Четыреххлористый кремний анализ

Присутствие четыреххлористого кремния в больших молярных количествах, чем бензола, указывает еш,е и на иную схему образования четыреххлористого кремния. Анализ газообразных продуктов реакции показывает, что они состоят почти нацело из водорода и хлористого водорода, причем молярное количество водорода соответствует избыточному над бензолом молярному количеству четыреххлористого кремния, т. е. в реакционной зоне проходит реакция [c.131]

Отгонка основы. Основу переводят в более летучее соединение, обрабатывая ее химически. Например, для анализа окиси кремния навеску обрабатывают плавиковой кислотой, а полученный четыреххлористый кремний отгоняют испарением. В случае анализа элементов, образующих летучие окислы, как, например, молибден, пробу сначала окисляют, а затем отгоняют окислы основы. [c.255]

Анализируемая смесь, кроме хлористого бора (30—50%), содержала от 2 до 6% хлора, около 1% фосгена, 1—3% четыреххлористого кремния 8—15% хлористого водорода, столько же окиси углерода и 20—22% двуокиси углерода. Таким образом, трудности при анализе этой смеси обусловливались также широким диапазоном температур кипения и концентраций отдельных компонентов. [c.270]

Проводилось сравнение результатов хроматографического метода анализа с химическим для четырех наиболее реакционноспособных компонентов — хлористого бора, хлора, фосгена и четыреххлористого кремния. [c.273]

Крешков А. П. Об аналитическом и технологическом контроле производства серной кислоты в США. Хим. пром-сть, 1946, № 7-8, с. 18-19. Библ. 6 назв. 4423 Крешков А. П. и Борк В. А. Анализ кремний-органических соединений. Сообщ. 2. Качественные реакции некоторых кремнийорга-нических соединений. 3. Качественные реакции на алкил- и арилхлорсиланы. Тр. Комис. по аналит. химии (АН СССР. Отд-ние хим. наук), 1951, 3, с. 354—368. Библ. с. 360, 367—368 (24 назв.) 4424, 4425 Крешков А. П. и Борк В. А. Качественные реакции иа четыреххлористый кремний. Тр. Моск. хим.-технол. ип-та им. Менделеева. [c.175]

Рентгеноструктурный анализ и электронографическое исследование четырехиодистого кремния, четыреххлористого кремния и [c.590]

Определение растворимости и критической температуры растворения для четыреххлористого кремния и ряда органических растворителей выполняют при пониженных температурах в сосуде Дьюара с мешалкой. После перемешивания и отстаивания разделяют и анализируют жидкие фазы. На основании данных анализа строят кривые равновесия в пределах от —70 до -Ы0°С. [c.159]

Анализ смеси тетраметокси- или тетраэтоксисилана с четыреххлористым кремнием з [c.246]

Анализ четыреххлористого кремния проводят в соответствии с ГОСТ 8767-58. [c.456]

В работе использовался технический хлор и четыреххлористый кремний марки чистый . По данным ИК-анализа содержание ОСЬ в хлоре составляло [c.247]

Газохроматографический анализ четыреххлористого кремния и треххлористого фосфора особой чистоты осложнен трудностью разделения веществ с близкими физико-химическими свойствами и жесткими требованиями, предъявляемыми к анализу агрессивных и легкогидролизующихся веществ [9]. В настоящем сообщении излагаются результаты газохроматографического определения примесей органических и неорганических веществ в хлоридах кремния и фосфора. [c.190]

Анализ четыреххлористого кремния и треххлористого фосфора проводили на хроматографах Цвет-4 и Цвет-102 , приспособленных для анализа агрессивных и легкогидролизующихся веществ. [c.191]

Метод определения бора с бензоином применен при анализе четыреххлористого кремния. Было установлено , что в условиях определения бора, описанных выше, в интервале концентраций от О до 1,0 мкг хорошо наблюдается различие в концентрации бора, равное 0,1 мкг если концентрация бора 1,0 мкг и выше, то различие во флуоресценции заметно для растворов, различающихся по содержанию бора на 0,5 мкг. Допустимое количество кремния в анализируемом растворе равно 100 мкг. Таким образом, определению бора в четыреххлористом кремнии должно предшествовать его отделение от основной массы кремния. Отделение заключалось в удалении кремния упариванием анализируемого препарата на водяной бане с плавиковой кислотой в присутствии маннита. Бор образует прочный комплекс с маннитом и не улетучивается. Так как маннит мешает определению бора с бензоином, его затем удаляют прокаливанием остатка в муфельной печи при температуре около 800 °С. Потерь бора не наблюдается при условии строгого соблюдения pH среды, что создается добавлением раствора карбоната натрия до щелочной реакции. При гидролизе [c.276]

