Разработка хроматографических методов

Разработка хроматографических методов исследования белков и новых способов выяснения порядка чередования аминокислот позволяет ожидать, что в будущем данные по аминокислотному составу белков можно будет использовать более широко. [c.25]

Оптически активные соединения играют исключительно важную роль во многих биохимических процессах, их исследование имеет принципиальное значение для теоретической органической химии и фармации, а контроль оптической чистоты производимых лекарственных средств в настоящее время законодательно введен во всех промышленно развитых странах. В свете этого не удивителен все возрастающий интерес исследователей к соверщенствованию старых и разработке новых методов разделения рацематов и контроля оптической чистоты получаемых продуктов. Однако вплоть до последнего времени методы разделения оптических изомеров мало отличались от предложенных Пастером еще в конце прошлого века, и лишь развитие хроматографии, особенно высокоэффективной жидкостной хроматографии, открыло новую страницу в этой области химической науки. Разработка хроматографических методов разделения энантиомеров позволила не только получать хиральные соединения со стопроцентной степенью оптической чистоты, но и, что особенно важно, перейти от эмпирического поиска разделяющих систем к созданию систем, позволяющих осуществлять разделение целых классов соединений на вполне рациональной основе с предсказуемым успехом. [c.5]

Определение примесей на хроматографе с различными детекторами. В связи с разработкой хроматографических методов прямого определения примесей в газообразных и жидких веществах без предварительного выделения их и концентрирования выявилась необходимость повышения чувствительности детектора. [c.194]

Среди аналитических задач в производстве кислорода наибольшие трудности вызывает определение микроконцентраций различных примесей в газах. До разработки хроматографических методов анализа эти задачи решались при помощи химических методов, которые отличаются трудоемкостью, продолжительностью и требуют больших объемов проб газа, отбираемого на анализ. [c.125]

Для разработки хроматографических методов анализа природных газов прежде всего необходимо знание их химического состава и соотношения концентраций отдельных компонентов. Состав природных газов необычайно разнообразен и зависит от генезиса и физико-химических условий, в которых они находятся. Геохимия природных газов изучает газы земной атмосферы почвенные, болотные и торфяные газы, образующиеся в поверхностных слоях земли газы нефтяных, чисто газовых и каменноугольных месторождений газы, содержащиеся в небольших концентрациях в горных породах как осадочных, так и магматических газы, растворенные в воде морей и океанов, подземных водах и реках газы вулканического происхождения. [c.53]

В связи с разработкой хроматографических методов прямого определения примесей выявилась необходимость повышения чувствительности детектора. [c.148]

Мы пошли по пути разработки хроматографических методов анализа. [c.150]

Разработка хроматографического метода газового анализа во ВНИИ ПП проводилась с целью применения этого метода для анализа газов нефтепереработки. Как известно, большая часть этих газов представляет собой сложную смесь углеводородных компонептов от С, до С включительно. [c.268]

Представляла интерес разработка хроматографического метода анализа серусодержащих газовых смесей или их примесей в углеводородных газах и в воздухе. В качестве первого этапа этого исследования были определены величины относительных удерживаемых объемов индивидуальных серусодержащих соединений на различных жидких фазах, а также проанализированы смеси этих газов. [c.459]

Приведенная ка рис. 6 диаграмма позволяет представить форму выходных кривых при любом произвольном соотношении галогенид- или других ионов в исходных растворах поэтому она может оказаться полезной при разработке хроматографических методов разделения ионов, [c.174]

Как правило, разработчики хроматографических методов полагаются на свои знания, опыт и мастерство, из-за чего эта область исследования представляется особенно сложной для начинающих. Включенное в этот раздел описание упорядоченного подхода к разработке хроматографических методов пред- [c.24]

Существует и другой тип образцов, с которыми почти никогда не приходится иметь дела в обычной лаборатории, занимающейся разработкой хроматографических методов. Это вещества, о которых известно все. Но даже если бы и пришлось столкнуться с такой ситуацией, неплохо было бы выяснить, насколько велика вероятность присутствия в образце совершенно неожиданных компонентов — загрязнений, побочных продуктов, метаболитов, продуктов разложения и т. п. [c.26]

Разработка методов в лаборатории. После того как мы рассмотрели вопросы, связанные с разработкой хроматографических методов, в этом последнем разделе первой главы мы обсудим ее роль в современной лаборатории. Мы уже видели, что целью совершенствования методов является разработка простых и быстрых процедур анализа. В обычной ситуации следует по возможности избегать программируемого изменения параметров разделения и стараться обеспечить высокую степень автоматизации. [c.28]

Изучение электрофизических свойств — дипольного момента молекул, молекулярной рефракции, поляризации и диэлектрической проницаемости — продуктов переработки твердых топлив имеет большой познавательный интерес, открывая новые пути к расшифровке их химического строения. Для сланцевой смолы определение этих параметров имеет и важное прикладное значение. При использовании высококипящих фракций смолы в качестве пластификаторов для полимерных материалов, присадок к топливам и маслам, мягчителей для регенерации резины, компонентов покрытий и других продуктов полярность является одним из решающих условий их эффективности. Определение электрофизических констант оказывается полезным и при разработке хроматографических методов исследования смолы, поскольку распределение компонентов разделяемой смеси на полярных адсорбентах (силикагель, окись алюминия и др.) непосредст--венно зависит от дипольного момента их молекул и диэлектрической постоянной. Полярность существенно влияет и на важнейшие физико-химические свойства смолы. [c.15]

При разработке хроматографического метода разделения смеси веществ, особенно однотипных, работа производится, как правило, на искусственных смесях чистых компонентов, так как в аналогичных смесях, полученных при обработке природных материалов или образующихся в результате химических реак- [c.202]

Для разработки хроматографического метода контроля получения аддукта исследовались искусственные смеси на различных жидких фазах (силикон 2А/300, апиезон М, сквалан и силикон Е-301) при изменении параметров опыта на хроматографе Гриффин . [c.143]

Разработка хроматографических методов анализа систем, включающих близкокипящие изомерные соединения, до настоящего времени сопряжена со значительными трудностями. Раздельное элюирование изомерных соединений может быть обеспечено подбором неподвижной фазы соответствующей селективности и использованием высокоэффективной колонки (в частности, капиллярной). Оба способа не являются взаимоисключающими, при этом надо учитывать, что селективность капиллярной колонки вследствие большого объема, занимаемого газом, ниже селективности насадочной колонки с той же неподвижной фазой. [c.30]

Целью настоящей работы являлась разработка хроматографического метода анализа, позволяющего быстро и точно определять все основные компоненты газа пиролиза на различных стадиях развития процесса. [c.134]

Целью работы являлась разработка хроматографического метода анализа для контроля процесса производства цитра-ля из кориандрового масла. Процесс производства цитраля заключается в окислении линалоола—-основной части кориандрового масла — и выделении цитраля из окисленного масла при взаимодействии его с сульфитом натрия. [c.142]

Разработка хроматографического метода анализа продуктов окисления гексахлорбутадиена осложнялась тем, что не были известны свойства образуемых веществ, а также необходимо было подтвердить химическое строение этих веществ, поскольку Б литературе была известна лишь одна работа по изучению окисления гексахлорбутадиена [1]. Типичная хроматограмма продуктов реакции приведена на рис. 3-Анализ веществ выполняли на хроматографе Д-6 фирмы Гриффин с весами газовой плотности в качестве детектора. Колонку длиной 2 ж и диаметром 5 мм заполняли целитом-545 с 10% силиконового масла. Температуру колонки поддерживали при 130° С. В качестве газа-носителя использовали азот с расходом 50 мл мин. Объем пробы для анализа составлял 2 мкл. [c.143]

Целью настоящей работы являлась разработка хроматографического метода анализа изомеров хлорированного бензола с использованием отечественных приборов и реакторов. [c.91]

Марковский Л. Я-, Рак-Раевская А. А., Разработка хроматографического метода очистки раствора сернокислого аммония, Отч. № 88-66, с. 79—91, библ. 29 назв. [c.252]

Рак-Раевская А. А., Разработка хроматографического метода очистки растворов солей, применяемых для производства фосфатных люминофоров, Сб,, вып, 53, 1966, с, 131—135, библ, 3 назв, [c.363]

Насколько можно видеть из такого краткого обзора свойств элементов подгруппы железа и методов их обнаружения и определения, железо довольно резко отличается от сходных между собой кобальта и никеля. Это делает малоинтересным изучение и разработку хроматографических методов отделения железа от кобальта и никеля и, наоборот, определяет целесообразность хроматографических методов разделения кобальта и никеля. И хотя, как правило, специальные работы по разделению смесей кобальта и никеля методом ионообменной хроматографии в литературе практически отсутствуют, этот вопрос обсуждается как частный случай в довольно большом числе статей краткое содержание некоторых из них и приводится ниже. [c.216]

Направление научных исследований химия белка, разработка хроматографических методов анализа белков химия энзимов исследования кожи, ее заменителей и дубильных веществ. [c.302]

Метод газо-жидкостной хроматографии сравнивается с методом формилирования. Сделан вывод о необходимости дальнейшей разработки хроматографического метода определения цитронеллола. [c.143]

Таким образом, краткое рассмотрение основных методов газового анализа позволяет заключить, что практическая эффективность их применения в значительной мере снижается из-за недостатков, органически присущих тому или иному методу чрезвычайная длительность анализа для химических газоанализаторов и невозможность определения всех компонентов топочных газов автоматическими газоанализаторами. Поэтому принципы, используемые для автоматического непрерывного определения какого-либо одного из основных компонентов продуктов сгорания, в настоящее время используются не только для контроля горения, но и главным образом для создания различных схем автоматического управления и регулирования процессом горения. В этих схемах концентрации, например, СО2 или О2 используются в качестве основного или корректирующего импульса [252- 254], так как физические методы определения этих составляющих позволяют фиксировать весьма малые изменения их концентрации в двухкомпонентной газовой смеси. Возможность определения с большей точностью одного из двух компонентов смеси при помощи того или иного физического метода явилась предпосылкой для разработки хроматографического метода анализа продуктов сгорания. [c.264]

Имея в виду в дальнейшем разработку хроматографического метода определения микропримесей сероводорода и других серусодержащих соединений в нефтяных газах, мы поставили себе задачу разработать методику составления газовых смесей, содержащих известные микроконцентрации определяемых примесей. Обычно количественный хроматографический анализ требует предварительной градуировки прибора при помощи искусственных смесей с заданными концентрациями определяемых веществ. Эта задача существенно осложняется при необходимости определять микро концентрации и особенно таких агрессивных соединений, как сероводород. Если определяемый компонент, содержащийся в микрокОличествах, является агрессивным газом (например, двуокись азота, хлор, сероводород и др.), возможность сколько-нибудь длительного хранения газовой смеси даже в тщательно подготовленных для этой цели сосудах без изменения содержания примеси весьма сомнительна. С другой стороны, существенно ограничивается применение вытесняющих и напорных жидкостей. Все это и заставило нас искать такие методы составления градуировочных смесей, содержащих микронримеси сероводорода, которые были бы свободны от указанных выше недостатков. [c.253]

Одним из основных факторов, обусловивших быстрое развитие биохимии нуклеиновых кислот после 1945 г., была разработка хроматографических методов, пригодных для разделения пуринов и ниримидинов и их производных. Эти методы нашли широкое применение не только при определении нуклеотидного состава нуклеиновых кислот, но и при изучении различных сторон метаболизма нуклеиновых кислот [3, 4, 5, 6, 17]. Все известные хроматографические методы можно разделить на 3 группы [c.29]

Для изучения синтеза и термической изомеризации хлордена е(ХД), а также для контроля его производства была проведена работа по разработке газохроматографической методики анализа для количественного определения хлордена и сопутствующих ему примесей и дициклопентадиена. Последний может появляться в смеси 1В связи с частичной димеризацией циклопентандиена. Четы-реххлористый углерод, используемый при синтезе хлордена в качестве депрессирующей добавни, рассматривался как растворитель. При разработке хроматографического метода принимались во внимание основные физико-химические свойства вышеперечис- ленных продуктов и их возможное влияние на хроматографическое разделение. Температура кипения самого легкого продукта, входящего в анализируемую смесь, равна 42,5°, в то время как температура кипения самого тяжелого компонента 270° [1. [c.106]

После установления полимераналогичного характера какого-либо превращения на полимере в 60-х годах зачастую ограничивались лишь кинетическим исследованием реакции и сравнением с соответствующими реакциями между низкомолекулярными органическими веществами. При этом было необходимо однозначно и с высокой степенью точности контролировать содержание функциональных групп. Этим исследованиям способствовали успехи в развитии химии поливинилового спирта, полипептидов, в синтезе ионитов, а также разработка хроматографических методов разделения. В самом начале этих исследований было установлено, что реакции на полимерах существенно отличаются от реакций низкомо-лекул5Урных веществ [1]. [c.10]

Цель этой книги—помочь тем, кто занимается разработкой хроматографических методов. Я старался, чтобы она была понятна и полезна как хроматографистам, обладающим некоторым опытом, так и новичкам в этой области, имеющим лишь общую научную нодготовку. [c.6]

Изменение температуры открывает новые возможности в разработке хроматографических методов анализа. В методе станционарной хроматермографии разделяемая смесь подвергается действию переменного температурного поля. При осуществлении этой методики электрическая печь движется вдоль колонки в одном направлении с движением газа-носителя. Если скорость движения полосы адсорбированного газа превышает скорость движения температурного поля, то полоса из высокотемпературной зоны попадает в низкотемпературную и ее скорость движения замедляется. Но при замедлении движения зона оказывается в области высоких температур и ее скорость увеличивается. Таким образом, в некоторой температурной области скорости движения полосы газа и печи становятся одинаковыми. Температуру, при которой это происходит, называют характеристической Г ар- Она связана с энтальпией адсорбции АЯ и условиями хроматографического опыта соотношением [c.336]

Указанные выше специфические затруднения газо-хроматографического анализа примесей в особо чистых соединениях могут не учитываться, если используется детектор, характеризующийся высокой чувствительностью к примесям и практически не фиксирующий основной компонент. В этом случае разработка хроматографического метода анализа примесей существенно упрощается. Так, например, пламенно-ионизационный детектор применялся для определения содержания органических примесей (бензола) в четыреххлористом кремнии [109], введение небольших количеств которого в водородное пламя не приводит к изменению его электрической проводимости- Невысокая чувствительность электронно-захватного детектора к углеводородам была использована при определении примесей алкилпроиз-водных свинца в бензине [ПО]. [c.351]

Нативные липиды являются сложной смесью различных соединений, фракционирование которой методами, основанными на различиях в растворимости в различных органических растворителях, не является достаточно эффективным. Только со времени разработки хроматографических методов исследования появилась возможность более полного и ТОЧ1ЮГО анализа химии липидов биологического происхождения и процессов их обмена. Особенно эффективными являются методы анализа на кремневой кислоте. В данной главе приводятся методы анализа липидов, разработанные на стандартных смесях или же применительно к липидам различных тканей организма человека или животных. [c.73]

При разработке хроматографического метода нами были испытаны неподвижные жидкие фазы различной полярности для разделения бутиловых эфиров хлорфеноксиуксусных кислот кар-бовакс 20М, апиезон Ь, трикрезилфосфат, полиэтиленгликоль-адипинат, силиконовые масла ПФМС-4 и ФМ-1322/300. [c.77]

В задачу исследования входило изучение активности фосфатов кальция при этерификации карбоновых кислот спиртами в проточных условиях и разработка хроматографического метода анализа продукта реакции на содержание этилфор-миата. Использовался фосфат кальция с добавкой различных количеств ортофосфорной кислоты. [c.134]

Трудность разработки хроматографических методов связана с малой хим тойкостью формальдегида. Сандлер и Штром , используя в качестве неподвижной фазы синтетическое моющее средство Тайд для определения формальдегида в водных растворах, не содержащих метанола, не дали метода количественного определения формальдегида. [c.135]

Татиевская А. Г., Новикова Р. С., Разработка хроматографического метода анализа реакционных смесей стадии окисления изопропилового спирта. Проверка промышленного автоматического хроматографа ХПА-3-150, Отч. № 69-66, с. 21—26, библ. нет. [c.338]

Исследования по разработке хроматографического метода определения сульфата натрия проводили(5ь Ш. К. Ашратовой. Если при анализе чистого сульфата натрия данная методика дает удовлетворительные результаты, то при анализе импортного, карабугазского и особенно аральского сульфата по методике Ашратовой получаются завышенные результаты. Это объясняется присутствием в указанных видах сырья, применяемого на Одесском стекольном заводе, примесей сульфатов магния п кальция, наличие которых в методике Ашратовой не учитывается. [c.172]

Создание аниопитовых сит дало возможность начать исследования, связанные с разработкой хроматографического метода разделения крупных органических анионов. [c.70]

Осенью 1943 г. группы Бойда, а также Кона и Томкинса приступили в Клинтонской лаборатории к разработке хроматографического метода разделения радиоактивных изотопов ряда редкоземельных элементов на синтетических органических смолах (амберлитах) с применением комплексообразующих реагентов, в частности — цитрата и тартрата аммония при строго определенном значении pH раствора. Развивая далее эти исследования, в декабре 1944 г. группа Спеддинга (Эймс) распространила указанный метод на разделение больших количеств смесей редкоземельных элементов в результате этого Спеддингом с сотрудниками к 1947 г. были получены граммовые количества чистых препаратов ряда редкоземельных элементов. [c.168]

Очевидно, мигрирующая метильная группа не способствует отщеплению галогена несмотря на то, что миграция должна происходить вскоре после отщепления галогена и прежде чем с карбониевым ионом (даже первичным) успеет прореагировать растворитель. Этот вывод основан на том, что ни в одном случае не было обнаружено большого количества ненерегруппирован-ного продукта, одпако этот вывод был сделан еще до разработки хроматографического метода [122]. Сольволиз нипаколилхлорида также ведет исключительно к продуктам перегруппировки [c.633]

Попытка разработки хроматографического метода анализа продуктов термической конденсации ЦПД с ацетиленом была предпринята И. Погани и сотр. [39], использовавшими додецил-фталат в качестве стационарной фазы. Однако им не удалось создать надежного метода анализа. В частности, недостаточная эффективность хроматографической колонки (около 500 теоретических тарелок) не позволила обнаружить присутствие в анализируемых пробах бензола и толуола, поскольку пик первого сливался с пиком БЦГД, а ник второго — с пиком ЦГТ. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология