какого-либо материала, способного в результате реакции образовать газообразные продукты (например, РеЗ), а в капельную воронку наливают разбавленную (1 2) серную кислоту. Затем на фильтровальную бумагу, закрепленную на кольцевой печи, помещают каплю раствора, который содержит осаждаемый ион (например, раствор нитрата свинца), и вводят ее между фланцами двух стеклянных трубок, добиваясь, чтобы пятно находилось точно в центре. Скапывают несколько капель раствора серной кислоты из капельной воронки на сульфид железа, включают водоструйный насос и осторожно открывают кран при этом газообразный сероводород попадает на влажное пятно и осаждает свинец. Осаждение повторяют и производят поверку на полноту. Казалось бы, можно просто обработать каплю раствора газами, выделяющимися из легколетучнх реактивов, поместив полоску фильтровальной бу- [c.94]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология