Гетерополикислота экстрагирование

Очень интересный пример разделения сходных соединений на основе подбора специфических растворителей приводится в исследовании Р. И. Алексеева (см. ниже) об отделении кремния, фосфора и мышьяка. Эти элементы переводятся в комплексные гетерополикислоты (кремнемолибденовая и т. д.), после чего последовательно могут быть разделены экстрагированием различными растворителями. [c.82]

Экстрагирование гетерополикислот, несомненно, может быть сильно расширено и применено для других объектов. [c.84]

Определение оптимальных условий образования и экстрагирования германомолибденовой гетерополикислоты [c.47]

Рис. 1. Влияние времени на полноту экстрагирования германомолибденовой гетерополикислоты

Экстрагирование мышьяковомолибденовой гетерополикислоты смесью этилацетата, бутилового спирта и хлороформа в отношении 1 1 2 (водный раствор содержит 8 объемных процентов азотной кислоты)............... 48 0,0010 2 [c.199]

Проделанные опыты показывают, что прямой синтез ф.-м. кислоты и очистка полученного препарата одной-двумя перекристаллизациями из воды могут заменить более сложную очистку гетерополикислоты через экстрагирование ее эфиром. В реакции комплексообразования весьма полезно повышать избыток молибденового ангидрида и понижать концентрацию фосфорной кислоты как видно из предшествующего изложения, при этих условиях можно даже избежать дополни- [c.56]

Методы экстрагирования интенсивно развиваются. Общее представление о возможностях применения экстрагирования в анализе можно получить из таблицы, приведенной ниже. В первом столбце названы металлы, для которых описано экстрагирование тем или другим растворителем комплексообразователь, связывающий металл в экстрагируемое соединение, показан в верхней горизонтальной строке. Краткие обозначения комплексообразователей (их иногда также называют собственно экстрагентами) следующие Ф — фторидные комплексы X — хлоридные Б — бромидные Й — йодидные Р — роданидные Н — нитратные (обычно экстрагируются только в ирисутстзии сложных органических оснований, как трибутилфосфат) ГП — гетерополикислоты ДЗ — дитизонаты ДЭТК — диэтилдитиокарбаминаты ЭК — этилксантогенаты КФ — купферонаты ОХ — оксихинолинаты ДМГ — диметилглиоксиматы МФ — [c.116]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Фосфор в железе и стали определяют экстрагированием фосфорнованадиевомолибденовой гетерополикислоты к-бутанолом из азотнокислой среды [524]. r(VI) предварительно восстанавливают раствором SOg. Определению не мешают Si, S, Мп, Ni, Со, Си, А1 и 30% Сг. При использовании в качестве экстрагента метилизобутилкетона [864, 1085] определению не мешают 1% Сг, 80% Ni, <С 78% Мп (при условии выделения Мп(ОН)з с использованием предварительного восстановления), < 68% Мо, <20% W, <С 30% V, <С 5%Nb, Та или Ti (их маскируют добавлением тет-рафторборатов), <5%В, < 10% Си, < 1% Zr и <0,2% As. [c.128]

Г етерополисоединени я, экстрагируемые кислородсодержащими растворителями, применяют для разделения и концентрирования Р, 51, Ое, Аз, V, XV, Мо и некоторых других элементов [206]. Предложено значительное число схем как последовательного разделения комбинаций вышеуказанных элементов, так и селективного экстрагирования одной из гетерополикислот в присутствии других. Экстракционно-фотометрическое определение проводят, измеряя оптическую плотность экстрактов самих гетерополикислот, окрашенных в желтый цвет, либо экстрактов восстановленных форм гетерополикислот, окрашенных в синий цвет. По таким методикам определяют, например, содержание З , Р в интервалах 10- —10"- %. [c.136]

Полярографически можно определять 2—10% W [321] в сталях в форме фосфорновольфрамованадиевой гетерополикислоты после ее экстрагирования изоамиловым спиртом. [c.183]

Если концентрация определяемого вещества в растворе очень мала, иногда оказывается возможным увеличить ее путем экстрагирогания каким-либо не смешивающимся с водой органическим растворителем. Примерами такого приема может служит экстрагирование бутиловым спиртом окрашенной в синий цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты или экстрагирование этиловым эфиром или амиловым спиртом ро-данидного комплекса железа, окрашенного в красный цвет, и т. д. При экстрагировании вещество распределяется между органическим растворителем и водой таким образом, что отношение равновесных концентраций его в растворителе и воде при постоянной температуре является постоянной величиной, не зависящей от концентрации. Это отношение называется коэффициентом распределения [c.99]

Из различных вариантов метода определения фосфора по образованию молибденовой сини, наиболее удачным является вариант Беренблюма и Чейна [17], который может быть использован для определения количеств фосфора порядка нескольких микрограммов или даже миллймикрограммов. Этот вариант сводится к образованию фосфорномолибденовой кислоты, экстрагированию гетерополикислоты бутиловым или изобутиловым спиртом и последующему восстановлению хлоридом олова (II) в спиртовом растворе. При таком проведении колориметрической реакции влияние всех мешающих примесей фактически устранено, условия образования молибденовой сини полностью стандартизованы, что имеет очень большое значение, так как окрашенное вещество образует в воде коллоидный раствор, и, наконец, спиртовый раствор в широком интервале концентраций хорошо подчиняется закону Ламберта — Бэра. Определение фосфатов приходится производить главным образом при анализе веществ биологического происхождения. Поэтому растворы, содержащие фосфаты, перед анализом обычно подвергают разложению. [c.309]

Из приведенной таблицы видно, что в процессе кристаллизации избыток фосфорной кислоты, который был обнаружен в кристаллах полученной ф.-м. кислоты, переходит в маточник следовательно, возможна очистка гетерополикислоты от примеси избыточной Н3РО4 путем обычной перекристаллизации, не прибегая к экстрагированию ее эфиром. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология