Осаждения методы с применением титрованных растворов

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Метод находит применение для определения серебра, галогенидов и роданидов. Для установления точки эквивалентности индикатором служат железоаммонийные квасцы. Раствор, содержащий соль серебра и индикатор, титруют раствором роданида калня или аммония. Пока осаждение роданида серебра не закончилось, ионы 5СМ , содержащиеся в рабочем растворе, полностью реагируют с ионами серебра в титруемом растворе. При достижении момента эквивалентности избыточные ионы [c.125]

Метод радиометрического титрования основан на применении радиоактивных индикаторов для определения конечной точки титрования. В присутствии радиоактивного индикатора активность титруемого раствора изменяется пропорционально вводимому количеству титрующего раствора-осадителя. Когда осаждение закончено, изменение радиоактивности прекращается. Если индикатор находится в титруемом растворе, а титрующий раствор неактивен, то радиоактивность постепенно уменьшается в точке эквивалентности кривая радиоактивности идет параллельно оси абсцисс. Если индикатор находится в титрующем растворе, то радиоактивность сначала постоянная, а [c.533]

В качестве рабочего раствора в данном случае необходимо выбрать такой электролит, который дает с определяемым ионом малорастворимое соединение. Чаще всего в качестве рабочих титрующих растворов применяются азотнокислое серебро (аргентометрия) или соли ртути (меркурометрия). Эти растворы нашли широкое применение в потенциометрическом титровании по методам осаждения, поскольку для ионов серебра и ртути имеются электроды (серебряный и ртутный), обратимые в широком интервале концентраций своих ионов. [c.52]

Сульфидную серу (S - Hoh) определяют при помощи ацетата кадмия [31, 32], нитрата ртути (II) [33], сульфата цинка [34] и нитрата серебра [35], с которыми сульфид-ион образует малорастворимые осадки в нейтральных и щелочных растворах. Определение проводят или путем прямого титрования 5 -иона раствором соли металла [31, 33—35], или путем осаждения 5 -иона избытком титрованного раствора ацетата кадмия и обратного титрования его раствором ферроцианида калия [32]. Сульфидную серу можно окислять бромной водой до сульфат-иона и последний титровать раствором нитрата свинца [36]. Иодометрический метод определения сульфида применен для анализа малых количеств сероводорода в воздухе [37]. [c.251]

Сердюк [374] определяла вольфрам осаждением вольфрамовой кислоты избытком азотной кислоты в присутствии желатина, растворяла отфильтрованный осадок в титрованном растворе щелочи и титровала избыток щелочи раствором НС1. При определении 13—24 мг WO3 в вольфрамате натрия опшбка—2%. Метод применен для определения 8—19% W в сталях, содержащих 3,6-4,4% Сг, 0,03% Мо и 0,8-2,4% V. [c.96]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Этот метод был применен для микротитрования галогенов и, косвенно, для определения серной кислоты, получающейся при сжигании органических веществ, содержащих серу, после осаждения ее прибавляемым в избытке титрованным раствором хлорида бария. Этот избыток титруют, как описано выше. [c.259]

Гексацианоферрат цинка и калия в начале своего осаждения находится в студенистом состоянии, и в таком виде он может реагировать с ионами уранила. Постепенно он превращается в порошкообразную и менее растворимую модификацию, имеющую тот же состав, что и в студенистом состоянии, но не реагирующую с ионами уранила. Поскольку этот переход происходит быстрее при повышенных температурах, большинство авторов рекомендует титровать горячие растворы. Для ускорения указанного превращения рекомендуют прибавлять гексацианоферрат (II) калия в избытке, а затем через 15 мин. титровать этот избыток обратно солью цинка Этот метод не нашел широкого применения. [c.373]

Осадки обладают наибольшей адсорбционной способностью в момент своего образования. С течением времени осадки стареют , т. е. уменьшается их поверхность, а следовательно, и адсорбционная способность. Ионы, которые адсорбировались на осадке, вступают в реакцию значительно труднее, это может быть причиной ошибок. Для уменьшения адсорбции при применении метода осаждения следует титровать медленно (особенно вблизи эквивалентной точки) и после каждого прибавления рабочего раствора тщательно перемешивать раствор. Медленное прибавление реактива и энергичное перемешивание раствора предотвращают местные пересыщения, способствуют взаимодействию реактива с адсорбированными ионами, а также дают возможность осадку несколько постареть до прибавления новой порции рабочего раствора. [c.369]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения, подробно описанные в книге [1]. В качестве осадителей рекомендованы соли свинца(П), таллия (I), меди(II), ртути(I), а также оксихинолин. Однако все эти реактивы образуют соединения со многими другими элементами, в том числе с молибденом, часто сопутствующим вольфраму, поэтому их применение ограничено, по существу, только теми случаями, когда вольфрам отделен от всех мешающих примесей. Кроме того, растворимость вольфраматов недостаточно мала, приходится работать в водно-спиртовой среде и строго регулировать кислотность растворов. Поэтому амперометрическое титрование вольфрама не получило практического применения. В последние годы появилась, однако, серия работ болгарских исследователей [2—6], рекомендующих титровать не вольфрам(VI), а вольфрам (V) или вольфрам(III) после восстановления вольфрама(VI) [c.135]

Хлориды титруют растворами нитрата серебра только из бюреток с пневматическим затвором или из гидростатических бюреток [111]. Применение бюреток с ртутными затворами недопустимо (см. стр. 1-00). В отличие от всех предыдущих случаев здесь нельзя погружать ончик бюретки в титруемый раствор, так как это вызывает закупорку отверстия бюретки осадком хлорида серебра удалить осадок из капиллярного канала очень трудно. Поэтому при титроваиии по методу осаждения во избежание порчи прибора каждую вытекаюшую из бюретки каплю раствора переносят сначала на кончик тонкой стеклянной палочки, а затем уже погружают палочку в титруемый раствор, перемешивают и снова кончик палочки подносят к отверстию бюретки. [c.144]

Метод основан на осаждении фтор-иона в виде Pb lP с применением титрованного раствора Na l, избыток которого титруется меркуронитратом в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора. [c.81]

Так как в объемном анализе используются равновесные химические реакции, то в титруемом растворе всегда устанавливается динамическое равновесие при прибавлении любого количества титрующего раствора, а не только в точке эквивалентности. Поэтому нельзя говорить, что индикатор применяют для установления конца реакции между определяемым веш.еством и реактивом. Достижение эквивалентной точки не означает конца реакции, так как в растворе всегда остается некоторое количество определяемого вещества. Это количество вещества, остающегося в растворе, должно быть меньше того количества, которое соответствует заданной точности определения. Например, раствор над осадком Ag l после достижения точки эквивалентности по методу Гей-Люссака содержит серебра г-ион1л. Это количество серебра довольно значительно, и осаждение нельзя считать полным. Такая концентрация ионов серебра может быть легко обнаружена достаточно чувствительным реагентом на серебро, например дитизоном. Поэтому если титровать раствор нитрата серебра хлоридом натрия, применяя в качестве индикатора дитизон, то в точке эквивалентности этот индикатор не изменит своей окраски, так как растворимость дитизоната серебра значительно меньше растворимости хлорида серебра. Необходимо выбирать такие индикаторы, растворимость серебряных солей которых значительно больше растворимости хлорида серебра. Отсюда видно, что, устанавливая эквивалентную точку в процессе титрования, мы только отмечаем при помощи индикатора некоторую характерную для каждой отдельной реакции концентрацию реагирующих ионов, остающихся в растворе. Таким образом, применение индикатора не имеет целью установление конца реакции, так как при этом не достигается полное осаждение, нейтрализация или окисление определяемого вещества. [c.423]

Конец титр увания узнают, смешивая каплю жидкости с каплей 3°/о-ного раствора азотнокислого урана или 1%-ного раствора молибденовокислого аммония, как только весь цинк будет осажден, избыточное количество железистосинеродистого калия будет реагировать с этими растворами, давая желтое или коричневое пятно. Поскольку реакция требует известного времени, необходимо по ле каждого добавления раствора железистосинеродистого калия выждать некоторое время, прежде чем взять стеклянной трубкой из эрленмейеровской колбы несколько капель жидкости для образования пятна. Титр раствора K Fe( N)Q устанавливают по металлическому цинку тем же способом, как это описано на стр. 562. При применении этого метода также надо работать, по возможности соблюдая одинаковые условия при исследовании пробы и при установке титра. Однако, здесь мы имеем большое преимущество по сравнению с методом S ha fine г а, состоящее в том, что титр раствора железистосинеродистого калия можно считать постоянным по отношению к растворам солей цинка, в которых содержание цинка колеблется в широких пределах. Поэтому нет необходимости, производить установку титра для каждой пробы. Титр раствора железистосинеродистого калия устанавливают после того, как отстоится раствор, содержащий 44 г кристаллического железистосинеродистого калия и 5 г сернистокислого натрия в 1 л. Титр следует проверять только через сравнительно большие промежутки времени, а в течение 2—3 дней можно считать его постоянным. Лишь когда исследуемые пробы очень сильно расходятся по содержанию в них цинка, как, например, при одновременном исследовании цинковых обманок, содержащих 50% цинка, и пустой породы с 1—2% цинка, целесообразно установить отдельно титр для бедных цинком растворов. Приближение конца реакции узнается по тому, что раствор внезапно делается молочным пока же в нем был избыток цинка, осадок оставался коагулированным. Конец титрования достигается после этого прибавлением, по большей части, лишь 2—3 капель раствора железистосинеродистого калия. [c.563]

Предложен метод определения Ph4B-, основанный на том, что его калиевая соль растворима, а серебряная соль нерастворима в смеси ацетон — вода 2]. Тетрафенилборат титруют кулонометрически серебром (I) [3] в водно-ацетоновой среде. В отличие от результатов работы [4] показана, что взаимодействие протекает строго в соответствии со стехиометрией реакции. Метод применен для определения 0,3—10 мг К+, Rb+ или s+ после осаждения их тетрафенилборатом. Фоновым электролитом служил раствор нитрата натрия в нейтральном растворе, содержащем 35—50% ацетона [3]. [c.221]

Содержание рутения в фильтрате после осаждения его тио-налидом проверяли отгонкой оставшегося металла из фильтрата, а также методом радиоактивных индикаторов [21]. Было показано, что при соблюдении рекомендуемых условий наблюдается полное осаждение и при содержании 6 мг рутения в исходном растворе в фильтрате остается металла менее 1 10 000. Сотрудниками автора выполнены сотни определений рутения тионали-дом с большой точностью. Однако в последнее время в нескольких работах указывалось, что при применении тионалида могут получаться заниженные результаты. Это утверждение было высказано впервые в работе [276], автор которой при определении полумикроколичеств рутения получал заниженные результаты с максимальной ошибкой до 10%. По-видимому, такое заключение основано не на собственном опыте работы, а скорее на оценке данных, приведенных в статьях [96], где рассматривалось влияние на точность определения веществ, присутствующих в растворе. Очевидно, для критической оценки метода такие данные нельзя использовать. Высказано еще одно возражение против метода осаждения рутения тионалидом [277]. Авторы не рекомендуют применять его для установления титра растворов рутения и указывают, что при осаждении рутения из образцов, содержащих до 20 мг металла, получаются неточные результаты вследствие довольно высокой растворимости осадка металл находили как в маточном растворе, так и в промывных водах. Несмотря на эти высказывания, тионалид считают очень хорошим реагентом для количественных определений, и при условии строгого соблюдения методики можно добиться высокой точности определения. Само собой разумеется, что тионалид не может быть специфическим реагентом для рутения и в присутствии большинства сопутствующих металлов рутений перед определением должен быть прежде всего отделен. Присутствие в растворе нитрато- и нитрозокомплексов мешает опре делению как рутения, так и других платиновых металлов. Некоторые из образующихся нитрозосоединений были описаны Звягинцевым [278]. [c.7]

Значительным усоверщенствованием метода было введение отгонки фтора из сернокислого или хлорнокислого раствора, описанной Уиллардом и Винтером [5]. К сожалению, присутствие больших количеств кремнезема или алюминия мешает отгонке фтора, поэтому малые количества этого элемента трудно выделить, выполняя осаждение карбонатами аммония и цинка на необходимой предварительной стадии этого метода. Фтор в дистилляте определяют титриметрически с применением в качестве титранта нитрата тория и цирконализаринового лака как индикатора. Розовая окраска обесцвечивается фтором в дистилляте, но восстанавливается в конечной точке титрования нитратом тория. Титр раствора нитрата тория устанавливают титрованием известных количеств фтора. Конечная точка титрования выражена не отчетливо, поэтому необходимо сопоставлять окраску с контрольным раствором и тщательно следить за освещением в тех случаях, когда фтор присутствует в количествах, больших чем несколько миллиграммов. [c.220]

Известны лишь единичные работы, посвященные потенциометрическому определению бария. Изучено гидролитическое осадительное титрование иона бария раствором хромат-иона [121, 122]. Метод применен к анализу смесей бария и свинца. В этом случае свинец может быть нредварительно осажден или же в одной порции раствора сначала титруют свинец раствором ферроцианида калия, а затем, при pH 4, раствором хромата титруют барий [121]. Ион бария мончет быть оттитрован раствором сульфат- тонов с использованием амальгамы бария в качестве ин- дак торного электрода [123], но точность определения Ч льно зависит от многих факторов — температуры, кис- 1ОТНости раствора, поверхности электрода и т. п. Описа- [c.17]

К насыщенному раствору (NH4)2S04 добавляют 2 н. NaOH и доводят pH до 7,8. При постоянном перемешивании медленно, по каплям к 50 мл сыворотки кролика добавляют 80 мл насыщенного раствора сульфата аммония (pH 7,8) и перемешивают в течение 2—3 ч. Центрифугируют суспензию при комнатной температуре 30 мин при 1500 g. Первый осадок содержит все -у-глобулины, другие глобулины и следы альбумина. Растворяют осадок в дистиллированной воде до начального объема сыворотки (50 мл). Очищают фракцию у-глобули-нов вторым и третьим осаждениями. После третьего осаждения растворяют осадок в боратном буфере (pH 8,45) до конечного объема 20— 25 мл. Удаляют сульфат аммония диализом при 4°С против боратного буфера в течение 2—3 дней со сменой буфера утром и вечером. Полученный после диализа препарат иммуноглобулинов обычно содержит небольшой осадок денатурированного белка и слегка опалесцирует. Центрифугируют при 4° С в течение 30 мин при 1400 s. В полученном препарате проверяют содержание белка и титров антител. Определяют белковый состав методом электрофореза в полиакриламидном геле в присутствии ДСН (с. 119). Если полученный препарат у-глобулинов не отвечает требованиям эксперимента по стоте, проводят дальнейшую очистку с применением ионообменной хроматографии на ДЭАЭ-целлюлозе. [c.308]

Определение фосфора титрованием раствором перхлората рту-ти(1) [1199] основано на осаждении его в виде Hgв(P04)2 при pH 2—4. Осадок промывают водой и растворяют в разбавленной HNOg, окисляют ртуть КМпО и титруют Hg + роданидом по Фольгарду. Определению мешают АР" ", Ге + и Ге +, что ограничивает область применения метода. [c.36]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Э. Г. Hoвaкoв кaя применила комбинированный метод для определения никеля в присутствии кадмия в активной массе щелочных аккумуляторов. Сперва осаждают никель титрованным раствором диметилглиоксима, проверяя полноту осаждения диметилглиоксим должен быть взят в.избытке затем, не отфильтровывая осадок, титруют кадмий комплексоном III по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде при —1,2 в (Нас. КЭ). Когда титрование кадмия закончено, добавляют в раствор несколько капель раствора соли кадмия для того, чтобы избыток комплексона не мог связываться с никелем, солью которого титруют избыток диметилглиоксима. Это титрование проводят по току восстановления избыточного никеля при том же потенциале pH рас твора должен быть около 10 (pH устанавливают при помощи аммиака и хлорида аммония). Автор метода подчеркивает, что для титрования лучше применять не обычный комплексон III, т. е. дву замещенную натриевую соль ЭДТА, а четырехзамещенную, во избежание появления в растворе Н+-ионов. Описанный метод был применен при соотношении никеля к кадмию в активной массе щелочных аккумуляторов, равном 1 30, а также в растворах ванн, используемых для приготовления пластин аккумуляторов. [c.272]

Поскольку фосфор образует комплексные гетерополикислоты, то он может быть определен, подобно германию (см. Германий ), прп помощи нитрона в гликолевом буферном растворе Образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты пользуется Хлебовский предложивший чрезвычайно сложный метод косвенного определения фосфора в минералах и сплавах. После разложения пробы получают осадок гетерополикислоты, экстрагируют его изобутиловым спиртом водную фазу, содержащую избыток молибдата, примененного для осаждения фосфора, обрабатывают амальгамой цинка для восстановления молибдена (VI) до молибдена (III) и титруют последний раствором железа (III). Описанные операции сопровождаются, конечно, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий восстанавливают до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.329]

Во многих случаях конец реакции в ацидиметрии, алкалиметрии, оксидиметрии, иодометрии или в методах осаждения можно легко и точно определить потенциометрически, т. е. отмечая изменения потенциала подходящего электрода во время титрования Такие титрования легко выполнимы как в бесцветных растворах, которые можно титровать с применением внутренних или внешних индикаторов, так и в растворах, окрашенных настолько, что применение индикаторов становится невозможным. Кроме того, потенциометрическим титрованием во многих случаях можно определять последовательные ступени реакций, нанример при нейтрализации фосфорной кислоты или нри окислении смеси хлорида олова (П) и хлорида железа (II). [c.229]

Определение производят путем титрования железистосинеродистым калием по методу Оа1е111 (см. стр. 563 и 573), применяя в качестве индикдтора раствор молибденовокислого аммония. При этом, в противоположность общепринятому способу титрования, работают не с солянокислым, а с сернокислым раствором. Было замечено, что при растворении стружек электрона в разбавленной серной кислоте осаждение меди магнием проходит полнее, чем в случае применения соляной кислоты с добавками, в случае надобности, хлористого аммония. Вследствие этого и переход окраски в капельной пробе значительно резче. Удается также титровать на холоду при сохранении определенной концентрации кислоты. Необходимой предпосылкой для применения метода является, как известно, знание приблизительного содержания цинка, которое хотят определить, потому что для получения удовлетворительных цифр всегда надо придерживаться одинаковых условий. Определение производят нижеследующим, образом. [c.222]

Примечание. Как отмечают авторы, определению не мешают выделившиеся белки, и, кроме того, нет необходимости удалять из осадка оксалата кальция последние следы реактива, примененного для осаждения, так как при этом определении титруют присутствующий в растворе кальций, а не оксалат. Присутствие следов оксалата недопустимо лишь при определении кальция перманга-натным методом. Осадок оксалата кальция можно быстро отцент-рифугировать (с небольшой отрицательной ошибкой, которую можно определить опытным путем). [c.462]

Монофторфосфат осаждается в виде соли серебра АдгРОзР при добавлении нитрата серебра в 80%-ные водно-спиртовые растворы содержание серебра в осадке выше стехиометрического за счет соосаждения Ag+ [5. Монофторфосфат можно затем определить, выделив из него фторид дистилляцией из растворов серной или хлорной кислоты, фторид титруют нитратом тория (IV), как описано в разделе Фториды . Свободный фторид не влияет на осаждение монофторфосфата серебра, так как фторид серебра хорошо растворим в 80%-йых водно-спиртовых средах. Метод длителен и, вероятно, в настоящее время не нашел широкого применения в рутинном анализе, [c.432]

В термометрическом титровании могут быть использованы реакции кислотно-основного взаимодействия, окисления —восстановления и любые другие, тепловые эффекты которых достаточно велики, чтобы произвести точные измерения. Важным достижением термометрических методов является возможность прямого титрования слабых кислот с высокой точностью. Например, борная кислота титруется в водном растворе без добавления манни-та. Также могут быть оттитрованы некоторые слабые органические кислоты, аминокислоты, слабые основания и другие вещества. Термометрическое титрование различных восстановителей дихроматом показывает более высокую точность, чем титрование с применением дифениламина в качестве индикатора. Известны методы термометрического титрования, основанные на реакциях осаждения сульфатов, галогенидов, оксалатов и других малорастворимых соединений, методы, основанные на образовании этилендиаминтетраацетатных и других комплексов и т. д. Разработаны методы анализа смесей путем последовательного титрования компонентов без предварительного химического разделения. Термометрическим методом титруются также различные вещества в неводных растворителях (ледяная уксусная кислота, ацетонитрил и др.) и в расплавах солей, например в расплавленной эвтектике нитритов лития и калия аргентометрически титруется хлорид. [c.296]

Осадки обладают наибольщей адсорбционной способностью в момент своего образования. Стечением времени осадки стареют , т.е. уменьшается их поверхность, а следовательно, и адсорбционная способность. Ионы, которые адсорбировались на осадке, вступают в реакцию значительно труднее это может быть причиной ошибок. Для уменьшения адсорбции при применении методов осаждения следует титровать медленно (особенно вблизи эквивалентной точки) и после каждого прибавления рабочего раствора тщательно перемешивать раствор. Медленное прибавление реактива иэнер- [c.394]

Стандартный запасной раствор титана. Раствор готовят из ти-танилоксалата или фтортитаната калия непосредственно взвешиванием реагентов, выпариванием до появления паров с серной кислотой и разбавлением до соответствуюшего объема водой. Однако обе эти соли — гидраты, и титр их следует устанавливать осаждением титана аммиаком, купфероном или N-бензоилфенилгидроксиламииом и прокаливанием до окиси. Возможный метод с применением чистой металлической титановой фольги описан ниже (примечание 1). [c.422]

Точно так же титруют сульфаты ионом бария, применяя в качестве индикатора двунатриевую соль тетраокси-п-хинона. Красная окраска комплекса бария с этим реагентом не развивается до тех пор, пока весь сульфат не будет осажден в виде нерастворимого сульфата бария. Этот частный метод не очень точен предпочтительнее обратное титрование (избытка бария стандартным раствором сульфата) с использованием в качестве индикатора натриевой соли родизоновой кислоты. Конечную точку определяют по изменению красной окраски раствора в бесцветную или желтую, что указывает на полное осаждение бария в виде его сульфата и разрушение растворимого органического комплекса XXIV. Так как константа устойчивости этого комплекса невелика, требуется применение довольно концентрированных растворов реагентов. [c.115]

Часто поднимают вопрос, что предпочтительнее — определять содержание металла в выделенном осадке или обратно титровать избыток ионов металла в фильтрате. Дать исчерпывающий ответ на этот вопрос невозможно от конкретных условий зависит, какому методу оказать предпочтение. Преимущество определения содержания металла в осадке состоит в том, что необходим лишь один титрованный раствор, если металл можно определять прямым титрованием. Если же осадок нужно растворить в ЭДТА или же вообще прямое титрование невозможно, то для обратного титрования избытка ЭДТА требуется другой титрованный раствор, ко-торый — что, впрочем, необязательно — должен содержать применяемый для осаждения металл. При применении этого метода требуется тщательное промывание осадка, что иногда вызывает осложнения, если, например, фильтрование проходит медленно или, вследствие некоторой растворимости осадка, промывание приводит к потерям чтобы их избежать, необходимы специальные растворы для промывания. [c.283]