Определение 1 10- —1 10- % висмута и 110- % свинца и меди в трихлорсилане, метилтрихлорсилане и четыреххлористых кремнии и германии, Ю. И. Вайнштейн, К. Я. Гинзбург, Методы анализа химических реактивов и препаратов, вып. 16, ИРЕА, Изд. Химия , 1969, стр. 208. [c.249]

Приготовление эталонов. Отсутствие природных образцов песка или кварца с достоверными данными химического анализа привело к необходимости изготовления синтетических эталонов. В качестве основы для эталонов используют чистую двуокись кремния, полученную с помощью гидролиза дважды перегнанного четыреххлористого кремния. Гидролиз проводят в платиновой чашке, охлаждаемой льдом. Все операции осуществляют в вытяжном шкафу. Тетрахлорид кремния по каплям осторожно приливают в дважды дистиллированную во.ду при постоянном перемешивании кварцевой палочкой до образования студенистой массы геля кремневой кислоты. Полученный гель при медленном нагревании подсушивают на плитке до прекращения выделения паров соляной кислоты. Затем платиновую чашку с порошком, закрытую крышкой, помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно доводят до 1100°, и выдерживают при этой температуре в течение двух часов. Частично спекшийся после прокаливания порошок двуокиси кремния измельчают в агатовой [c.47]

Разработан хронокондуктометрический метод анализа смеси трихлорсилана и четыреххлористого кремния [317]. [c.203]

За 3 часа при 640° С получают 490 г конденсата, при разгонке которого из колбы с дефлегматором получают 470 г фракции, кипящей до 210°С, и 20 г кубового остатка. По данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии, фракция содержит 40% смеси трихлорсилана и четыреххлористого кремния, 9% бензола, 25% хлорбензола и 26% фенилтрихлорсилана. [c.105]

Стандартное отклонение составляет 21 % при содержании 0,01 мкг Сг и 4,7% при содержании —1 мкг Сг. Метод применяют при анализе кремния и алюминия. Субстехиометрпческая экстракция хромата тетрафениларсония использована для определения хрома в алюминии и его сплавах [589], хлориде титана особой чистоты [433], в четыреххлористом кремнии и Si-полупроводниковых пленках [243]. Анализ А1 и его сплавов проводят по методике [589]. [c.105]

Пентоксид фосфора смешивали с равным количеством прокаленной пемзы. Сообщают [292], что при анализе таких легко гидролизующихся веществ, как хлорсиланы и четыреххлористый кремний, газ-носитель необходимо осушать до остаточного содержания влаги ниже 5-10" мг/л, что требует нримененр я пентоксида фосфора или аналогичных высушивающих агентов [292]. [c.301]

Для молекулы четыреххлористого кремния Грецберг [152] на основании анализа результатов исследования спектров комбинационного рассеяния Si U, собранных в книге Кольрауша [2456], рекомендует следующие значения основных частот (в см ) vi = 424, V2 = 150, V3 = 608 и V4 = 221. [c.673]

Детектор при анализе примесей должен быть безынерционным, стабильным и высокочувствительным. Целесообразно использовать такие детекторы, которые не реагировали бы на основной компонент. Примером может служить определение микропримеси СеНв в трихлорсилане и четыреххлористом кремнии. Такой способ позволяет определять 4-10 мл бензола. Для анализа примесей следует также применять хроматографию и теплодинамический метод с ионизационным детектором. [c.97]

N53. Крешков А. П., Борк В. А., Шемятенкова В. И., Анализ кремнийорганических соединений качественный анализ смесей алкоксисиланов со спиртами и четыреххлористым кремнием, ЖАХ 9 (1954), 185. [c.604]

По литературным данным известно, что основные частоты колебаний ЗЮЬ лежат в далекой инфракрасной области спектра при V = 150, 221, 424 и 608 см- [1. Следовательно, четыреххлористый кремний является прозрачным в широком диапазоне частот. Однако при работе с большими толщинами поглощающе-,го слоя возможно появление в спектре полос, соответствующих обертонам и комбинационным частотам. Прп анализе спектров различных проб ЗдСЬ было замечено, что ряд полос при V = 752, 1030, 1068 и 1220 см не меняют свое положение и интенсивность, несмотря на различную степень загрязненности исследуемых продуктов. Это позволило приписать данные полосы обертонам и ко.мбпнационным частотам самого четыреххлористого кремния. [c.400]

Для определения примесей в четыреххлористом кремнии был выбран графический метод [2]. Во всех случаях график имел форму прямой линии. В качестве примера на рис. 2 приведен градуировочный график для определения хлорокиси в четырех-хлорпстом кремнии. Для остальных примесей были получены аналогичные графики, из которых определялись коэффициенты поглощенпя анализируемых соединений. Ошибка анализа во всех случаях не превышает 5—7%. [c.401]

Одной из наиболее вредных нримесей, загрязняющих четыреххлористый кремний, является фосген. Поскольку химические методы анализа ЗЮЦ на содержание в нем фосгена трудоемки и недостаточно чувствительны, возникла необходимость в ири-менепии метода инфракрасной сиектроскопии. [c.401]

Начало развития методов анализа кремнийорганических соединений, несомненно, относится ко времени первых синтезов четыреххлористого кремния (аналога четыреххлористого углерода), осуществленного в 1825 г. Эрстедом , эфира ортокремневой кислоты (аналога эфиров ортоугольной кислоты), впервы1е полученного в 1844 г. Эбельменом , и тетраэтилсилана (аналога [c.32]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

Анализ смеси тетраметоксиснлана или тетраэтоксисилана с четыреххлористым кремнием [c.248]

Н. Н. Соколов, К. А. Андрианов и С. М. Акимова подверг-,ли масс-спектрометрическому анализу метилтрихлорсилан, ди-метилдихлороилан, триметилхлорсилан, этилтрихлорсилан, диэтилдихлорсилан, триэтилхлорсилан, фенилтрихлорсилан, метилфенилдихлорсилан и четыреххлористый кремний. Распад молекул алкилхлорсиланов сопровождается образованием ионизированных атомов или частиц. Например, распад метилтрихлорсилана СНз51С1з представляется следующим образом (знаком отмечены места распада) [c.407]

Полярографический метод анализа кремнийорганических соединений впервые был осуществлен в 1952 г. Было проведено полярографическое определение некоторых алкил(арил)хлорсиланов. Можно было предположить, что алкил (арил) хлорсиланы образуют полярографические волны, которые могут быть использованы для их количественного определения. Но как показали исследования, хлороформ и четыреххлористый углерод, являющиеся по формуле аналогами трихлорсилана и четыреххлористого кремния, не восстанавливаются на капельном ртутном катоде. Тогда были выбраны такие растворители, в которых растворялись исходные кремнийорганичеокие соединения, образуя в избранной среде восстанавливающиеся лродукты. Соответствующий электролит-фон обеспечивал высокую электропроводность раствора. При этом раство ритель сам не восстанавливался в пределах применяемой разности потенциалов. Такими растворителями, по мнению авторов, являются ацетон, метилэтилкетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, формамид и пиридин. [c.432]

Перед работой на приборе требуется проводить дополнительную осушку сорбента четыреххлористым кремнием. Для этого четыреххлористый кремний набирают и запаивают в ампулы в количестве —20 мг и проводят хроматографический анализ (см. ниже — Проведение анализа ). Если сорбент недостаточно осушен, то на ленте потенциометра появляются два пика один принадлежит четыреххлористому кремнию, другой продукту его гидролиза — хлористому водороду, Осушивание проводят до полного исчезновения пика хлористого водорода, [c.467]

Примером второго метода могут служить работы [188, 189], таклсе посвященные анализу кислот. В [188] пробу выпаривали с серной кислотой и сульфатом меди в качестве внутреннего стандарта. Сухой остаток растворяли в минимальном количестве воды (0,1 мл), количественно переносили на графитовый электрод, подсушивали и подвергали спектральному анализу. Аналогичная процедура применена и в [189], отличие заключается в том, что кислоту выпаривали до малого объема и помещали на предварительно специально обработанный электрод. Чувствительность метода при применении искрового разряда в атмосфере кислорода и аргона (в мг/мл) следующая А1—0,008 31—0,02 Си—0,008 Ре— 0,008 М -0,008 Мп —0,008 Мо —0,02 2г —0,008. Ошнбкь не более 25%. На выпаривании основаны методы определения примесей в четыреххлористом кремнии [190—192], три-хлорсилане 457, 458, 469] и других легколетучих жидкостях, например в четыреххлористом углероде [458] и в этиловом эфире кремневой кислоты [470]. [c.36]

Указанные выше специфические затруднения газо-хроматографического анализа примесей в особо чистых соединениях могут не учитываться, если используется детектор, характеризующийся высокой чувствительностью к примесям и практически не фиксирующий основной компонент. В этом случае разработка хроматографического метода анализа примесей существенно упрощается. Так, например, пламенно-ионизационный детектор применялся для определения содержания органических примесей (бензола) в четыреххлористом кремнии [109], введение небольших количеств которого в водородное пламя не приводит к изменению его электрической проводимости- Невысокая чувствительность электронно-захватного детектора к углеводородам была использована при определении примесей алкилпроиз-водных свинца в бензине [ПО]. [c.351]

Краткая характеристика вариантов реакции бора с бензоином, а также и с другими реактивами, предложенными для его количественного определения, дана в табл. IV-6. Бензоин используется не только при анализе силикатов [174, 304] и морской воды [304], но и при определении бора в сталях [304] и в четыреххлористом кремнии [105]. Антрахиноновый синий СВГ применен в анализе металлического магния [51], а 1,8-диокси-антрахинон (хризазин)—при анализе фармацевтических препаратов [322]. При определении микроколичеств бора в щелочи высокой чистоты предложен прямой экстракционный способ с применением бутилового эфира родамина С [13]. [c.150]

Как видно из табл. 3, в разработанных методиках практически полностью реализован порог чувствительности детектора. При определении примесей, близких по своей природе к основному компоненту, преимущественно использовался катарометр. Это вызвано тем, что чувствительность селективных детекторов к ним сопоставима и происходит быстрое насыщение детектора следами основного компонента. В литературе имеется сообщение [17] о применении к анализу хлоридов электроннозахватного детектора. В образце ректифицированного четыреххлористого олова были обнаружены примеси хлористого водорода, оловоорганических соединений и четыреххлористого кремния, концентрация последнего составляла 10- %, Возможность применения в данном случае электроннозахватного детектора объясняется низкой чувствительностью детектора к 8пС14 (граница обнаружения ЗпС на 4 порядка выше, чем у ЗЮ ). [c.171]

Отсюда видно, что повышения чувствительности можно достигнуть за счет увеличения вводимой пробы. Однако при чрезмерном увеличении пробы наступает перегрузка колонки — падает число теоретических тарелок и ухудшается разделение. При анализе четыреххлористого кремния этот недостаток был прёодолен за счет многократного пропускания пробы по хроматографической колонке, при этом каждый раз отводилось - 96% основного вещества. После трех циклов содержание основного вещества составляло одну десятитысячную от первоначального. Чувствительность определения хлоралканов в четыреххлористом кремнии за счет увеличения пробы удалось повысить на порядок, как это видно из табл. 3. [c.195]

Разработана методика эмиссионного спектрального анализа четыреххлористого кремния, треххлористого бора, четыреххлористого германия, треххлористого фосфора, трихлорсилана, треххлористого мышьяка и гексахлордиоилана с пред- варительным концентрированием примесей методом вакуумной дистилляции осно- вы. Пределы обнаружения составляют 4 10- —7-10- . Таблиц 4. Иллюстраций 1. Библ. 5 назв. [c.274]

Крылов В.А.,Краснова С.Г.,Салганский Ю.М.-В кн. Получение и анализ веществ особ.чистоты.-М.,1978,190-195 РЖХим,1979,13Г209. Газохроиатографический метод определения примесей в четыреххлористом кремнии и треххлористом фосфоре. (Анализ на хроматографах Цвет-4 и Цвет-102, приспособленных для анализа агрессивных и легкогидролизуеиых веществ. Определены примеси органических и неорганических веществ.) [c.51]

Зуева U.B..Салганский Ю.М..Радченко К.А.-IAX,I977, ,№5,971-973. Прииенение циркуляции газа-носителя для газохроматографического анализа четыреххлористого кремния. (Исследование возможности применения газов-носителей различной природы при анализе si i с использованием системы циркуляции.) [c.97]

Анализ литературных данных, касающихся взаимодействия органических галоидных производных с четыреххлористым кремнием и натрием,показывает,что соединения с заместителями со слабыми отрицательными индуктивным и мезомернымэффектами реагируют с натрием,но натрийорганические соединения, полученные из них, почти не реагируют с 51С14.Хлорарилы с заместителями, обладающими значительными—I- и +Л4-эффектами (например, п-дихлорбензол, п-хлоранизол), реагируют с натрием и Si li, но иногда с небольшими выходами, так как натрийорганические соединения, образующиеся из таких хлорарилов, нестойки и легко распадаются. Лучше всего реагируют хлорарилы с заместителями, обладающими слабым -г/-эффектом (например, п-хлортолуол, п-хлорэтилбензол, хлорбензол и бромбензол). [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология