Кремний с бензоином

В качестве люминесцентного реактива бензоин был впервые предложен для определения цинка, однако отмечалось, что кроме цинка люминесцирующие соединения с бензоином способны образовывать также бор, бериллий и сурьма [68]. Несколько позднее было описано определение микрограммовых количеств бора [66, 67, 69]. Бензоин был предложен для определения германия [63], а также флуориметрического определения кремния [50]. [c.107]

Определение содержания бора в кремнии, морской воде и сталях [133]. Перед связыванием бора в комплекс с бензоином его отгоняют из водно-этанольной смеси под вакуумом (оптимальные концентрации компонентов в конечном растворе составляют 72% этанола, 0,042 /о карбоната натрия и 0,14 /о бензоина), а в благоприятных случаях, когда мешающие элементы присутствуют в незначительных количествах (морская вода), анализируемую пробу пропускают через колонку, наполненную катионитом в Н-форме, и определяют бор непосредственно в получаемом элюате, описанным выше методом. [c.249]

Метод определения бора с бензоином применен при анализе четыреххлористого кремния. Было установлено , что в условиях определения бора, описанных выше, в интервале концентраций от О до 1,0 мкг хорошо наблюдается различие в концентрации бора, равное 0,1 мкг если концентрация бора 1,0 мкг и выше, то различие во флуоресценции заметно для растворов, различающихся по содержанию бора на 0,5 мкг. Допустимое количество кремния в анализируемом растворе равно 100 мкг. Таким образом, определению бора в четыреххлористом кремнии должно предшествовать его отделение от основной массы кремния. Отделение заключалось в удалении кремния упариванием анализируемого препарата на водяной бане с плавиковой кислотой в присутствии маннита. Бор образует прочный комплекс с маннитом и не улетучивается. Так как маннит мешает определению бора с бензоином, его затем удаляют прокаливанием остатка в муфельной печи при температуре около 800 °С. Потерь бора не наблюдается при условии строгого соблюдения pH среды, что создается добавлением раствора карбоната натрия до щелочной реакции. При гидролизе [c.276]

Определение бора бензоином V. четырех.хлористом кремнии. [c.3]

Два следующих примера выбраны с целью иллюстрации проблем, связанных с разработкой флуориметрических методов для анализа этого типа. Первым примером является определение следов бора в кремнии высокой чистоты. Флуорпметрическая реакция борат-иона с бензоином для определения бора [c.463]

Краткая характеристика вариантов реакции бора с бензоином, а также и с другими реактивами, предложенными для его количественного определения, дана в табл. IV-6. Бензоин используется не только при анализе силикатов [174, 304] и морской воды [304], но и при определении бора в сталях [304] и в четыреххлористом кремнии [105]. Антрахиноновый синий СВГ применен в анализе металлического магния [51], а 1,8-диокси-антрахинон (хризазин)—при анализе фармацевтических препаратов [322]. При определении микроколичеств бора в щелочи высокой чистоты предложен прямой экстракционный способ с применением бутилового эфира родамина С [13]. [c.150]

Ход определения бора в трихлорсилане. В платиновую чашку емкостью 50—100 мл вносят 25 мл воды, 0,5—1,0 мл 2%-ного раствора маннита и при охлаждении снегом или льдом добавляют небольшими порциями, при постоянном помешивании платиновым шпателем, 4 мл испытуемой пробы (что соответствует 1 г кремния).-По окончании гидролиза добавляют 5 мл плавиковой кислоты, перемешивают и чашку помещают на водяную баню. Если осадок при нагревании не растворяется, добавляют, пользуясь полиэтиленовой пипеткой, еще 2 мл плавиковой кислоты, смесь перемешивают и нагревают на водяной бане до растворения осадка и далее почти до полного упаривания при температуре бани 70—90 °С. Затем добавляют еще 2 мл плавиковой кислоты и раствор упаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают небольшим количеством воды (0,2—0,4 мл) и подщелачивают раствором карбоната натрия до pH 10—12 (обычно бывает вполне достаточно 0,3 мл 2%-ногО раствора). Проверяют pH по универсальной индикаторной бумаге. Полученную смесь упаривают досуха на песочной бане и затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800 °С в течение 10 мин. Прокаленный остаток растворяют в 1 мл воды при слабом нагревании. Раствор из чашки переносят в пробирку, добавляют 0,5 мл гликоколевого буфернога раствора с pH 12,8, 4 мл спирта, 0,5 мл 0,5%-ного спиртового раствора бензоина. Раствор перемешивают и, спустя 5 мин, определяют содержание бора, сравнивая интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов, как. и в предыдущем случае. [c.277]

Кремний выделяют в виде NagSiOg и водный раствор осторожно выпаривают в платиновой посуде. Сухой остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и 0,5 мл 15%-ного раствора едкога натра (не содержащего кремния), вводят 0,03 г маннита и раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. В эту же колбу добавляют 15 мл формамида, 0,5 мл насыщенного раствора трехкратно очищенного бензоина в этиловом спирте и 0,5 мл 2%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Полученный раствор разбавляют формамидом до метки. Аналогично готовят холостую пробу и эталонные растворы и спустя 40 мин через каждые 5 мин до получения максимального отсчета измеряют интенсивность флуоресценции каждого из приготовленных растворов. По полученным максимальным отсчетам строят калибровочную прямую и находят содержание кремния в анализируемом растворе. [c.326]

Поскольку предварительное удаление кремния связано с введением в раствор маннита, было исследовано влияние этого реактива на флуоресцентную реакцию бора с бензоииом. Опыты па искусственных смесях показали, что присутствие в растворе 0,3 мл 1 Уо-ного раствора маннита полностью гасит флуоресценцию. Таким образом, перед флуорометриче-ским определением бора с бензоином маннит необходимо удалять. Это легко осуществляется прокаливанием остатка в муфеле. При этом потерь бора не наблюдается, но лишь в то.м случае, если строго соблюдать pH среды, при котором проводится упаривание растворов перед прокаливание.м. Прокаливание проводят в муфеле при температуре около 800° в течение 10 минут. Среда должна быть щелочной (pH 10 и выше). Необходимое pH среды создается добавлением раствора углекислого натрия до щелочной реакции. При соблюдет указанных условий отделения основной массы кремния определение бора по реакции с бензоином дает хорошие результаты. [c.70]

Для указанных целей рекомендован всего один реактив-бензоин /166/. Он образует с кремнием соединение, которое под действием ультрафиолетовых вучей дает зеленую флуоресценцию. Определение проводят в присутствии гидроксиламина. Метод практического применения не нашел. [c.14]

Интересный вариант этой реакции заключается в определении борной кислоты по измерению влияния последней на оптическое вращение растворов винной кислоты [128]. Боротартратный комплексный ион образует также нерастворимую бариевую соль, поэтому был предложен спектрофотометрический метод определения бора с применением хлоранилата бария и винной кислоты, основанный на фотометрировании освобожденного хлоранилат-иона [129]. Комплексообразование такого же типа позволяет, применяя глицерин, устранять мешающее влияние бора при гравиметрическом определении кремния дегидратацией кремниевой кислоты [130] или же используя маннит — при фотометрическом определении силикат-иона, основанном на реакции последнего с бензоином [131]. [c.287]