Цеолиты как сорбенты для хроматографи

Анализ входящих в состав жидкого катализата сераорганических соединений и углеводородов осуществляли на хроматографе УХ-1, длина колонки которого соответствовала 6 м при внутреннем диаметре 4 мм. Сорбентом служил цеолит крупностью 30—60 меш, а фазой -— сквалан. Температуру колонки поддерживали в пределах 80—120°С. [c.118]

Газообразные углеводороды разделялись на усовершенствованном хроматографе ХЛ-3. Для этой цели заводской хроматограф был реконструирован в нашей лаборатории — колонка была вынесена наружу. Для полного анализа изготовлялись две секции с различными сорбентами, соединенными между собой трехходовым краном. Адсорбенты помещали в У-образные стеклянные трубки. Длина первой секции соответствовала 2-м метрам. В нее помещали синтетический цеолит ЫаХ в виде зерен крупностью 25—30 меш, предварительно подвергнутый нагреву до 450°С в течение трех часов. [c.118]

Продукты реакции (фенол и ацетон) были определены на хроматографе типа Griffin . В качестве сорбентов использовалась нанесенная на цеолит-545 в количестве 30 вес.% отвержденная полиэфирная смола и дибутилфталат, нанесенный на инзен-ский кирпич. Других продуктов, кроме фенола и ацетона, при анализе обнаружено не было. [c.230]

Природа катиона и степень его замещения в цеолите играют сущсствспную роль во взаимодействии сорбата с адсорбентом и в его удерживании. Непредельные соединения сильно удерживаются на цеолитах типа X, содержащих серебро. Систематическое исследование различных катионных форм цеолитов с целью исследования их газохроматографических свойств было проведено Цицишвили и Андроиикашвили [39]. Цеолиты, содержащие серебро и кадмий, селективно удерживают непредельные соединения. Перспективно использование макропористых катионообменников в Ад-форме (или в другой катионной форме, способной к специфическим взаимодействиям с разделяемыми органическими соединениями). Так, описано применение серебряного макропористого катионита для разделения непредельных соединений при 160—190 °С [40]. Изучено применение привитого слоя катионообменника в Ад-форме для разделения высших алкенов [41]. В качестве твердой неподвижной фазы применяли сульфобензил — порасил С в Ад-форме. Эта фаза позволяет селективно разделять не-преде>ть 1ые соединения, в том числе разделять цис- и транс-изомеры, а также отделять предельные соединения от непредельных. Нанесение НЖФ (этиленгликоль-сукцинат) и обработка сорбента гексаметилдисилаза-ном позволили уменьшить время удерживания и применить сорбент в хроматографии газ — жидкость — твердое тело для разделения высококипящих соединений цис- и транс-октадецен-9). [c.181]

Для разделения изомерных ароматических углеводородов с успехом применяют бентон-34 — продукт взаимодействия природного бентонита с амином [172]. Бентон диспергируют в бензоле и наносят на цеолит или хромосорб. Наиболее целесообразно использовать смешанную фазу, для чего бентон предварительно смешивают с силиконом [172] или фталатом [174]. Хроматограмма, полученная при разделении смеси ароматических изомеров на соответствующей колонке, приведена на рис. ГГ,46 [93]. Практически идентичными свойствами обладает отечественный бентон-245. Обзор работ по использованию бентонов в газовой хроматографии дан в литературе [174]. Естественно, что бентоны относятся к промежуточному типу сорбентов, так как взаимодействие с сорбатами обусловлено как адсорбционными центрами, так и органическими радикалами, например, в случае бентона-34 — диметилдиоктадециламмонием. [c.123]

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [7001, силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаЛ [1139] и активированные угли. При определении N02 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция МОг с трифенил-фосфитом, так как при этом N02 целиком переводится в N0. При разделении N02 и N0 используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина N2, Н2О, 1 Нз) проводят также с помош ью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% полиэтиленгликоля на стеклянных шариках [3571, диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пронитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля к-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. [c.156]

В качестве сорбентов для газо-адсорбционной хроматографии использовали силикагель МСМ, цеолит 13Х и активную окись алюминия А-1, для газо-жидкостной — перфтори-рованную манометрическую жидкость М-1, нанесенную на инзенский кирпич. Силикагель размером зерен 0,25—0,5 мм обрабатывали соляной кислотой, промывали водой и высушивали при температуре 250° до постоянного веса. Цеолиты сушили в вакууме при температуре 350°. Некоторые партии цеолитов с большой удельной поверхностью насыщались водой до 0,5 вес. %. Такой модифицированный сорбент значительно сокращал время проявления компонентов, но не улучшал симметрии выходных кривых. Добавление большего количества воды резко ухудшало разделительную способность цеолитов. Активную окись алюминия высушивали при [c.68]

Aue W.A.,iounker D.E. - J. hromatogr.,1974, ,Ki1,7-14 РЖХим,1974,13BI648. Характеристики новой неподвижной фазы для газовой хроматографии. (Изучены характеристики сорбентов, полученных при нанесении на цеолит 545 различных колвчеств карбовакса 20М, о последующей частичной экстракцией НФ и термообработкой). [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология