Гомогенное осаждение

Определение гидроксида алюминия методом гомогенного осаждения При нагревании водного раствора, содержащего мочевину, происходит реакция [c.37]

При гомогенном осаждении осадитель образуется равномерно во всем растворе или же постепенно достигается необходимое для осаждения значение pH. Осаждение из гомогенных растворов имеет ряд преимуществ перед обычным осаждением осадки получаются крупнокристаллические, благодаря чему уменьшается соосаждение посторонних веществ. Такие осадки фильтруются быстрее и легче отмываются. Однако эти методы более продолжительны и требуют рас- [c.38]

Еще более эффективным приемом равномерного введения небольших концентраций осадителя является осаждение из гомогенного раствора (гомогенное осаждение), или метод возникающих реактивов. В этом методе осадитель образуется в результате гидролиза специально введенного реагента в анализируемом растворе. Например, при осаждении оксалата кальция в кислый раствор, содержащий ионы и щавелевую кислоту, вводят карбамид, который при нагревании медленно гидролизуется [c.147]

Применение метода возникающих реагентов (гомогенное осаждение). Этот метод заключается в том, что осадитепь не вводится в исследуемый раствор, а возникает в растворе в результате медленно протекающей химической реакции, вследствие чего его концентрация равномерна по всему объему раствора и очень низка. Например, для получения крупнокристаллического осадка сульфата бария в разбавленный раствор сопи бария вводят диметил (диэтил) - сульфат, который медленно реагирует [c.13]

Осаждение из гомогенного раствора. Чистый крупнокристаллический осадок можно получить специальным приемом, в результате которого реагент-осадитель не добавляется извне в раствор определяемого вещества, а образуется в нем в результате химической реакции. Этот метод называют осаждением из гомогенного раствора или методом возникающих реактивов. Даже те вещества, которые при обычном осаждении образуют аморфные осадки, могут быть в процессе гомогенного осаждения получены в виде кристаллов правильной формы. [c.144]

Постепенное установление pH, необходимого для осаждения оксихинолината. При осаждении из гомогенных растворов для создания нужного pH обычно вводят ацетамид, уротропин или мочевину, ири гидролизе которых образуется ацетат аммония или аммиак. Уротропин и ацетамид для гомогенного осаждения алюминия не годятся, первый из-за слишком быстрого, второй — из-за очень медленного гидролиза. Для этой цели лучше всего применять мочевину. Метод гомогенного осаждения с использованием мочевины описан в работе [1208]. Гидролиз мочевины только нри температуре > 90° С протекает с достаточной скоростью. При 95° С оса кдение оксихинолината алюминия заканчивается за 2—3 часа, в конце осаждения pH 4,4. [c.39]

В последнее время развивается специальная группа приемов осаждения — гомогенное осаждение, или, правильнее, метод возникаюш их реактивов. Принцип этого метода заключается в том, что осадитель вводится в скрытой форме , чаще всего в виде органического соединения, которое медленно распадается в растворе. Таким образом, ионы осадителя медленно образуются и равномерно распределяются во всем объеме раствора. Концентрация этих ионов во время формирования осадка мала, механическое перемешивание отсутствует, поэтому скорость образования центров кристаллизации уменьшается. Эти условия способствуют росту отдельных кристаллов. В то же время уменьшается влияние внутренней адсорбции, и осадок захватывает меньше примесей. Методу возникающих реактивов посвящено много статей и монографий . [c.80]

Для понижения концентрации осадителя часто используют метод возникающих реагентов (гомогенного осаждения). В этом случае в раствор вводят не осадитель, а то или иное вещество, которое при соответствующей реакции, обычно идущей с малой с1 оростью, выделяет в раствор необходимый осадитель. Ион осадителя возникает в исследуемом растворе постепенно в малых концентрациях, что сЦособстиует понижению относительного пересыщения раствора. [c.102]

Дробное осаждение. По сравнению с дробной кристаллизацией дробное осаждение дает более высокий коэффициент обогащения, хотя само осаждение сложнее, ибо необходимо фильтровать и промывать. Основной недостаток метода, снижающий эффективность разделения,— образование местных пересыщений в момент добавления осадителя. Для предотвращения подобных явлений прибегают к различным приемам вводят буферные смеси, добавки, селективно повышающие растворимость. В последнее время довольно широкое распространение получил метод гомогенного осаждения, при котором осадитель образуется в самом растворе. [c.108]

Осадитель не обязательно добавлять отдельными порциями к раствору, как обычно делают. Можно в раствор ввести в избытке вещество, из которого медленно образуется осадитель. После этого следует создавать такие условия, при которых скорость возникновения осадителя обеспечивала бы протекание кристаллизации в области П. Таким способом получают крупнокристаллические осадки. Этот метод называется методом возникающих осадителей. Иногда в качестве синонима применяют название гомогенное осаждение , которое подчеркивает гомогенное образование осадителя во всем объеме раствора. [c.124]

Предложенные способы гомогенного осаждения оксихинолината алюминия основаны на трех принципах медленное образование осадителя в растворе постепенное создание необходимого для осаждения значения pH гомогенное осаждение из смеси растворителей. [c.39]

Как обычно при гомогенном осаждении, осадки получаются более чистые, чем при обычном осаждении. Гомогенное осаждение в виде бензоата предпочтительнее, че.и осаждение в виде сукцината. Осадок бензоата менее плотный, чем сукцинат, но его легче фильтровать и промывать. [c.53]

Гордон и др. [756, 768] отделяют железо от алюминия гомогенным осаждением в виде перйодата. Осаждение лучше проводить из растворов нитратов с pH 1,1—1,2. При полном осаждении железа имеет место соосаждение алюминия поэтому рекомендуют двукратное осаждение. [c.171]

Охарактеризовать условия гомогенного осаждения, при которых генерируется осадитель за счет взаимодействия с водой [c.54]

В металлическом натрии определяли никель фотометрически в форме цианидного комплекса, устраняя влияние ионов Fe(III) и Сг(1П) методом гомогенного осаждения мочевиной, а влияние меди — восстановлением гидроксил амином [738]. Метод применим для определения никеля в различных солях натрия. Можно определять никель также диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — бромной воды [23]. [c.199]

Значительный прогресс достигнут за последнее время в области аналитических разделений. Применение гомогенного осаждения значительно улучшило многие разделения, которые ранее требовали больших затрат времени. Экстракционные разделения улучшены благодаря систематическому изучению равновесий, возникающих при образовании хелатных соединений металлов и при их экстракции из водных растворов. Разделения электролизом также усовершенствованы благодаря применению электролиза с контролируемым потенциалом. Кроме того, некоторые методы разделения, которые считались еще недавно неприемлемыми для условий количественного анализа, вошли в настоящее время в практику благодаря использованию многократного повторения ряда ступеней распределительного равновесия. Ярким примером такого процесса служит применение ионитов для количественного разделения ионов редкоземельных металлов, которое ранее требовало в некоторых случаях многих тысяч отдельных перекристаллизаций. [c.15]

Выделяющийся при этом аммиак осаждает гидроокиси. Вследствие гомогенного осаждения здесь в меньшей степени, чем при использовании непосредственно аммиака, наблюдается соосаждение магния. [c.38]

Особенно медленное поступление осадителя обеспечивается приемом, называемым осаждением из гомогенного раствора, или методом возникающих реагентов. Гомогенное осаждение осуществляют несколькими путями регулированием pH, генерированием аниона или катиона осадителя, синтезом реагентов, испарением растворителя. [c.24]

Гомогенное осаждение [61—63] является методом получения относительно стабильных и высокодисперсных металлических катализаторов, пригодных для применения в процессах переработки угля. В этом методе при разложении карбамида осаждаемые гидроксильные ионы генерируются по всей суспензии носителя в растворе активного металла, тем самым устраняются концентрационные градиенты и получается гомогенное осаждение, обеспечивающее более развитую поверхность катализатора. Если осаждаемое соединение легче кристаллизуется на поверхности носителя, то происходит осаждение на носителе.. Данным методом получен катализатор на основе оксида кремния, содержащий 13—70% (масс.) никеля с размерами кристаллитов 1,5—4,0 нм [62, 63], что эквивалентно поверхностям никеля 170—450 м /г. Способ широко используется и должен найти практическое применение также в синтезе полиметаллических систем. [c.56]

Применяется для удаления нитритов, окислов азота из растворов, как осадитель гидроокисей, фосфатов при гомогенном осаждении. [c.62]

Когда кальция значительно больше, чем магния, то необходимо переосаждение. Для более полного отделения Са от Mg рекомендовалось проводить осаждение Ga .204 в присутствии этанола [173]. Гомогенное осаждение СаСг04 этилоксалатом уменьшает соосажде-пие магния с осадком [640, 744]. Для ра-зделения малых количеств Mg и Са осаждение в виде оксалата не годится из-за некоторой растворимости осадка. В этих условиях необходимо применять коллекторы [204]. [c.42]

Другими случаями использования метода гидролиза мочевины являются осаждение кальция в виде оксалата и бария в виде хромата В обоих случаях образуются крупные, легко отфильтровываемые кристаллы. Однако оксалат кальция, полученный по методу гомогенного осаждения, все же захватывает больше магния, чем осадок, полученный по методу Кольтгофа и Сендэла По последнему методу оксалат кальция осаждают сначала при комнатной температуре, а затем выдерживают при более высокой температуре. Это особый случай необычно резкого старения, происходящего вследствие превращения гидратов, которое, по-видимому, является особенно эффективным типом старения. [c.164]

Есть основания предполагать, что способность перйодатов восстанавливаться при облучении с выделением кислорода может быть эффективно использована для фотохимического титрования многих веществ, для гомогенного осаждения и гравиметрического определения ряда элементов, для разрушения маскирующих органических реагентов и для других целей. [c.49]

Крупнокристаллический 2пз(Р04)а 4Н20 реактивной чистоты можно получить методом гомогенного осаждения из растворов, содержащих соль цинка, фосфорную кислоту и мочевину [c.406]

Гомогенное осаждение сульфидов тиоацетамидом нлгсет некоторые преимущества перед осаждением с помощью Н. З, (ЛЧ14)23 или Na2S. При этом сульфиды осаждаются в виде кристаллического, легко фильтрующегося осадка, который по адсорбирует заметных количеств магния. [c.41]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Эта группа методов основана на гомогенном осаждении. К достоинствам методов наряду с устранением ядовитого сероводорода относится хорошая фильтруемость и легкость центрифугирования осадков сульфидов. Кроме того, при использовании в качестве осадителей твердых сульфидов или других серусодержащих соединений, которые в кислоМ растворе протолизуются с образованием ионов HS или гидролизуются, можна регулировать количество осадителя. [c.80]

Для получения осадка в хорошо фильтрующейся форме пользуются методом гомогенного осаждения [552]. В частности, для осаждения кальция рекомендуется применять диметилсульфат. При этом в результате гидролиза в раствор постепенно поступают сульфат-ионы, процесс осаждения замедляется, сульфат кальция получается в хорошо фильтруемой форме. Более благоприятные условия для осаждения создаются тогда, когда не только реагент-осадитель возникает в растворе в процессе гидролиза, но и осаждаемый ион связан в постепенно диссоциирующий комплекс. Для этой цели в исследуемый раствор добавляют диоксан [552[. Последний образует с галогенидами металлов комплексы, так называемые эфираты и, кроме того, уменьшает растворимость различных солей, т. е. производит, как и этанол, высаливающее действие. [c.33]

Эти требования наиболее полно удовлетворяются при проведении гомогенного осаждения. К осаждаемому раствору добавляют соединения, образующие осадитель только в необходимом для проведения реакции количестве. Для осаждения малорастворимого сульфата применяют, например, диметилсульфат или амидосульфат, для осаждения сульфидов — тиоацетамид или тиокарбамид. На этом же принципе основано применение уротропина для осаждения гидроксидов трехвалентных металлов или тиосульфата, нитрита или смеси иодида и иодата для осаждения легко фильтруемого гидроксида алюминия. Во всех этих методах концентрация Ь пересыщенного раствора должна быть минимальной. [c.200]

Для пластов Западной Сибири, характеризующихся высокой послойной неоднородностью и температурой, Л. К. Алтуниной и ее сотрудниками экспериментально обоснован и внедрен технологический процесс применения неорганических гелей для увеличения нефтеотдачи пластов [50]. Метод основан на способности системы соль алюминия — карбамид — вода непосредственно в пласте генерировать неорганический гель и СОг- В методе реализован известный принцип возникающих реагентов (гомогенного осаждения). В пласт закачивается гомогенный водный раствор, содержащий гелеобразную систему. При температуре выше 70 °С в нем происходит гидролиз карбамида. При этом образующиеся продукты гидролиза вызывают сдвиг протолитического равновесия ионов алюминия, в результате чего через определенное время происходит гидролитическая поликонденсация гидроксокомплек-сов алюминия и во всем объеме раствора мгновенно образуется гель. [c.62]

Гомогенное осаждение из смеси растворителей. Эти методы основаны на том, что присутствие относительно больших количеств органических растворителей замедляет образование некоторых осадков. После улетучивания органического растворителя ири нагревании создаются оптимальные условия для выпадения осадка. Этот ирнем имеег некоторые преимущества по сравнению с описанными выше. В этом случае в раствор сразу вводится необходимое количество осадителя и создается нужная среда. [c.39]

Гомогенное осаждение оксихинолината магния. Гомогенное осаждение оксихинолината магния основано на использовании 8-ацетоксихинолина в качестве осадителя [633], а также на испарении органического растворителя [803]. [c.66]

В отделении суммы рзэ и Th основное значение придается осаждению оксалатов из кислой среды [640, 653, 778, 1(И8, 1058, 1206, 1708, 2010], которая создается непосредственно разбавлением рас-тюра, получаемого при вскрытии минерала. При этом U, основная масса А1, Fe и щелочноземельных элементов остаются в растворе, так же как и фосфат-ионы. Наилучшие условия для отделения примесей обеспечиваются в методиках гомогенного осаждения при определенной кислотности (см. стр. 68). [c.222]

Опыты по осаждению магния в присутствии Na и К показали 1794], что при гомогенном осаждении оксихиполпната магния получаются наиболее чистые осадки. Так, при однократном и двукратном осаждении фосфата, осаждении оксалата и оксихинолината (обычного и гомогенного) осадки магния захватывают 9—10 0,8—1,2 0,2—0,4 0,02—0,03 и 0,004% натрия соответственно. [c.67]

Описано гомогенное осаждение оксихинолината мапшя в присутствии мочевины [794]. [c.66]

Для гомогенного осаждения оксихинолината магния используют также испарение органического растворителя из водпо-аце-топовой среды [803]. При этом образуется крупнокристаллический,. легкофильтрующийся осадок. [c.66]

При определении небольших количеств галлия полнота выделения его не удовлетворительна. Гомогенное осаждение его при гидролизе 8-ацетоксихинолина [945] также не дало нужных результатов. [c.84]

Пятую группу фотохимических методов анализа составляют фотогравиметрические методы, основанные на использовании таких фотохимических реакций, которые приводят к осаждению определяемого вещества. Отличительной чертой их является то, что образование осадков происходит в условиях гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов). При этом получаются более чистые и хорошо отфильтровываемые осадки. Гомогенное осаждение с использованием фотохимических реакций может происходить несколькими путями. [c.11]

Все перечисленные методы фотохимического осаждения фактически представляют собой гомогенное осаждение. Поэтому фотохимическое осаждение обладает всеми достоинствами гомогенного осаждения, которое дает возможность получать чистые и хорощо отфильтровываемые осадки. Возможности практического применения фотохимического осаждения и фотогравиметрических методов определения очень велики. Фотохимическое осаждение может быть эффективно использовано как для разделения очень многих элементов и веществ, так и для фотограви-метрического определения. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология