Масляный альдегид, определение воздухе

Принцип анализа. Метод основан на концентрирований масляного альдегида из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и газохроматографическим определением на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.127]

Градуировочный график. Стандартные смеси, содержащие 1,2—5,4 мг/м масляного альдегида в воздухе, готовят с применением дозатора диффузионно-динамического типа. Смеси, содержащие 0,12 0,21 0,29 0,38 0,46 0,54 мкг в 100 мл воздуха, вводят в сорбционную трубку, заполненную насадкой и охлажденную до О °С. Каждый стандарт анализируют так же, как пробы. На хроматограмме измеряют площади пиков и по средним результатам из 3—5 определений строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания масляного альдегида (мкг). [c.128]

Для оценки чувствительности обоняния в отношении альдегидов производилось дополнительное определение коэффициентов распределения при применении медицинского белого масла в качестве жидкой фазы на распределительной колонке при комнатной температуре. Для масляного альдегида чувствительность (позволяющая детектировать, но не идентифицировать) составляет примерно 1 часть на 60 миллионов объемов воздуха. [c.485]

Б005314. Разработка методов определения изо-масляного альдегида в воздухе в присутствии цианистого водорода, нитрила акриловой кислоты и ацетонциангидрина.-Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. 1969 г. [c.12]

Гораздо более серьезной проблемой, чем разделение, является количественное определение альдегидов. Дело в том, что альдегиды вообще нестабильны они окисляются кислородом воздуха до соответствующих кислот и сами, особенно в очень чистом состоянии, подвергаются альдольной конденсации, причем всегда образуются вещества с более высокой температурой кипения, чем псходные. Поэтому в смеси, содержащей альдегиды, всегда присутствуют (кислоты, альдоли), которые выходят из колонки с большим запаздыванием. Например, масляные альдегиды вымываются из колонки, при использовании в качестве жидкой фазы диэтнлеигликоль-дибензоата, при 100 °С через 18 мин, изомасляная к -слота через 3 ч, а альдоли Се через 2 ч. Поскольку выход этих веществ нз колонки сильно задерживается, их пики получаются нечеткими и искаженными, хотя нулевая линия изменяется лишь незначительно. Поэтому для разделения альдегидов почти всегда применяют систему из двух колонок (см. рис. 20, стр. 70). В первой, более короткой, колонке происходит отделение альдегидов от остальной смеси. Анализ можно вести так, чтобы после выхода из первой колонки альдегидов ток газа-носителя подавался лишь на вторую колонку, где происходит разделение альдегидов, а затем можно продолжить разделе- [c.141]

Масляный альдегид легко окисляется на воздухе, образуя масляную кислоту, и весьма неустойчив по отношению к кислотам и щелочам, при действии которых он полимери-зуется и конденсируется со второй молекулой масляного альдегида. При действии хлористого водорода образуется пара- и метабутиральдегйд, сходный по своим свойствам с паральдегидом и метальдегидом. С реактивом Шиффа масляный альдегид дает красное окрашивание. Количественное определение производится бисульфитным методом. [c.42]

Сущность метода. Описывается газохроматографический метод определения масляных альдегидов, ацетона, изобутилового, н-бутилового и других спиртов н атмосферном воздухе в присутствии ароматических углеводородов и парафинов С1—без использования охлаждающих агентов. Измерения проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Для раздельного определения карбонильных соединеннй, бутиловых спиртов и других кислородсодержащих соединений в присутствии углеводородов наиболее эффективно использование составной колонки, содержащей 35% сорбента с детергентом ОП-7 и 65% сорбента с 1,2,3-трис-(Р-цианэтокси) пропаном (ТЦЭП). [c.184]

Для анализа кислородсодержащих органических веществ из воздуха используют колонки-концентраторы, представляющие собой медные трубки длиной 10 см и диаметром 4 мм. Концентраторы заполняют ТЦЭП в количестве 20% на инзен-ском кирпиче. Схема подсоединения концентрирующей трубки с отобранной пробой к газовому хроматографу приведена на рис. 66. Для десорбции примесей концентратор снабжен нагревательным элементом — нихромовой проволокой, намотанной на изолированную поверхность трубки. Количественный расчет хроматограмм осуществляется методом абсолютной калибровки. Калибровку детектора проводят при помощи искусственных смесей чистых веществ в подходящих растворителях посредством микрошприца (10 мкл), а также созданием микроконцентраций этих веществ в воздухе камеры объемом 100 л. Чувствительность определения масляных альдегидов составляет 0,04 мг/м , бутиловых спиртов и других веществ [c.184]

Определение в воздухе. Подобно другим альдегидам, с фуксинсер-нистой кислотой дает розово-красную окраску, по интенсивности которой определяется количество А. При присутствии в воздухе небольших количеств формальдегида и масляного альдегида возможно определение А., основанное на его взаимодействии с нитропруссидом натрия в щелочной среде образуется окраска от желто-оранжевой до оранжевокрасной. Гурвицом разработана также методика раздельного определения формальдегида и А. при совместном их присутствии см. также метод Уздиной с флороглюцином и Тененбаум и Полякова с бензидином. [c.296]

Дмитриев М.Т..Прибытков Л.Д. - Гигиена и санитария,1975,№2,67-71 РЖХим, 1975,16Г220. Газохроматографическое определение кислородсодержащих органических соединений в атмосферном воздухе. (Определение масляного альдегида, ацетона и спиртов в присутствии ароматических углеводородов и парафинов J- 3). [c.206]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]