Сорбенты хроматографии

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

Для гель-хроматографии применяют в зависимости от целей гидрофильные и гидрофобные сорбенты. В качестве гидрофильных сорбентов применяют декстрановые гели (сефадексы и моя-селекты), полиакриламидные гели (биогелн), оксиалкилметак-рилатные гели (сфероны) и т. д. Сефадексы получают из декстрана [c.237]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Большое значение для анализа неорганических соединений имеет ионообменная хроматография. В качестве сорбентов в ионообменной хроматографии применяют вещества, которые называют ионитами. Они представляют собой твердые, нерастворимые в воде [c.131]

Ферментативные системы, связанные с функцией кофермента В12, достаточно сложны. В связи с этим имеется несколько сообщений об очистке В12-зависимых ферментов или В12-связывающих белков с помощью аффинных сорбентов, обладающих сродством к витамину В12. Фактически для очистки ферментов или белков аффинная хроматография широко используется как один нз наиболее привлекательных методов [270]. С этой целью был разработан метод синтеза нерастворимого носителя кобаламинсефарозы (рис. 6.14). Этот носитель использован для очистки М-5-метилтетрагидрофолатгомоцистеин1юбаламинмстилтрапс-феразы из Е. oli. [c.394]

Термин Р.х. применяют в осн. в газовой хроматографии. Аналогичные разновидности жидкостной хроматографии обычно называют спец. терминами, напр, реакционное детектирование -совокупность методов превращения анализируемых соед. после их выхода из колонки с целью улучшения характеристик последующего детектирования, химическая дериватизация -методы получения производных анализируемых соед. с целью улучшения характеристик разделения и детектирования. Иногда ионообменную и лигандообменную (с использованием хелатообразующих сорбентов) хроматографию рассматривают как частный случай реакц. жидкостной хроматографии. [c.216]

В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

Хроматография. Это метод разделения многокомпонентных смесей с помощью сорбентов. Хроматография имеет важное практическое значение, так как широко применяется в аналитической и производственной практике для разделения сложных смесей, в том числе и смесей лекарственных веществ и комбинированных лекарственных препаратов. [c.11]

Определение значений i f и Нг, рассмотренное при обсуждении тонкослойной хроматографии, в равной мере относится к хроматографии на бумаге. Благодаря природе сорбента хроматографию на бумаге можно проводить и восходящим и нисходящим способом. [c.98]

Эффективность испарения и ввода жидкой дозы проверялась на колонке диаметром 53 мм и длиной 3,2 м, заполненной сорбентом (носитель ИНЗ-600 фракции 0,5— ммс нанесением 15 вес. % носителя трикрезилфосфата), хроматографа Эталон-1 и на колонке диаметром 79 мм и длиной 3,2 м, заполненной тем же сорбентом, хроматографа Эталон-2 . [c.61]

В связи с тем, что предложенные первоначально для целей разделения сложных смесей многочисленные методические варианты хроматографии в настоящее время используются и для решения неаналитических задач (например, в физико-химических исследованиях), и в связи с комплексным характером причин, обусловливающих перемещение зоны вещества вдоль слоя сорбента, хроматографию в целом можно определить и как область науки, изучающую движение вещества (или группы веществ) в потоке одной (или нескольких) фазы, движущейся относительно другой фазы (или нескольких других фаз) [6]. [c.6]

Хроматографические методы можпо различать по условиям проведения разделения газовый и жидкостный по механизмам разделения молекулярно-адсорбционный, ионообменный, распределительный. Существенное значение имеет форма проведения процесса и способ неремещення смеси вдоль сорбента. Перемещение смеси можно осуществить в проявительном режиме, когда вещество-носитель практически не сорбируется. Этот метод обычно используется в газовой хроматографии. Перемещение смеси может быть во фронтальном режиме, нри котором происходит последовательное выделение сначала наименее сорбируемого компонента. Распространен и вытеснительный режим, при котором исходная [c.288]

В зависимости от способа проявления (способа перемещения разделяемой смеси вдоль слоя сорбента) хроматография подразделяется на проявительную (элюционную), фронтальную и вытеснительную. [c.32]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Гомологи, т. е. вещества, личающиеся на группу —СНг, особенно хорошо разделяются методом обращенно-фазовой хроматографии. В обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ в отличие от нормально-фазового применяют неполярный сорбент, полярный элюент и неполярные разделяемые вещества. Бензол, толуол, этилбензол и проиилбензол имеют разные времена удержива- [c.210]

В последние годы возросло число исследований по гель-фильтрованию синтетических и природных полимеров [246]. Этот метод (называемый также гель-проникающей хроматографией) основан на том, что молекулы исследуемого вещества в зависимости от размера удерживаются в порах сорбента различное время. Растворителем вымываются молекулы большего размера в первую оче- [c.103]

На установке применяется хроматограф ХПА-4 для автоматического непрерывного определения и регистрации химического состава газовых потоков. Принцип действия хроматографа основан на физическом разделении газовой смеси на составляющие компоненты, при котором компоненты распределяются между двумя фазами подвижной и неподвижной. Разделение компонентов происходит за счет различной поглощаемости или неодинакового растворения компонентов газовой смеси, проходящей через слой неподвижного сорбента. В результате скорость движения газов меняется в соответствии со степенью поглощения каждого газа. Чем больше сорбируе-мость газа, тем больше торможение и меньше его скорость движения. С течением времени в силу различия в скоростях газы отделяются друг от друга. Проба продувается через слой сорбента при помощи газа-носителя. При постоянном расходе газа-носителя и постоянной температуре время выхода из хроматографической колонки компонента всегда постоянно, поэтому может быть установлена определенная очередность выхода компонентов, являющаяся качественным показателем при хроматографическом анализе. [c.92]

Приемы, используемые в аффинной хроматографии, в основном те же, что и в других рассмотренных выше методах, поэтому достаточно будет остановиться лишь на некоторых отличительных особенностях. Уже упомина.лось, что в большинстве случаев решается задача аффинной очистки одного вещества, сила связывания которого на сорбенте намного превосходит силы неспецифической сорбции других компонентов исходной смеси. Это позволяет эффективно использовать аффинную хроматографию и на ранних стадиях очистки вещества. Нередко на этой стадии в препарате могут содержаться выпавшие в осадок белки или липопротеиды, способные забивать колонку. В таком случае следует элюцию вести в свободном объеме, промывая сорбент на фильтре (с периодическим перемешиванием). Заметим, что промывку сорбента в объеме выгоднее вести несколько раз небольшими пори иями элюента, чем сразу большим его объемом. Аффинная хроматография в свободном объеме удобнее, чем колоночная, и в том случае, когда нужный белок очень мало представлен в неочищенном экстракте, но хорошо связывается сорбентом. Хроматография в объеме позволяет использовать такую концентрацию суммарного белка в экстракте, с которой из-за вязкости было бы трудно работать на колонке. Аффинная сорбция в объеме широко ис1ю.1гьзуется в радио-иммунных методах исследования. [c.409]

Хроматографический анализ высококипящих фракций. Для анализа высококипящих фракций применяется жидкостная адсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используется силикагель марки АКС, активная окись алюминия и активированный уголь. На силикагеле метано-нафтеновая часть хорошо отделяется от ароматических углеводородов, а последние — от смолистых веществ. [c.69]

В процессе синтеза фуллеренов обьино получается смесь различных фуллеренов С ) - 80%, Си - 15%, высшие фуллерены - 2% [I]. Существует проблема выделения индивидуальных фуллеренов из смеси. Поиск хороших сорбентов для разделения фуллеренов методом колоночной хроматографии остается актуальной задачей и на сегодняшний день. [c.134]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Разделение фуллеренов, входящих в состав экстрактов, основано на идеях жидкостной хроматографии. Экстракт фуллеренов, растворенный в одном из органических растворителей, пропускается через сорбент с высокими сорбционными характеристиками [1]. Фуллерены сорбируются этим материалом, а затем экстрагируются из него с помощью чистого растворителя. Эффективность экстракции определяется сочетанием сорбент-фуллерен-растворитель и обычно при использовании определенного сорбента и растворителя заметно зависит от типа фуллерена [11]. Жидкостная хроматография высокого давления позволяет не только отделить С60 от С70 [6], но и накопить высшие фуллерены С76, С84, С90 и С94. [c.38]

При сравнении силикагеля и оксида алюминия было установлено, что на силикагеле достигается лучшее отделение алканоциклоалканов от аренов, а на оксиде алюминия — более четкое разделение аренов на моно-, би- и полициклические. Кроме того, оксид алюминия позволяет несколько лучше отделять углеводороды от сераорганических соединений, хотя четкого разделения не достигается. В связи с этим предложено применять двойной сорбент — оксид алюминия внизу, а силикагель АСК — вверху колонки при соотношении 1 1 [78]. Разделение нефтяных фракций проводилось при следующих условиях соотношение продукт сорбент =1 10 разбавление фракций деароматизированными алканами или фракцией алкилата (50—80°С) в соотношении 1 3 десорбция при разделении фракций, перегоняющихся до 350 °С, осуг ществлялась последовательно фракцией алкилата (2 1, считая на сорбент), затем бензолом (1 1) и спирто-бензольной смеськз (1 1). Для десорбции фракций, перегонящихся выше 350 °С, после фракции алкилата подавали смеси той же фракции алкилата с 5, 10, 15, 20 и 25% бензола (1 2, считая на сорбент), затем чистый бензол и спирто-бензольную смесь. Температура адсорбции и десорбции поддерживалась 25—40°С. Показано, что применение этой методики с двойным сорбентом при определении группового углеводородного состава 50-градусных фракций, перегоняющихся в пределах 200—400 °С, дает лучшие результаты, чем адсорбционная хроматография на индивидуальных сорбентах — силикагеле или оксиде алюминия. [c.61]

В [17, 18] сообщается об эффективном отделении С60 и С70, используя гелевую просачивающуюся хроматографию с толуолом в качестве мобильной фазы. В качестве сорбента использовался гелеобразный полимер с размерами пор 10-500 А°. [c.39]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

По характеру процессов, протекающих иа сорбенте, хроматографию можно разделить на молекулярную и хемосорбционную. Пр1 молекулярной хроматографии силы взаимодействия в системе сорбат — сорбент достаточно слабы, и молекулы не теряют присущих им свойств в адсорбированном состоянии. При хемо-сорбциоиной хроматографии происходит образование более прочных поверхностных соединений (например, при ионном обмене). [c.7]

В качестве сорбента применяется твердое вещество (газоадсорб-цпонная хроматография) илп жидкость (газожидкостная хроматография). Основной элемент анализатора — разделительная колонка. [c.250]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Основные трудности в анализе следовых количеств органических суперэкотоксикантов связаны с тем, что для большинства соединений практическл отсутствуют типовые схемы, ана.по1 ичные схемам разделения и концентрирования, применяемым в анализе следовых количеств неорганических соединений В лучшем случае можно применять типовые схемы их разделения на фуппы. Классическим примером может служить схема разделения ХОС методом колоночной хроматографии на силикагеле [16-18 Однако добиться полного фуппового разделения, как правило, не удастся Полнота разделения зависит от характеристик сорбентов, способов модификации поверхности, условий ее активирования и т.д. [c.154]

Для повышения производительности возможно вместо обычного периодического процесса, при котором в каждый момент времени в разделении принимает участие только часть сорбента, применение непрерывной хроматографии с противоточным движением сорбента и подвижной фазы. Наибол1 е перспективен вариант, в котором слой сорбента неподвижен относительно стенок вращающейся кольцевой колонны, а аз-иоситель может вводиться в различных точках колонны. [c.92]

Подготовка хроматографа. Включение в сеть, управление измерительным блоком и регистратором, ввод газообразных проб через дозатор, подготовку колонок и их заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа. Так как для проведения полного анализа нефтезаводских газов необходимы две кололки, то газовую схему любого отечественного хроматографа необходимо дооборудовать четырехходовым пробковым краном для перек./1ючения потоков газа-посителя. Схема прибора с указанным изменением приведена на рис. 44. [c.97]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

ПРОИЗВОДСТВО ИНДИКАТОРНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ХЕМОСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НЕФТЯНЫХ И ВОДНЫХ ПРОДУКТОВ в. Н. Зрелое, Г. Ш. Тер-Оганесян, Л. В. Зрелова [c.121]

Успешное развитие аналитической экспрессной системы контроля качества нефтяных и водных продуктов основано на методах авто-детекторной хемосорбционной индикаторно-жидкостной хроматографии. Сущность этих методов заключается в применении индикаторных сорбентов, обеспечивающих хроматографическое разделение анализируемых продуктов и детектирование образующихся зон адсорбции определяемых компонентов и примесей в индикаторных трубках. Производство индикаторных сорбентов было налажено на Щелковском химкомбинате, заводе Диатомит и Сорбполимере . Индикаторные сорбенты получают на основе ионного обмена и хемо-сорбционного комплексообразования в водных растворах индикаторов с последующей дегидратацией конечной продукции. В процессе ионного обмена в качестве модификаторов используются соли различных металлов, среди которых получили применение кобальт и серебро, обеспечивающие голубую, фиолетовую и розовую окраску индикаторных сорбентов. Для получения индикаторных сорбентов берут фракцию с крупностью 0,05-0,15 мм при соотношении сорбент модификатор — I 30, температуре 50-70°С, продолжительности модификации 30-50 мин. Дегидратацию проводят при 110 5 С в течение [c.121]

Одним из наиболее эффективных и распространенных видов является, газожидкостная хроматография (ГЖХ). В качестве неподвижной фазы выступает твердый сорбент с развитой поверхностью о нанесенной на него жидкой фазой, а подвижную фазу представляет инертный газ (гелий, азот, водород). При перемещении испаренной смеси веществ потоком инертного газа в,цоль слоя сорбента соединения различной приро.цы перемещаются с различными скоростями, зависящими от сил их взаимодействия с по.цвижной и неподаижной фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию в подвижной фазе отдельных зон каждого компонента. Наличие или отсутствие вещества на выходе из колонки, заполненной твердым носите-лем, пропитанным термостабильной нелетучей жидкостью (неподвижная фаза), фиксируется детектором и регистрируется на самопишущем приборе в виде пиков. [c.43]

В качестве сорбентов при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии используются нуклеосил октадецилсилил-связанный кремний (размер пор 30 нм) [9], нейтральный алюминий [6], силикагель [15], динит-роанилинопропил кремния [16], графит [13], [c.39]