Альдегиды, анализ разделение

Первым методом превращения аминокислот для использования в ГХ-анализе была реакция с нингидрином. Как известно, в этой реакции наряду с окрашенными веществами и СОг образуются и упоминавшиеся выше альдегиды, имеющие на один углеродный атом меньше, чем в исходной молекуле. Опираясь на метод количественного определения аминокислот, разработанный на основе этой реакции [92], с помощью ГХ удалось разделить и идентифицировать эти летучие альдегиды [37]. Очевидно, этот метод пригоден только для тех аминокислот, которые в реакции с нингидрином дают летучие альдегиды, и, следовательно, из этой группы, естественно, исключаются Про и родственные ему аминокислоты [61]. Побочные реакции при ГХ, такие, как полимеризация, затрудняют или вообще делают невозможным идентификацию определенных аминокислот [130]. Чтобы преодолеть указанные трудности, альдегиды окисляли [3] до карбоновых кислот и хроматографировали в виде метиловых эфиров. Несмотря на отмеченные недостатки, Златкис и др. [130] указывают, что этот процесс модификации аминокислот интересен в техническом отношении. По принципу реакций, используемых в ГХ, превращение аминокислот, а затем разделение и количественное определение альдегидов, переводимых в результате каталитического гидрокрекинга в метан, может происходить [c.326]

Физические и физико-химические методы анализа во многих случаях более чувствительны и дают более точные результаты, чем химические методы, а также позволяют намного сократить продолжительность выполнения анализов. В некоторых случаях с помощью этих методов можно определить одновременно несколько компонентов смеси без их предварительного разделения. В частности, в анилинокрасочной промышленности колориметрические методы применяются для определения очень малых количеств примесей в технических промежуточных продуктах полярографический метод—для определения нитросоединений и их примесей в аминах, а также для количественного анализа альдегидов, кетонов, хи-нонов и ароматических галоидопроизводных потенциометрический метод—для определения хлора и брома, для контроля ряда технологических процессов по величине pH, а также для потенциометрического титрования разнообразных веществ в тех случаях, когда титрование с индикаторами по той или иной причине затруднительно. [c.6]

Существенный недостаток ГХ состоит в том, что для анализа нельзя непосредственно использовать труднолетучие аминокислоты. Сначала их нужно перевести в летучие соединения путем получения подходящих производных или с помощью реак-Щ1Й разложения. Наилучшим оказалось одновременное замещение амино- и карбоксильной функций аминокислот. В табл. 1-11 приведены производные аминокислот, с которыми удалось полное разделение, или получены достаточно удовлетворительные результаты. Продукты распада, такие, как альдегиды, амины, аминоспирты, нитрилы, гидроксикислоты и др., до сих пор не удалось однозначно идентифицировать. [c.62]

Установлены некоторые эмпирические правила, помогающие при выборе элюента. Сорбция, как правило, увеличивается с ростом числа двойных связей и ОН-фупп в соединениях. Сорбция уменьшается в ряду органических соединений кислоты > спирты > альдегиды > кетоны > сложные эфиры > ненасыщенные углеводороды > насыщенные углеводороды. Для разделения веществ разной полярности и для разделения соединений разных классов применяют нормально-фазовую хроматофафию из неполярных подвижных фаз соединения разных классов выходят из колонки с полярным адсорбентом за разное время (время удерживания соединений с разными функциональными фуппами увеличивается при переходе от неполярных соединений к слабополярным). Для очень полярных молекул так велики, что при использовании неполярного элюента анализ невозможен. Для уменьшения времени удерживания полярных сорбатов переходят к полярным элюентам. В обращенно-фазовом варианте неподвижная обращенная фаза сильнее адсорбирует неполярные компоненты из полярных элюентов, например из воды. Снижая полярность элюента добавлением менее полярного растворителя (метанол), можно уменьшить удерживание компонентов. [c.311]

Длинноцепочечные кислоты, спирты или альдегиды, выделяемые из природных липидов, отличаются в основном длиной цепи и степенью ненасыщенности, однако смеси таких соединений могут содержать соединения с разветвленным углеродным скелетом, циклические остатки или дополнительные функциональные группы. После перевода в соответствующие производные такие смеси количественно анализируют методом газовой хроматографии. В случае очень сложных смесей или если требуется более тонкий анализ, газожидкостную хроматографию проводят на нескольких фазах или в сочетании с другими методам разделения, например с хроматографией в присутствии ионов серебра или распределительной хроматографией. [c.80]

Общая проблема органического анализа включает аналитическое разделение смесей, содержащих одновременно альдегиды и кетоны. Наиболее удовлетворительный метод осуществления такого анализа состоит в определении альдегидов методом меркуриметрического окисления [8] и последующем суммарном определении карбонильных групп по одной из методик с использованием гидроксиламина. [c.93]

В сборнике отражены также исследования вспомогательного и аналитического характера определение констант фазового равновесия для различных стадий процесса, определение содержания кобальта в газах, анализа оксоспиртов методом газожидкостной хроматографии, а также работы по разделению масляных альдегидов, полученных в процессе гидроформилирования пропилена. [c.6]

Самуэльсон [3] описал полные анализы смеси уксусной кислоты, этанола, фурфурола и ацетона, основанные на следующем принципе. Уксусная кислота связывается с анионообменной смолой в бикарбонатной форме, а ацетон и фурфурол удерживаются на колонке, содержащей анионообменную смолу амберлит IRA-400 (HSO ) (0,12—0,30 мм). Затем их селективно элюируют водой и 1 н. раствором хлористого натрия. Уксусную кислоту элюируют щелочью, фильтруют через катионообменную смолу в Н+-форме и титруют щелочью ацетон и фурфурол определяют фотометрически реакцией с салициловым альдегидом и орсином, а этанол определяют измерением плотности элюата после колонки, наполненной бисульфитом. В колонке с анионообменной смолой в цианидной форме, с которой альдегиды и кетоны связываются путем образования дополнительных соединений, отсутствуют благоприятные условия для их взаимного разделения, однако эта колонка может использоваться для их группового отделения от соединений других типов [4]. [c.49]

При конденсации 1,3-диенов с альдегидами по реакции Принса образуется сложная гамма соединений, разделение и анализ которых представляет значительные груд-ности. Это обусловлена тем, что многие важные для установления химизма реакции [c.18]

Аналогичными свойствами обладают и широко используемые в экологических анализах капиллярные колонки с полиэтиленгликолем 20 М, но поскольку эта НЖФ обладает значительной полярностью, то ее преимущественно применяют для разделения полярных примесей токсичных веществ (спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, амины, фенолы и др.). [c.91]

Полисорбы — сополимеры стирола и дивинилбензола. Они характеризуются высокой механической прочностью, высокоразвитой поверхностью, однородностью размеров пор и слабой адсорбционной способностью к полярным соединениям. Используются для разделения спиртов, жирных кислот, гликолей, альдегидов, кетонов, нитрилов, а также для анализа примеси воды в органических жидкостях. [c.65]

И. X. применяется для разделения катионов металлов, напр, смесей лантаноидов и актиноидов, 2г и НГ, Мо и W, КЬ и Та последние разделяют на анионитах в виде анионных хлоридных комплексов в р-рах соляной и плавиковой к-т. Щелочные металлы разделяют на катионитах в водных и водно-орг. средах, щел.-зем. и редкоземельные металлы-на катионитах в присут. комплексонов. Большое значение имеет автоматич. анализ смесей прир. аминокислот на тонкодисперсном сульфокатионите.в цитратном буфере при повыш. т-ре. Аминокислоты детектируют фотометрически после их р-ции с нингидрином или флюориметрически после дериватизации фталевым альдегидом. Высокоэффективная И. X. (колонки, упакованные сорбентом с размером зерен 5-10 мкм, давление для прокачивания элюента до 10 Па) смесей нуклеотидов, нуклеозидов, пуриновых и пиримидиновых оснований и их метаболитов в биол. жидкостях (плазма крови, моча, лимфа и др.) используется для диагностики заболеваний. Белки и нуклеиновые к-ты разделяют с помощью И. X. на гидрофильных высокопроницаемых ионитах на основе целлюлозы, декстранов, синтетич. полимеров, широкопористых силикагелей гидрофильность матрицы ионита уменьшает неспецифич. взаимод. биополимера с сорбентом. В препаративных масштабах И. х. используют для вьщеления индивидуальных РЗЭ, алкалоидов, антибиотиков, ферментов, для переработки продуктов ядерных превращений. [c.264]

Как и при всех видах разделения, здесь надо подобрать такой промывной раствор, который не мешал бы дальнейшему анализу фракций фильтрата. Ароматические соединения чаще всего определяют методом спектрофотометрии в УФ-области, и в таком случае можно использовать самые различные растворители. Альдегиды и кетоны можно определять путем измерения изменений pH вследствие образования соляной кислоты при добавлении хлоргидрата гидроксиламина [12, 26], и поэтому их можно вымывать водными метанолом и этанолом. Если правильно выбраны условия для обработки фильтрата хромовой и серной кислотами, то можно окислять альдегиды, кетоны, спирты и простые эфиры. [c.249]

Для анализа спиртных напитков, отделения первичных спиртов от вторичных, нафталинов от альдегидов для разделения неполярных соединений для отделения кетонов, эфиров метал-лоорганическнх соединений [c.107]

В этих работах Норриша с сотр. была применена тщательно отработанная современная аналитическая методика, из основных моментов которой укажем следующие. Перекиси определялись полярографически по методу Штерна и Поляк [54]. Для нахождения общего количества альдегидов последние окислялись окисью серебра в серебряные соли жирных кислот. Серебро затем определялось волюмометрически тиоционатом калия. Разделение и определение индивидуальных альдегидов достигалось хроматографией кислот, освобождаемых из их серебряных солей [98]. Формальдегид определялся колориметрически реактивом Шиффа. Кроме этих и других более обычных методов, исследуемый конденсат подвергался разгонке на нолумикроколонке в 50 тарелок. Получаемые фракции подвергались затем инфракрасному спектрометрическому анализу. [c.258]

Масс-спестрометрическне Ж. а. Действие их основано на разделении ионов по их Nta avi в магн. или электрич. полях предназначены для качеств, либо количеств, анализа состава жидких сред. Области применения анализ галоген-и серосодержащих соед.. >г.7гводородов, спиртов, альдегидов, кетонов, эфиров и лр предел обнаружения 10 % (см. также Масс-спектро.иетрич). [c.151]

Уже много десятилетий такое представление является общепринятым, по существу единственным. Оно, действительно, объясняет физические и химические свойства амидов и пептидных групп в сложных молекулах. Стабилизация электронного строения пептидной группы в виде суперпозиции форм I и II осуществляется за счет взаимодействия неподеленной пары электронов атома N с тс-электронами связи С=0. Модель Полинга подтверждается многочисленными данными рентгеноструктурного анализа, согласно которым длины связи N- в амидах и пептидах короче, чем в аминах, а длина связи С=0 больше, чем в альдегидах и кетонах, плоским строением пептидной группы, а также ее существованием в транс- и <мс-конфи-гурациях, разделенных высоким потенциальным барьером. Резонансная модель не противоречит колебательным и электронным спектрам ассоциированных амидов и пептидов. Так, понижение частоты валентного колебания С=0 (полоса амид I табл, 11,4) и повьш1ение частоты валентного колебания N- (полоса амид II) согласуется со снижением л-порядка первой связи и появлением л-порядка второй. Резонно также связывают гипсохромное смещение УФ-полос поглощения амидов с большим вкладом в распределение электронной плотности цвиттер-ионной формы. Осцилляцией между двумя альтернативными каноническими структурами I и II хорошо объясняется и главная особенность пептидной группы - лабильность ее электронного строения. [c.150]

Количественный расчет хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов [6]. Полипропилен- и полибутиленгликоли (ППГ и ПЕГ) менее полярны, но более селективны для разделения небольших молекул. На ППГ-400 и ППГ-2000 основан газохроматографический анализ смеси низших окисей олефинов — этилена и изомеров бутилена с альдегидами и кетонами [41]. Установлено, что степень разделения смеси окись этилена — ацетальдегид растет в ряду ПЭГ — ППГ — ПЕГ [42]. [c.346]

Некоторые не очень сильно пространственно затрудненные алифатические амины (например, изопрониламин) в смеси могут быть анализированы по схеме с применением пентандиона. Однако в тех случаях, когда этот метод использован быть не может, для суммарного определения вторичных и третичных аминов можно применить метод с салициловым альдегидом. Применение метода с салициловым альдегидом требует, чтобы образец совершенно не содержал аммиака или чтобы последний перед анализом был определен физическими и химическими методами. Для разделения смеси компонентов необходимо последовательное применение следующих методов 1) реакция с салициловым альдегидом 2) определение третичного амина описанным ранее методом 3) определение первичного амина по разности между (1) и общей основностью. [c.65]

Так как полиароматические гели почти не адсорбируют полярные соедин ния, их рекомендуют для разделения сильнополярных веществ воды, спирто гликолей, свободных жирных кислот, аминов, эфиров, альдегидов, кетонов, также низкомолекулярных алифатических, ароматических и хлорированнь углеводородов, а также серусодержащих соединений н других веществ. Вод как правило, при хроматографировании газов выходит раньше других вещест что особенно благоприятно для газо-хроматографического анализа веществ i водных растворов. Полиароматические гели используются также для определ ния фракционного состава полимеров (по МВ). Специальные хлорметилированн полиароматические смолы, расположенные в конце данной таблицы, предназн чены для синтеза пептидов в твердой фазе (по Меррифилду и др.). [c.172]

Нами изучено полярографическое поведение ряда индивидуальных альдегидов и кетонов и карбонильных соединений в СЖК в виде их гидразонов с реактивом Жирара-Т (9—И). Результаты получены обнадеживающие и на этой основе может быть разработана методика определения малых карбонильных чисел из обычных навесок и карбонильных чисел в малых навесках, последнее обстоятельство может быть важным при анализе продуктов, полученных разделением методами хроматографии. [c.275]

В этом случае, как показано авторами настоящего пособия, разделение этой многокомпонентной смеси можно осуществить, используя различные технологические схемы. Совокупность вариантов схем, технологически приемлемых для разделения рассматриваемой пятикомпонентной смеси, можно определить методом термодинамико-топологического анализа. На рис. 11.7 приведен концентрационный пентатоп этой смеси. Все пространство концентраций пентатопа разделено трехмерной гиперповерхностью А2,(92,7°С)-А22(60,2°С)-А2з(68,4°С)-А2Д89,8°С) на две области перегонки. Устойчивыми узлами здесь являются верщина пентатопа, соответствующая воде, и верщина пентатопа, соответствующая н-бутиловому спирту ( -БС). Неустойчивым узлом является точка, соответствующая гетероазеотропу, образованному изомасляным альдегидом (ызо-МА) и водой (Аг,(60,2 °С)). Остальные особые точки являются седлами разных порядков. Таким образом, траектории перегонки и траектории ректификации при бесконечном флегмовом числе собраны в два пучка. Оба пучка траекторий начинаются в неустойчивом узле Аг,(60,2°С) и заканчиваются в устойчивых узлах, соответствующих воде (100°С) и и-бутиловому спирту (117,5°С). [c.393]

В разделе III представлено значительное количество методических работ но определению различных классов органических соединений. Это методики газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии, методики разделения и анализа многокомпонентных смесей кислородсодержащих соединений (спирты, эфиры, кетоны, альдегиды, кислоты) и первичных спиртов G4 — lie, получающихся в процессе окисления углеводородов, методики определения продуктов, получающихся при оксосиптезе, синтезе мономеров для пентопласта и других пластиков, методики определения примесей в этилене, в пропаи-пропиленовой фракции и методика онределения легких газов в углеводородном газе. Кроме того, в разделе освещены некоторые общеметодические вопросы хроматографии. Описан лабораторный хроматограф, внедренный в аналитическую практику некоторых институтов и нефтеперерабатывающих заводов и доступный к изгото- [c.5]

О пригодности метода газо-жидкостной хроматографии для анализа спиртов, альдегидов, кетонов, эфиров, кислот и других кислородсодержащих соединений свидетельствует большое число работ, посвященных этому вопросу. В качестве растворителей наиболее широко применяются полиэтиленгликоли различного молекулярного веса, полипрониленгликоль, глицерин, диглицерин, эфиры себациновой и фталевой кислот, полиэфиры янтарной кислоты, силиконовая смазка. Для разделения спиртов рекомендуется [22, 23, 24] полиэтиленгликоль молекулярного веса 200 и 400, как более пригодный для этой цели, чем ПЭГ высокомолекулярный. [c.155]

Полигликоли хороши и для разделения альдегидов, кетонов, эфиров, жирных кислот. Достоинствами этих растворителей является возможность анализа азеотроиных смесей кислородсодержащих соединений с водой. Для разделения водных смесей также успешно применяются смесь глицерина с трикрезилфосфатом и диглицерин [22, 25]. Для определения воды в низших спиртах, кетонах, аминах и простых эфирах можно применять колонку с триэтаноламином. Малые количества низкокипящих спиртов или кетонов в водных растворах определяются на Твин 80 [22]. Хаскин [26] и Боднар [27] разделили азеотроны — вода, эта- [c.155]

Р. А. Калиненко и Н. Н. Наймушин [33] предложили анализировать смеси эфиров, альдегидов, кетонов, спиртов и воды на триэтиленгликоле при переменной температуре. В. А. Соколов и Л. П. Колесникова [34] рекомендуют цетиловый спирт и три-толилфосфат для разделения спиртов j—С5. На цетиловом спирте делится смесь изопропилового спирта (т. кип. 83,3 С) и третичного бутилового спирта (т. кип. 83,5° С). Поркаро и Джонстон [35] разделяют первичные амиловые спирты на детергенте Тайд. Для анализа высококипящих продуктов рекомендуется высоковакуумная силиконовая смазка и Аниезон [36], обладающие достаточной термостабильностью. При температуре выше 400° С селективность этих веществ надает. [c.156]

В табл. 2 приведены данные но разделению оксидата, свидетельствующие о том, что растворите.ть ПЭГА и выбранные условия разделения вполне пригодны для анализа смесей кислородсодержащих соед1нгенпй, состоящих нз спиртов, альдегидов, кетонов, [c.172]

Л. Златкис с сотр. 1711 применил окисление нын1идрином (трикетогидринден) совместно с последующим газохроматографическим разделением для анализа а-аминокислот, образующих при окислении летучие альдегиды, молекула которых содержит на один углеродный атом меньше, чем исходная кислота. Окисление аминокислот проводят при 140° С в стеклянном реакторе (15 X 0,6 см), заполненном нингидрином, нанесенным на огнеупорный кирпич (30% нингидрина). Одна набивка используется для пяти анализов. Для обеспечения полноты проведения реакции аминокис.лоты перед вводом в реактор дополнительно обрабатывают нингидрином. При анализе смешивают 1 часть водного раствора нингидрина с 1 частью 0,28 М раствора аминокислоты и вводят шприцем (— 1 мкл) в реактор. До анализа смесь храпят в ледяной бане. [c.86]

Разделение примеси и основного компонента можно существенно улучшить, если конвертировать основной компонент в легколетучее соединение, характеризующееся незначительным удерживанием. Разработан метод, основанный на превращении воды в ацетилен в специальном реакторе с карбидом кальция, который располо-л<ен перед хроматографической колонкой [10]. Конверсию воды в ацетилен проводят при 220°С в реакторе из пирекса (30X1,8 см), заполненном смесью карбида кальция (0,6 мм) и стеклянных шариков (диаметр 0,5 мм) в отношении I 2. Метод был успешно применен для анализа водных растворов альдегидов, эфиров и спиртов. Органические кислоты удерживаются в реакторе, и поэтому такой метод не может быть применен для их анализа. Хроматографическое разделение проводят при 74 °С на колонке (250X0,7 см) с полярной фазой Укон 50НВ-200, для детектирования используют катарометр. [c.226]

Изучение хроматографического разделения в ацетатной среде было позднее распространено на 44 в основном гидро-ксилсодержашие органические кислоты для нахождения соответствующих условий проведения анализов в различных областях химии сахаров [34]. Некоторые альдоновые, альдобионовые, метилированные альдоновые, уроновые и биуроновые, альдегидо- и кетокислоты и гетероциклические кислоты были исследованы на сильноосновной анионообменной смоле дауэкс [c.165]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Гораздо более серьезной проблемой, чем разделение, является количественное определение альдегидов. Дело в том, что альдегиды вообще нестабильны они окисляются кислородом воздуха до соответствующих кислот и сами, особенно в очень чистом состоянии, подвергаются альдольной конденсации, причем всегда образуются вещества с более высокой температурой кипения, чем псходные. Поэтому в смеси, содержащей альдегиды, всегда присутствуют (кислоты, альдоли), которые выходят из колонки с большим запаздыванием. Например, масляные альдегиды вымываются из колонки, при использовании в качестве жидкой фазы диэтнлеигликоль-дибензоата, при 100 °С через 18 мин, изомасляная к -слота через 3 ч, а альдоли Се через 2 ч. Поскольку выход этих веществ нз колонки сильно задерживается, их пики получаются нечеткими и искаженными, хотя нулевая линия изменяется лишь незначительно. Поэтому для разделения альдегидов почти всегда применяют систему из двух колонок (см. рис. 20, стр. 70). В первой, более короткой, колонке происходит отделение альдегидов от остальной смеси. Анализ можно вести так, чтобы после выхода из первой колонки альдегидов ток газа-носителя подавался лишь на вторую колонку, где происходит разделение альдегидов, а затем можно продолжить разделе- [c.141]

Очень важной областью применения пористых полимеров является разделение и анализ сильнополярных веществ. На полимерах хорошо разделяются спирты, кислоты, амины, альдегиды, кетоны, эфиры и др. Анализ такой трудноразделяемой смеси, как формальдегид — метанол — вода, успешно проведен на колонке с фазепаком с жидкой фазой. [c.112]

При газофазном восстановлении акролеина в аллиловый спирт нри помощи этилового спирта в реакционной массе находятся следующие продукты ацетальдегпд, пропионовый альдегид, акролеин, ацетон, этиловый и аллиловый спирты. Анализ смеси веществ, кипящих в таких широких интервалах — от 20°С (ацет-альдегид) до 98°С (аллиловый спирт), очень трудно проводить в изотермических условиях па одной и той же жидкой стационарной фазе. Наиболее медленно двигающиеся компоненты, такие как аллиловый спирт, выделяются через 2,5 часа. При этом происходит значительное размытие полосы, которое препятствует количественному определению этого соединения. Поэтому анализ этой смеси проводили в две стадии. На колонке длиной Ъм, еечением 4 мм, заполненно кирпичом, пропитанным Р,Р -тио-динронионитрилом, вели определение ацетальдегида, пропионо-вого альдегида, акролеина, ацетона и этилового спирта. Условия разделения следующие температура 72° С, скорость пропускания водорода 40 см /мин. Из хроматограммы этой смеси, приведенной на рис. 2, видно, что все карбонильные соединения выделяются раньше этилового сппрта. Качество разделения в значительной степени зависело от величины введенной пробы. Пробы меньше 10 мг дают полное отделение ацетона от этилового спирта. [c.212]

Разделение технических газовых смесей, смесей таких полярных веществ, как НгО, спирты, альдегиды, эфиры, кетоны, водных смесей ароматических и алифатических соединений, соединений хлоруксусной кислоты Разделение нитрилов, нитропарафинов анализ водных растворов НгЗ, ксиленолов, аммиака, оксидов азота, серы и углерода, определение микроколичеств воды [c.328]

Если на адсорбентах на основе сополимера стирола и диви-ннлбензола проводится разделение низкокипящих соединений, то тенакс-G пригоден для разделения полярных соединений, например спиртов, диолов, альдегидов, кетонов, моно- и диаминов, амидов и фенолов [48]. Этаноламины, а также ароматические амины и полиамины можно разделить на этом адсорбенте без предварительного перевода анализируемых компонентов в производные [123, 124] (рис. V.15). Однако основной областью применения этого материала является обогащение проб микрокомпонентами с последующим газохроматографическим анализом после термической десорбции. [c.334]