Алюминий осаждение из гомогенного раствора

Определение гидроксида алюминия методом гомогенного осаждения При нагревании водного раствора, содержащего мочевину, происходит реакция [c.37]

Осаждение оксихинолината алюминия из гомогенных растворов [c.38]

Постепенное установление pH, необходимого для осаждения оксихинолината. При осаждении из гомогенных растворов для создания нужного pH обычно вводят ацетамид, уротропин или мочевину, ири гидролизе которых образуется ацетат аммония или аммиак. Уротропин и ацетамид для гомогенного осаждения алюминия не годятся, первый из-за слишком быстрого, второй — из-за очень медленного гидролиза. Для этой цели лучше всего применять мочевину. Метод гомогенного осаждения с использованием мочевины описан в работе [1208]. Гидролиз мочевины только нри температуре > 90° С протекает с достаточной скоростью. При 95° С оса кдение оксихинолината алюминия заканчивается за 2—3 часа, в конце осаждения pH 4,4. [c.39]

После того как реакция началась, оставшийся раствор прибавляют по каплям в течение 1 часа, а затем смесь несильно кипятят в продолжение 90 мин. Почти гомогенную темно-бурую смесь выливают в 100 мл метилового спирта, что вызывает осаждение большей части непрореагировавшего антрацена. Не прибегая к фильтрованию, растворители отгоняют в вакууме, а желтый остаток обрабатывают двумя порциями по 50 М.Л 5%-ной соляной кислоты, отфильтровывают его и сушат в вакууме. Сухой остаток, окрашенный в желтый цвет (10 г), растворяют в 45 мл горячего ксилола, а затем к раствору прибавляют 5,0 г (0,051 моля) малеинового ангидрида. Смесь кипятят в течение 20 мин. с обратным холодильником и оставляют стоять в течение 2 час. при комнатной температуре. Продукт присоединения малеинового ангидрида к антрацену (около 9 г) отфильтровывают, а окрашенный в бурый цвет фильтрат кипятят с обратным холодильником с 2 н. раствором едкого натра в течение 2 час. По охлаждении органический слой отделяют, трижды промывают водой порциями по 50 мл (примечание 4) и сушат над хлористым кальцием. Растворитель отгоняют в вакууме, а окрашенный в бурый цвет осадок растворяют в 70 мл четыреххлористого углерода и хроматографируют его, применяя 280 г активированной кислотой окиси алюминия в качестве элюента пользуются 1 л того же растворителя. После отгонки растворителя остается 2,4—2,9 г желтого осадка, который растирают с двумя порциями пентана по 10 мл (примечание 5). Оставшийся неочищенный триптицен представляет собой почти бесцветные кристаллы с т. пл. 240—248°, Выход составляет 2,14 г (28% теоретич.) (примечание 6). После перекристаллизации этого препарата из циклогексана получают совершенно бесцветные кристаллы с т. пл. 255—256°, [c.62]

ОПЫТ 5. ОСАЖДЕНИЕ АЛЮМИНИЯ ИЗ ГОМОГЕННОГО РАСТВОРА [c.345]

Точность определения колеблется от 0,3 до 0,5 отн. %. При осаждении оксината алюминия из гомогенного раствора [2103] ошибка снижается до 0,1%. Приведенная методика может быть без большого изменения применена для микроопределения с хорошим результатом [175]. [c.167]

Эти методы основаны на гидролитическом разложении солей алюминия с анионами слабых неорганических кислот с образованием Л1 (ОН)з и слабой кислоты, которую легко удалить из раствора нагреванием. Их можно рассматривать как методы осаждения из гомогенных растворов. Получающиеся осадки А1(0Н)з чище, чем при осаждении аммиаком, плотные и легко фильтруются. [c.49]

При содержании меди 50 мг на 0,1 г алюминия в условиях обычного аммиачного метода она соосаждается в количествах до 21 мг. При осаждении же алюминия в виде основной соли янтарной кислоты в присутствии мочевины соосаждалось всего 0,05 мг меди из общего начального количества ее 1,0 г. С другой стороны, осаждение олова (IV) в виде основного сульфата неэффективно для аналитических целей, даже если осуществляется в гомогенном растворе, так как происходит значительное соосаждение 51 [c.164]

По этой схеме, в том виде, в каком она приведена на рисунке, значительные количества редкоземельных примесей не удаляются. Однако выделение америция из америций-лантановой смеси можно осуществить фракционным осаждением оксалатов из гомогенного раствора [36 J. Осадитель образуется при медленном гидролизе диметилоксалата. Америций в отличие от лантана концентрируется в осадке. При гомогенном оксалатном осаждении 95% америция из америциево-лантановой смеси в растворе остается около 50% лантана. При гомогенном оксалатном осаждении такие элементы, как кальций, барий, стронций, магний, свинец, висмут, алюминий, железо, хром и марганец, удаляются более эффективно, чем лантан. [c.386]

Предложенные способы гомогенного осаждения оксихинолината алюминия основаны на трех принципах медленное образование осадителя в растворе постепенное создание необходимого для осаждения значения pH гомогенное осаждение из смеси растворителей. [c.39]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Гордон и др. [756, 768] отделяют железо от алюминия гомогенным осаждением в виде перйодата. Осаждение лучше проводить из растворов нитратов с pH 1,1—1,2. При полном осаждении железа имеет место соосаждение алюминия поэтому рекомендуют двукратное осаждение. [c.171]

Из табл. 9-1 видно, что в отсутствие алюминия, когда осадок остается в виде коллоидной дисперсии, наступает равновесие распределения гомогенного типа, тогда как в присутствии ионов алю-миния, добавляемого в качестве коагулянта, система приближается к теоретически предсказываемому гетерогенному составу. В действительности этот предел никогда не достигается, так как образование осадка происходит путем приращения не бесконечно малых, а конечных количеств осаждающегося вещества. Рекристаллизация (старение) осадка тоже препятствует его изоляции от раствора. Интересно отметить, что когда осаждение проводили в присутствии красителя, тормозящего старение, соосаждение хлорида заметно [c.195]

Отстаивание осадка идет лучше и быстрее при введении в пульпу 1 %-ного раствора технического желатина в воде из расчета 0,04 л на 1 раствора сернокислого алюминия указанной концентрации. Необходимая площадь осаждения в уплотнителях составляет 200 на 1 слива в минуту. Уплотнители могут быть построены из кислотоупорного бетона и футерованы внутри кислотоупорными плитками. Поддерживаемый железной фермой вертикальный стальной вал с мешалкой должен быть гомогенно освинцован. Насосы для перекачивания пульпы должны быть из кремнистого чугуна. [c.421]

Органический реагент образуется при разложении соответствующего исходного соединения в растворе определяемого иона металла. Примером служит выделение 8-оксихинолина в результате гидролиза 8-ацетоксихинолина [391]. Скорость гидролиза мала по сравнению с осаждением комплекса из гомогенного раствора. При помощи этого метода с успехом было проведено осаждение из гомогенного раствора комплексов 8-оксихинолина с алюминием [282], ураном [73], магнием [130], цинком [234], торием [455] и индием [235]. [c.82]

Так же, как и при получении 1фисталлического осадка, можно использовать осаждение из гомогенного раствора. Натфимер, регулировать pH при осаждении гидратов оксидов железа (Ш) и алюминия можно, применив мочевину, а также слабые основания типа формиат-иона, сук-цинат-иона и т. п. [c.25]

При другом методе обогащения раствор с ионом металла, подлежащим обогащению, обрабатывают близким в химическом отношении ионом металла и подходящим органическим реагентом, который одновременно осаждает хелаты обоих металлов. Например, следовые количества скандия, иттрия, церия, индия и железа можно осадить совместно с 8-оксихинолятом алюминия. В таких случаях рекомендуется проводить осаждение из гомогенного раствора, например, путем медленного выпаривания содержащего ацетон раствора 8-оксихинолята алюминия [23, 276]. [c.83]

Метод выделения металлов в виде основных солей оказался во многих случаях очень эффективным. Уиллард рекомендует выделять алюминий в виде основной соли янтарной кислоты, железо и торий — в виде основных солей муравьиной кислоты, титан и галлий — в виде основных сульфатов. Анионы органических кислот наиболее пригодны, так как они, проявляя буферное действие, регулируют изменение pH, а кроме того, образованные ими основные соли можно легко прокалить до окислов. В этой связи интересны наблюдения Дюпюи и Дюваля которые показали, что основная алюминиевая соль янтарной кислоты, осажденная из гомогенного раствора, была доаедена до постоянной массы при 611° С, тогда как гидратированную окись алюминия обычно приходится прокаливать при 1100°С. В некоторых случаях для обеспечения оптимальной чистоты рекомендуется получить большую часть осадка при очень низком pH, но для обеспечения полноты осаждения закончить его при более высоком значении pH. Так, при выделении железа в виде основной соли муравьиной кислоты сначала кипятят раствор, содержащий мочевину, пока pH раствора не достигнет 1,8, затем отфильтровывают основную порцию осадка и продолжают кипячение до тех пор, пока pH не повысится до 3. Образующийся дополнительно небольшой осадок можно перенести на тот же фильтр. [c.163]

В отличие от плавленых цеолитов, которые довольно быстро стали использовать в технике, ионообменники, полученные Гансом и его последователями методом осаждения, первоначально практического интереса не представляли. Лишь после напряженного двадцатилетнего научного и технического изучения гелей кремнекислоты и других веществ были установлены и разработаны необходимые коллоидно-химические основы и способы и получены работоспособные и химически весьма устойчивые гелеобразные обменники. Исходными веществами для получения методом осаждения гелеобразных цеолитов служит преимущественно растворимое стекло, алюминиевые соли (сульфат алюминия или алюминат натрия) и частично соли железа. При смешении растворов этих веществ образуются студни, которые отделяют от солевого, а иногда и щелочного маточников. На дальнейшее развитие метода существенное влияние оказали результаты, полученные Брюнном и Рюдорфом, согласно которым следует избегать гидролиза вещества при последующем промывании осадка. С другой стороны, важные успехи были достигнуты Энгелем, согласно работам которого концентрация исходных смешиваемых растворов жидкого стекла и алюминиевых солей должна быть столь высока, чтобы образующийся гель занимал практически весь объем смеси растворов. Осадок или гомогенный студень могут быть лишь частично отделены от окружающего его образовавшегося побочного электролита осторожным высушиванием при температуре не выше 100—160°. Чтобы получить готовый продукт удовлетворительной структуры и нужного зернения, содержание электролита в студне должно быть точно согласовано. Процесс высушивания, при котором студень превращается в твердый гель, происходит скачкообразно вскоре [c.45]

Аналитики пытались усовершенствовать методику весового анализа. Разрабатывались способы контроля за процессом осаждения. Некоторые ученые считали, что вести осаждение следует из сильно концентрированных растворов, поскольку в таких условиях образуются кристаллы с большим внутренним натяжением, которые легко очистить перекристаллизацией после разбавления маточного раствора. Такую методику применяли И. М. Кольт-гоф, В. Ньегован и В. Марьянович [239]. Однако бытовало и противоположное мнение, согласно которому осаждение необходимо вести из очень сильно разбавленных растворов. В таких условиях достигается лишь незначительное пересыщение и образуется легко фильтрующийся кристаллический осадок (Ф. Ган и Р. Кейм [240]). Разработан был также метод осаждения из гомогенного раствора, основанный на медленном образовании реагента-осадителя в самом растворе. Главное преимущество этого метода заключается в том, что формируется плотный, очень чистый кристаллический осадок. Этот метод впервые описал Г. Шансель [241], рекомендовавший тиосульфат натрия для осаждения алюминия в виде гидроокиси. Систематическое изучение данного метода было выполнено значительно позднее Л. Мозером [242] и затем Г. Уиллардом. [c.126]

Эти требования наиболее полно удовлетворяются при проведении гомогенного осаждения. К осаждаемому раствору добавляют соединения, образующие осадитель только в необходимом для проведения реакции количестве. Для осаждения малорастворимого сульфата применяют, например, диметилсульфат или амидосульфат, для осаждения сульфидов — тиоацетамид или тиокарбамид. На этом же принципе основано применение уротропина для осаждения гидроксидов трехвалентных металлов или тиосульфата, нитрита или смеси иодида и иодата для осаждения легко фильтруемого гидроксида алюминия. Во всех этих методах концентрация Ь пересыщенного раствора должна быть минимальной. [c.200]

Для пластов Западной Сибири, характеризующихся высокой послойной неоднородностью и температурой, Л. К. Алтуниной и ее сотрудниками экспериментально обоснован и внедрен технологический процесс применения неорганических гелей для увеличения нефтеотдачи пластов [50]. Метод основан на способности системы соль алюминия — карбамид — вода непосредственно в пласте генерировать неорганический гель и СОг- В методе реализован известный принцип возникающих реагентов (гомогенного осаждения). В пласт закачивается гомогенный водный раствор, содержащий гелеобразную систему. При температуре выше 70 °С в нем происходит гидролиз карбамида. При этом образующиеся продукты гидролиза вызывают сдвиг протолитического равновесия ионов алюминия, в результате чего через определенное время происходит гидролитическая поликонденсация гидроксокомплек-сов алюминия и во всем объеме раствора мгновенно образуется гель. [c.62]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]

Известен физико-химический метод водоизоляции, основанный на способности системы соль алюминия — карбамид — вода генерировать неорганический гель и СО2. В методе реализЪван известный в аналитической химии принцип возникающих реагентов (гомогенного осаждения). В этом случае в пласт закачивается гомогенный водный раствор, содержащий гелеобразующую систему. При температуре выше 70 °С в нем происходдг гидролиз карбамида. При этом образующиеся продукты гидролиза вызывают сдвиг протолитического равновесия ионов алюминия, в результате через определенное время при pH = 3,8 —4,2 по механизму кооперативного явления происходит образование геля гидроксида алюминия во всем объеме раствора, приводящее к снижению проницаемости водоносного пласта. [c.532]

Одна из гомогенных каталитических систем, которую с успехом использовали авторы, представляет собой раствор ( 2Hs)2Al l и эфиров пятивалентного ванадия УО(ОК)з в хлорбензоле. При смешении соединений алюминия и ванадия в присутствии мономеров осадок не образуется и фактически не возникает каких-либо строгих требований относительно порядка смешения компонентов каталитической системы. Однако лучше хотя бы один из компонентов каталитической системы вводить отдельно, добавляя его непрерывно в течение всего процесса сополимеризации, чтобы активные центры образовывались медленно и непрерывно in situ. Когда активные центры создаются так, осаждения не происходит, поскольку скорость образования полимерных молекул на металле, вероятно, больше скорости кристаллизации. При этом способе смешения реакционная смесь в течение всего процесса остается прозрачным раствором, В ходе сополимеризации вязкость реакционной смеси возрастает, но даже на конечных стадиях реакции совершенно отсутствует какой-либо осадок или гель. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология