Мочевина в методе гомогенного осаждения

Определение гидроксида алюминия методом гомогенного осаждения При нагревании водного раствора, содержащего мочевину, происходит реакция [c.37]

Постепенное установление pH, необходимого для осаждения оксихинолината. При осаждении из гомогенных растворов для создания нужного pH обычно вводят ацетамид, уротропин или мочевину, ири гидролизе которых образуется ацетат аммония или аммиак. Уротропин и ацетамид для гомогенного осаждения алюминия не годятся, первый из-за слишком быстрого, второй — из-за очень медленного гидролиза. Для этой цели лучше всего применять мочевину. Метод гомогенного осаждения с использованием мочевины описан в работе [1208]. Гидролиз мочевины только нри температуре > 90° С протекает с достаточной скоростью. При 95° С оса кдение оксихинолината алюминия заканчивается за 2—3 часа, в конце осаждения pH 4,4. [c.39]

Крупнокристаллический 2пз(Р04)а 4Н20 реактивной чистоты можно получить методом гомогенного осаждения из растворов, содержащих соль цинка, фосфорную кислоту и мочевину [c.406]

В металлическом натрии определяли никель фотометрически в форме цианидного комплекса, устраняя влияние ионов Fe(III) и Сг(1П) методом гомогенного осаждения мочевиной, а влияние меди — восстановлением гидроксил амином [738]. Метод применим для определения никеля в различных солях натрия. Можно определять никель также диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — бромной воды [23]. [c.199]

Другими случаями использования метода гидролиза мочевины являются осаждение кальция в виде оксалата и бария в виде хромата В обоих случаях образуются крупные, легко отфильтровываемые кристаллы. Однако оксалат кальция, полученный по методу гомогенного осаждения, все же захватывает больше магния, чем осадок, полученный по методу Кольтгофа и Сендэла По последнему методу оксалат кальция осаждают сначала при комнатной температуре, а затем выдерживают при более высокой температуре. Это особый случай необычно резкого старения, происходящего вследствие превращения гидратов, которое, по-видимому, является особенно эффективным типом старения. [c.164]

С ТЬ и 2г количественно выпадают в осадок при pH соответственно 5,5 и 2,8, а гидроокиси наиболее тяжелых рзэ начинают выделяться только при pH 5,9—6,0 [1053]. При 10° С Се " количественно осаждается уже при pH 3,8. Прн этих осаждениях применен метод гомогенного регулирования pH при помощи медленного гидролиза мочевины. [c.74]

При содержании меди 50 мг на 0,1 г алюминия в условиях обычного аммиачного метода она соосаждается в количествах до 21 мг. При осаждении же алюминия в виде основной соли янтарной кислоты в присутствии мочевины соосаждалось всего 0,05 мг меди из общего начального количества ее 1,0 г. С другой стороны, осаждение олова (IV) в виде основного сульфата неэффективно для аналитических целей, даже если осуществляется в гомогенном растворе, так как происходит значительное соосаждение 51 [c.164]

Метод гомогенного осаждения часто приводит к получению осадков, более чистых и находящихся в более удобной аналитической форме (например, в виде крупных и более однородных кристаллов) [76]. Он также позволяет тщательно контролировать условия осаждения. Для осаждения можно воспользоваться гидролизом, приводящим к образованию осадителя, как, например, в случае 8-ацетоксихинолина, превращающегося в 8-оксихинолин [77]. Подобным же образом тиоацетамид вошел в аналитическую практику как заменитель сероводорода . При гидролизе тиоацетамида получается сероводород, благодаря чему этот реагент применяют в качестве осадителя сульфидов из гомогенного раствора [78]. В качестве источника сульфид-ионов можно применять также этилдиотиокарбамат этиламмония [79]. Гидролиз мочевины в кислых растворах с образованием аммиака позволяет медленно увеличивать pH раствора. [c.231]

Распределение по логарифмическому закону наблюдается еще такн е при осанадении из гомогенного раствора. Метод основан на том принципе, что осаждающий реагент ностепенно образуется во всем объеме раствора за счет гидролиза соответствующего соединения. Раствор становится слегка пересыщенным, что влечет за собой выделение твердой фазы. Это было показано в работе Салутского с сотрудниками на примере фракционного осанодения хромата бария—радия. Растворимость хроматов, как известно, уменьшается с уменьшением концентрации кислоты в растворе. Гомогенное осаждение в этой системе достигалось постепенной нейтрализацией азотнокислого раствора хромата бария аммиаком, образующимся при самопроизвольном гидролизе мочевины или цианата калия. Рассчитанные из экспериментальных данных значения ) и X приведены в табл. 64. [c.223]

Максимальное количество никеля, которое может быть определено с использованием этого метода, лимитируется очень объемистым осадком хелата. Однако если использовать гомогенное осаждение, то образуется компактный осадок, и можно отделять до 100 мг и даже большее количество никеля. Такое осаждение можно провести, поддерживая необходимое pH гидролизом мочевины [219] или используя синтез реагента в растворе из диацетила и хлорида гидроксиламмония [779, 780, 1265, 1835]. [c.185]

Метод выделения металлов в виде основных солей оказался во многих случаях очень эффективным. Уиллард рекомендует выделять алюминий в виде основной соли янтарной кислоты, железо и торий — в виде основных солей муравьиной кислоты, титан и галлий — в виде основных сульфатов. Анионы органических кислот наиболее пригодны, так как они, проявляя буферное действие, регулируют изменение pH, а кроме того, образованные ими основные соли можно легко прокалить до окислов. В этой связи интересны наблюдения Дюпюи и Дюваля которые показали, что основная алюминиевая соль янтарной кислоты, осажденная из гомогенного раствора, была доаедена до постоянной массы при 611° С, тогда как гидратированную окись алюминия обычно приходится прокаливать при 1100°С. В некоторых случаях для обеспечения оптимальной чистоты рекомендуется получить большую часть осадка при очень низком pH, но для обеспечения полноты осаждения закончить его при более высоком значении pH. Так, при выделении железа в виде основной соли муравьиной кислоты сначала кипятят раствор, содержащий мочевину, пока pH раствора не достигнет 1,8, затем отфильтровывают основную порцию осадка и продолжают кипячение до тех пор, пока pH не повысится до 3. Образующийся дополнительно небольшой осадок можно перенести на тот же фильтр. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология