Хромовый ангидрид кристаллизации растворо

При отсутствии хромового ангидрида можно применять насыщенный раствор эквивалентного количества бихромата натрия. В этом случае в процессе реакции происходит кристаллизация белых твердых веществ (предположительно сульфата и хлорида натрия). Эти вещества удаляют до отделения хлористого хромила путем фильтрования реакционной смеси через пористое стекло или стеклянную вату. [c.200]

Помещают 40 г (0,34 М) сухого бензимидазола в двухлитровый фарфоровый стакан или двухлитровую колбу с широким боковым тубусом, где находится 650 мл заранее приготовленного раствора 80%-ной серной кислоты уд. в. 1,727 при 20° (готовится постепенным прибавлением 435 мл концентрированной серной кислоты к 160 мл воды). Реакционную смесь нагревают при перемешивании до температуры 85°, при этом весь бензимидазол растворяется (см. примечание 1). Затем прекращают нагрев, пускают в ход энергично действующую мешалку и начинают периодически добавлять к реакционной смеси 225 г (2,25 М) кристаллического хромового ангидрида порциями по 8—10 г. В результате окисления происходит некоторое разогревание реакционной смеси и ее вспенивание. Введение СгОз проводят при температуре реакционной смесн 79°, не давая ей остывать или подниматься выше 90° (см. примечание 2). По окончании прибавления бихромата калия смесь выдерживают при перемешивании для естественного охлаждения до 35—40°, затем постепенно при перемешивании приливают 1500 мл холодной воды и оставляют для кристаллизации при охлаждении водой на 12— 15 часов (см. примечание 3). Продукт отфильтровывают, промывают 3 раза водой по 200 мл, отжимают на фильтре и сушат при 80—100°. Его температура плавления в интервале 274—280° в пределах двух градусов (см. примечание 4). При плавлении кислота разлагается со вспениванием [4, 5], по литературным данным, она плавится при 280° [4]. [c.64]

К 6 г хромового ангидрида прилить 9 мл 64%-ного раствора азотной кислоты и осторожно на холоду восстановить смесь сахаром или крахмалом, добавляя восстановитель небольшими порциями до появления устойчивой бурой окраски двуокиси азота. К охлажденному раствору добавить 2 мл азотной кислоты той же концентрации и оставить на сутки для кристаллизации. Кристаллы отсосать на стеклянном фильтре и высушить в токе сухого воздуха при температуре 30°. Какой состав кристаллов Написать уравнение проведенной реакции. Рассчитать выход в процентах. [c.205]

Азотнокислый хром получают восстановлением хромового ангидрида в азотнокислой среде [1—3]. Полученный раствор азотнокислого хрома упаривают и кристаллизуют. При упаривании образуется зеленая модификация азотнокислого хрома, которая на стадии кристаллизации очень медленно превращается в кристаллогидрат фиолетового цвета. [c.135]

Для получения особо чистых монохроматов рубидия и цезия нагретый до 50—70° С 25%-ный водный раствор хромового ангидрида, содержащий 3% хромата бария, нейтрализуют 30%-ным водным раствором гидроокиси рубидия или цезия до pH = 7,0- -7,5. После охлаждения раствора до комнатной температуры осаждается хромат бария, с которым соосаждаются сульфат и карбонат бария, хроматы тяжелых металлов и кальция. Фильтрат после удаления осадка упаривают при непрерывном перемешивании до появления устойчивой пленки кристаллов. Затем раствор охлаждают до 0° С для кристаллизации Rb2 r04 или s2 r04. Кристаллы тщательно промывают безводным этанолом до получения бесцветных промывных вод и сушат сначала при 40, а затем при ПО—120° С. [c.135]

Пентацен-6,13-хинон VII, который получают окислением пентацена или дигидропентацена IV хромовым ангидридом в уксусной кислоте, образует при кристаллизации из нитробензола или пиридина желтые иглы (т. пл. 388—398° С). Он растворяется в концентрированной серной кислоте, окрашивая раствор в синий цвет с красной флуоресценцией. Хинон VII не образует лейкооснования кубового-красителя при взаимодействии со щелочным раствором гидросуль- [c.407]

Гарман. В конической колбе на I л суспендируют 3 1-метил-1,2,3,4-тетрагидро-р-карболия-3 карбоновой кислоты в растворе, содержащем 30 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Суспензию нагревают до кипения, перемешивая магнитной мешалкой, и в кипящую смесь приливают постепенно раствор 10 г хромового ангидрида в 100 мл воды. После этого реакционную смесь нагревают еще 15 мин и фильтруют горячей от случайных примесей. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры и осаждают хромат гармана прибавлением раствора, содержащего 2 г хромового ангидрида в 5 жл воды (следят за полнотой осаждения). Для завершения кристаллизации смесь ставят в холодильник на несколько часов, затем отсасывают выпавшую хромовую соль. Осадок с фильтра переносят в коническую колбочку заливают 10 мл 10%-ным водным раствором едкого натра и нагревают на водяной бане, после охлаждения образовавшееся основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Перекристаллизовывают продукт из метанола. Выход хармана 1,5 г т. пл. 238°. [c.197]

Примечание. Добавлять хромовый ангидрид желательно отдельно к растворенному нитрату серебра и затем слить эту смесь в кипящую хромовую кислоту, чтобы предотвратить слишком высокую кристаллизацию хромата серебра. Хромовый ангидрид не должен содержать сульфатов во избежание их взаимодействия с цинком. Затем следует погрузить каждый образец на 15 с в 6 %-ный раствор иодистоводородной кислоты при комнатной температуре, чтобы удалить оставшиеся продукты коррозии. Непосредственно после погружения в кислоту образцы промывают в водопроводной воде, затем протирают абсолютным метанолом и высушивают на воздухе. При таком методе возможно удаление вместе с продуктами коррозии небольшого количества металлического цинка, поэтому может потребоваться соответствующая корректировка. [c.602]

Окисление шестью атомами кислорода. К горячему раствору 5 г углеводорода в 20 мл уксусной кислоты понемногу прибавляли 55 мл 10%-ного раствора хромового ангидрида в уксусной кислоте. Раствор. принимал при этом грязно-бурую окраску. После 2-минутного кипячения раствор выливали в 1 л холодной воды и продукты окисления извлекали эфиром. Эфирную вытяжку промывали Ю о-ным раствором едкого натра, затем водой и сушили хлористым кальцием. После испарении растворителя оставалось желтое масло, которое закристаллизовалось при обработке лигроином. Полученную светло-желтую массу сушили иа пористой тарелке и растворяли в горячем мет)[ловом сиирте. Прп медленном охлаждении выделялись хорошо образованные светло-желтые ромбические пластинки, плавящиеся ири 90—9Г и не изменяющие точки плавления после новой кристаллизации. Вещество легко растворимо в бензоле, хлороформе и эфире, несколько труднее — в холодном метиловом сиирте, трудно растворимо в лигроине. В К )еикой серной кислоте растворяется со слабо-желтой окраской. [c.289]

Окисление. К суспензии 5 г вещества (VII) в 100 мл ледяной уксусной-кислоты при размешивании и температуре 60° прибавляют медленно раствор 8 г хромового ангидрида в 50 мл ледяной уксусной кислоты и затем при этой температуре перемешивают в течение 4 часов. Уксусную кислоту отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают 20 мл воды и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают несколько раз 10% водным раствором едкого натра, затем—водой и сушат над безводным поташом. После отгонки эфира из темного остатка отогнано 0.8 г вещества с т. кип. 130—145° при 12 мм, из которого обычным путем получен кристаллический-оксим (0.6 г). После кристаллизации из водного спирта оксим имеет т. пл. 157—159° что соответствует оксиму дициклогексилкетона (VIII) [ ]. [c.684]

Для определения строения полученный кетоспирт был окислен. В реакцию взято 2.7 г кетоспирта, 1.2 г хромового ангидрида, 4.9 г кислого сернокислого калия и 12 г воды. Окисление шло сначала на холоду, нод конец на кипящей водяной бане. Нейтральный и кислый продукты были отогнаны с водяным паром. Перегон был усреднен ноташом, и от него был отогнан нейтральный продукт. Первые порции перегона, смешанные с семи-карбазидным раствором, дали тотчас же кристаллический осадок семикарбазона, хорошо растворимого в горячей воде и холодном спирте. После двух кристаллизаций из горячего водного раствора при охлаждении семи- [c.478]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология