Инфракрасная спектроскопия детекторы излучения

Инфракрасная спектроскопия — широко применяемый аналитический Метод имеется большой выбор приборов различной степени сложности. В принципе все они имеют источник, который обычно включает в себя лампу накаливания. Излучение разлагается при помощи монохроматора. Затем при выбранных частотах измеряется интенсивность света с помощью детектора — как до прохождения через образец, так и после него. Большинство приборов автоматически строят спектраль- [c.151]

Детекторы. Детекторы инфракрасного излучения, используемые в абсорбционной спектроскопии [3], можно разбить на две большие группы I) так называемые термические детекторы, действие которых основано на измерении тепловых эффектов, возникающих под действием суммарной энергии большого числа падающих фотонов, и 2) фотонные детекторы, полупроводниковые устройства, в которых электрон может поглотить квант ИК-излучения и перейти из валентной зоны в зону проводимости, внося свой вклад в электропроводность. В целом фотонные детекторы обладают быстрой реакцией и более чувствительны, однако интервал длин волн их ограничен, и, кроме того, они действуют при температуре жидкого азота или ниже. Термические детекторы, напротив, применимы в широком интервале длин волн и не требуют охлаждения, но они инерционны и относительно мало чувствительны. За исключением детектора с внутренним фотоэффектом из РЬ5, который широко применяется в ближней ИК-области при комнатной температуре, фотонные детекторы редко используются в лабораторных спектрофотометрах и далее не обсуждаются. [c.101]

В видимой области можно применять любой бесцветный растворитель. Легко доступные метанол, этанол, диоксан и хлороформ имеют в ближней ультрафиолетовой области пределы пропускания до 240 ммк. Чистые насыщенные углеводороды, такие, как я-гексан и циклогексан, пропускают при более коротких длинах волн, и их можно использовать в тонких слоях вплоть до 175 ммк. Хотя интенсивности ультрафиолетовых полос изменяются в широких пределах, наиболее полезные для структурных исследований полосы имеют 8 10 000, Т. е. почти на два порядка больше, чему инфракрасных полос. Поэтому применяются весьма разбавленные растворы, так как если г = 10 , то при концентрации 10 моль1л оптическая плотность раствора в кювете толщиной 1 см составляет 1,0—величину, удобную для измерений. Для измерений необходим объем раствора 1 мл, так что обычно бывает достаточно 0,1 миллимоля вещества это весьма важно, особенно когда в распоряжении имеются очень небольшие количества природного продукта. Кюветы, обычно толщиной от 0,1 до , Осм, помещают между монохроматором и детектором. При таком расположении не происходит фотохимического разложения под действием излучения водородной лампы. В инфракрасной спектроскопии поступают иначе, помещая образец между источником и монохроматором. [c.189]

Теперь мы обсудим некоторые проблемы, связанные с получением спектров очень узких образцов, например волокон. Если волокно помещено в месте первого изображения выходной щели, а изображение щели шире, чем образец, то только часть светового потока будет проходить через волокно. Другая часть потока, проходящая сбоку от образца, может быть срезана регулируемой диафрагмой на втором изображении, и, таким образом, паразитное излучение не попадет на детектор. Но есть и другие источники паразитного излучения. Размеры образца часто сравнимы с длиной волны излучения, поэтому некоторая часть света дифрагирует на образце без поглощения. Кроме того, часть паразитного излучения может попадать на детектор из-за несовершенств оптической системы. Паразитное излучение приводит к тому, что интенсивность полосы оказывается заниженной. Этот эффект назван поэтому спектральным разбавлением [13, 19]. Его можно уменьшить, сужая диафрагму и щель монохроматора, но это также понизит общее количество энергии, попадающей на детектор. Энергию можно увеличить, используя монохроматор с низкой дисперсией (например, с призмой СзВг в области 2—8 мк), несколько пожертвовав разрешением. В конечном итоге при работе с монохроматором, имеющим высокую дисперсию (высокое разрешение), необходима широкая щель, и интенсивность полосы поглощения уменьшается из-за спектрального разбавления при работе с монохроматором, имеющим низкую дисперсию, полосы ослабляются из-за недостаточного разрешения. Поэтому для каждого отдельного случая существует оптимальное разрешение , которое приводит к максимальной интенсивности полосы поглощения. Такой вывод противоположен тому, что имеет место в обычной инфракрасной спектроскопии, где самый лучший спектр (наименьшая деформация полосы поглощения) получается при работе с монохроматором, дающим самое высокое разрешение. Для иллюстрации этого явления в табл. 29 приведены некоторые данные, взятые из работы Бона [13]. [c.239]

Молекулярные спектры, как правило, наблюдаются в поглощении. Так, например, в инфракрасной спектроскопии пучок инфракрасного излучения, испускаемый телом, нагретым до красного каления, проходит через образец исследуемого вещества и затем разлагается с помощью призмы или решетки. Призма должна быть прозрачной по отношению к излучению для работы в инфракрасной области обычно используют призмы и окошки из МаС1 или КВг. Разложенный пучок попадает затем на детектор, в котором порознь исследуется каждая небольшая часть спектра. Чем меньше тэ часть спектра, которая падает на детектор в данный момент времени, тем выше разрешающая способность прибора. Детектор обнаруживает, что отдельные части непрерывного спектра от источника оказываются ослабленными по сравнению с другими, и частоты этих ослабленных областей соответствуют частотам поглощения молекулы. [c.38]

Спектры в видимой и УФ-областях не очень четко выpa> eны и обычно имеют мало максимумов и минимумов. Поэтому их использование для характеристики органических соединений весьма ограничено. Значительный успех молекулярной спектроскопии был обусловлен открытием ИК-области спектра. Благодаря дальнейшему развити.ю термоэлементов, явившихся детекторами термоизлучения, эта область спектроскопии стала более чувствительной последнее увеличило разрешающую способность монохроматоров. Инфракрасная область простирается от красного конца видимой части спектра до области коротких электромагнитных волн. Интервал от 0,75 до 3-10- м обозначают как область близкого ИК-излу-чения, интервал от 3 до 40 10 м как область среднего, а выше этих величин волн — область далекого ИК-излучения. Поглощение в близкой и средней областях основано на совпадении частоты колебания молекул с частотой колебания волн этой области. В интервале дальнего ИК-излучения вращательное движение молекул происходит вокруг осей главного момента инерции. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология