Фосфорномолибденовая кислота, реакция с оловом

Фотоколориметрические методы определения фосфора основаны чаще всего на измерении интенсивности окраски раствора яркосинего соединения, образующегося при восстановлении фосфорномолибденовой кислоты. В качестве восстановителя предлагались соли двухвалентного железа, хлориды олова, метол. Эта группа методов отличается высокой чувствительностью. Недостатком их является необходимость тщательно подбирать условия реакции и строго соблюдать их в связи с возможностью ошибок, обусловленных восстановлением избытка молибдата и непрерывным нарастанием интенсивности окраски. [c.134]

Нами изучалась реакция взаимодействия фосфорномолибденовой кислоты с хлористым оловом с целью установления ее чувствительности в водных растворах и возможности применения этой реакции для количественных колориметрических определений. [c.1236]

Ортофосфат ускоряет взаимодействие молибдата с различными восстановителями — аскорбиновой кислотой, оловом(II) [266] и иодидом [267]. Фосфат входит в продукт реакции — фосфорномолибденовую синь, его концентрация уменьшается в ходе реанции, поэтому измеряют начальную скорость реакции. Определению не мешают конденсированные фосфаты, мышьяк и кремний в значительных концентрациях. [c.161]

Добавление редактора. 13. Фосфорномолибденовая и бромистоводородная кислоты . Соли одновалентного таллия дают с фосфорномолибденавой кислотой фосфоромолибдат одновалентного таллия. Если к последнему прибавить концентрированную броми стоводородную кислоту, то образуются молибденовая синь и бромид трехвалентного таллия. Эта весьма чувствительная реакция может быть использована для открытия таллия(1). Необходимо толыко отсутствие таких восстановителей, котарые образуют с фосфорномолибденовой кислотой молибденовую синь, например соли меди(1), олова(2), сурьмы(З), железа(2) и др. [c.621]

При действии восстановителей на растворы молибденовых соединений образуются так называемые синие окислы , или молибденовая синь , представляющие собой соединения, содержащие шести- и пятивалентный молибден. Обычно образуются рентгеноаморфные продукты, однако Глемзер получил и кристаллические осадки гидратированных окислов, которым он приписывает формулы М08015(0Н) 16, Мо40п(0Н)2 и М0204(0Н)2. Эти соединения, в противоположность аморфным, устойчивы в щелочах и в растворах аммиака [38]. Реакция образования молибденовой сини — весьма чувствительная реакция на молибден (значительно более чувствительная, чем аналогичная реакция на вольфрам), широко используется в различных вариантах как для определения самого молибдена, так и элементов, связанных с ним в комплексные соединения (например, фосфора в комплексной фосфорномолибденовой кислоте, германия в германомолибденовой кислоте и т. д.). Окислительно-восстановительный потенциал системы Мо /Мо равен +0,5 в, поэтому для восстановления можно применять растворы двухвалентного олова или трехвалентного титана ( о систем 8п +/3п2+ и Т1 +/Т1 + менее положительны) или различные менее электроположительные металлы — олово, висмут, свинец, кадмий, цинк и др., а также некоторые органические соединения, например глюкозу. [c.54]

Фосфоромолибдат аммония. В то время как Sb" реагирует только со свободной фосфорномолибденовой кислотой или ее растворимыми солями, Sn" реагирует также и с нерастворимыми солями этой кислоты. На этом факте Файгль основал метод открытия олова (в двухвалентной форме его). Реакцию на олово производят следующим образом. Фильтровальную бумагу, пропитанную раствором фосфорномолибденовой кислоты, держат короткое время над аммиаком. При этом образуется нерастворимая аммониевая соль фосфорномолибденовой кислоты. (Запас высушенной такой бумаги можно хранить в темной хорошозакрывающейся склянке.) Если каплю испытуемого раствора поместить на приготовленную таким образом бумагу, то появляется синее окрашивание, интенсивность которого зависит от количества олова. Чувствительность реакции 1 1 670 ООО.- [c.199]

Обнаружение сурьмы фосфорномолибденовой кислотой 2 . Соли трехвалентной сурьмы в кислом растворе восстанавливают фосфорномолибденовую кислоту до молибденовой сини. Реакция специфична в отсутствие солей двувалентного олова. При проведении реакции с солянокислым раствором сульфидов металлов олово, превращаясь в четыреххлористое, определению не мешает. [c.149]

Олово (II), как и другие сильные восстановители, восстанавливает фосфорномолибденовую кислоту до молибденовой сини, которую можно экстрагировать амиловым спиртом. Окраска образующегося соединения в амиловом спирте очень устойчива при доступе воздуха. Чтобы получить максимум интенсивности окраски, необходим относительно большой избыток фосфорномолибденовой кислоты. Окрашенные растворы подчиняются закону Бера. Олово можно восстановить до двухвалентного состояния алюминием в кислом растворе в атмосфере двуокиси углерода. Из обычных металлов только титан и медь дают в условиях указанного определения такую же реакцию, как олово. Платина, серебро, ртуть, свинец, мышьяк, сурьма, висм т, цинк, кад.мин, никель, кобальт, железо и хром не мешают. [c.369]

Из различных вариантов метода определения фосфора по образованию молибденовой сини, наиболее удачным является вариант Беренблюма и Чейна [17], который может быть использован для определения количеств фосфора порядка нескольких микрограммов или даже миллймикрограммов. Этот вариант сводится к образованию фосфорномолибденовой кислоты, экстрагированию гетерополикислоты бутиловым или изобутиловым спиртом и последующему восстановлению хлоридом олова (II) в спиртовом растворе. При таком проведении колориметрической реакции влияние всех мешающих примесей фактически устранено, условия образования молибденовой сини полностью стандартизованы, что имеет очень большое значение, так как окрашенное вещество образует в воде коллоидный раствор, и, наконец, спиртовый раствор в широком интервале концентраций хорошо подчиняется закону Ламберта — Бэра. Определение фосфатов приходится производить главным образом при анализе веществ биологического происхождения. Поэтому растворы, содержащие фосфаты, перед анализом обычно подвергают разложению. [c.309]

Дальнейшие опыты показали, что обнтружение олова по реакции образования молибденовой сини возможно не только в кислой, но и в щелочной среде. Оказалось, что образующийся в избытке щелочи станнит очень легко восстанавливает фосфорномолибденовую кислоту с образованием синеокрашенных растворов. Определение чувствительности реакции, протекающей в щелочной среде, проводилось следующим образом точная навеска около 0.1 г 8пС1 2Н 0 обрабатывалась 1% раствором едкого натра, взятым в объеме около 7 мл, с незначительным избытком от количества, вычисленного по уравнению [c.1236]

Полученный раствор разбавлялся водой и устанавливался в мерной колбе на 0.6 л. Такой раствор с фосфорномолибденовой кислотой давал еще интенсивную инюю окраску. Путем последующих разбавлений устанавливалась чувствительность реакции. Оказалось, что и в этом случае она практически не отличается от чувствительности, указанной выше при обнаружении олова в кислой среде. [c.1236]