Бора определение в кремнии

Способ I [1—11]. Бор и кремний поступают в продажу в виде препаратов самой различной степени чистоты. Выбор материала той или иной степени чистоты в каждом отдельном случае определяется часто лишь финансовыми соображениями. При этом, однако, следует иметь в виду, что использование компактных реагентов при синтезе боридов и силицидов металлов часто сопряжено с определенными экспериментальными трудностями, связанными с возможностью протекания слишком бурной экзотермической реакции. При обычном быстром нагревании реакционной смеси может произойти настолько сильное саморазогревание. что из-за взаимодействия со стенками сосуда или вследствие потерь при испарении получение чистого интерметаллического соединения оказывается уже невозможным. Поэтому вместо металлов в качестве реагентов используют их гидриды, которые реагируют обычно меиее бурно. [c.2166]

Менее определенным является понятие атомных радиусов для неметаллов. Обычно за них принимают ковалентные радиусы, полученные из межатомных расстояний в двухатомных газообразных молекулах (водород, азот, кислород, хлор) или кристаллах (бор, углерод, кремний, фосфор и т. д.) соответствующих простых веществ (табл. 6). Тенденции изменения ковалентных радиусов совпадают с тенденциями изменения металлических радиусов s- и р-элементов неравномерное уменьшение при движении по периоду слева направо и увеличение при движении по группе сверху вниз. [c.120]

Феррованадий. Методы определения кремния Феррованадий. Методы определения фосфора Феррованадий. Методы определения марганца Феррованадий. Методы определения общего алюминия Феррованадий. Методы определения хрома Феррованадий. Методы определения меди Феррованадий. Методы определения мышьяка Ферросилиций. Методы определения кремния Ферросилиций. Метод определения фосфора Ферросилиций. Методы определения марганца Ферросилиций. Методы определения хрома Ферросилиций. Методы определения общего алюминия Ферросилиций. Методы определения кальция Ферросилиций. Методы определения титана Ферробор. Методы определения бора Ферробор. Методы определения кремния Ферробор. Метод определения фосфора Ферробор. Методы определения марганца Ферробор. Методы определения меди Ферробор. Методы определения алюминия Ферротитан. Метод определения титана [c.566]

Анализ материалов, содержащих бор [13, 83], можно проводить как обычный силикатный, если предварительно удалить бор. Пробу разлагают кислотой или сплавляют с углекислым натрием. Плав выщелачивают соляной кислотой в фарфоровую чашку, которую помещают на водяную баню и выпаривают досуха. Осадок в чашке обрабатывают 10—20 мл метилового спирта, чтобы удалить бор в виде борнометилового эфира. Бор мешает определению кремния, так 1 ак борная кислота адсорбируется на осадке ЗЮг, что приводит к завышенным результатам. Наличие бора также мешает комплексометрическому определению ряда элементов, поскольку борная кислота способна образовывать с некоторыми из них комплексные соединения. [c.86]

В настоящее время большое значение имеет определение малых количеств примесей кислорода, бора, углерода, азота в чистых металлах и полупроводниковых материалах. Активационный анализ позволяет решить и эту проблему. Так, определение кислорода в металлах и полупроводниках может быть осуществлено при облучении в ядерном реакторе в присутствии металлического лития с чувствительностью до 10 г [32], при бомбардировке а-частицами с энергией 40 Мэе на циклотроне — до 10 г [33], при бомбардировке частицами Не с энергией 7,5 Мэе на циклотроне — до 10" % [34]. Бор в кремнии определяют при облучении на циклотроне протонами с энергией 20 Мэе с чувствительностью до 3-10" % [35]. Углерод и азот определяют при бомбардировке заряженными частицами с чувствительностью— 10" % [24—27]. [c.14]

Между тем наш опыт применения спектрофотометрии для определения кремния, фосфора и бора убедительно показывает, что этот инструментальный метод с успехом может быть использован и в элементном микроанализе. При этом удовлетворяются все требования, предъявляемые к элементному микроанализу, а именно [c.195]

Нами разработаны микрометоды определения кремния, фосфора и бора нри содержании их в анализируемых соединениях от единиц до десятков процентов. Этими методами проанализировано около 3000 разнообразных элементоорганических соединений. При разработке методов особое внимание уделялось следующим факторам [c.196]

На искусственных смесях и чистых органических соединениях установлена возможность одновременных определений кремния и бора или фосфора и каждого из этих элементов с галогеном. Определение галогенов выполнялось меркуриметрическим титрованием. Некоторые примеры анализа приведены в табл. 5. [c.204]

Результаты одновременного определения бора, фосфора, кремния или галогена в элементоорганических соединениях [c.205]

Химико-хроматографический метод был успешно применен для анализа гидридов бора, гидридов кремния и германия и т. д. Рассмотрим, например, определение карбида лития в гидриде лития [40]. Анализируемый образец разлагают водой и собирают образующийся газ в измерительную бюретку. Затем с помощью газового дозатора вводят газовую пробу в хроматограф, где определяют ацетилен и водород, содержание которых пропорционально содержанию карбида лития и гидрида лития соответственно. [c.229]

Исключительно высокая чувствительность определения бора в кремнии (10 %) была получена Джилом [148] при использовании реакции (р, п) С . Образец кремния облучали протонами с энергией 20 Мэе, после облучения выделяли углерод в виде Oj и измеряли активность С . [c.108]

Загрязнения, внесенные в пробу при измельчении, нельзя учесть при анализе холостым опытом. При выборе способа измельчения необходимо, прежде всего, правильно подобрать материал для ступки этот материал должен быть значительно тверже измельчаемой пробы и не должен содержать определяемых в пробе примесей. Кроме того, нужно учитывать, что некоторые извлекаемые из ступки примеси могут косвенно мешать определению других примесей. Например, при измельчении кремния в молибденовой ступке молибден, попавший в пробу в количестве 1%, не мешает химико-спектральному определению бора в кремнии 13], но затрудняет спектральное определение других примесей (А1, N1, Са, Т , Си, 1п и т. д.). [c.20]

Во многих работах описано спектральное определение примеси бора. Прямое спектральное определение бора в кремнии [35] имеет чувствительность 2-10- %. Такой же порядок чувствительности имеет и определение бора в тетрахлориде кремния после гидролиза его аммиаком [45]. Обычно примесь бора определяют спектральным методом после химического концентрирования, которое производится обработкой пробы растворами НР и НМОз [46, 47], либо их парами [7], в присутствии маннита, [c.36]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В КРЕМНИИ, ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ, КВАРЦЕ, [c.86]

Определение кремния, марганца, хрома и никеля в конструкционных сталях, содержащих бор, с использованием искрового возбуждения, выполняется по описанной выше методике, применяемой для анализа большинства конструкционных сталей. [c.77]

Дегтяренко Я- А., Применение метода ионного об.мена для определения бора, фосфора, кремния. Автореферат диссертации, Институт общей и неорганической химии АН ( ССР, Киев, 1954. [c.334]

В ряде случаев удовлетворительные результаты дает также активационный анализ на заряженных частицах (протонах, дейтронах, а-частицах и др-)- Например, с помощью ускоренных протонов удается определить до бора в кремнии, 10 % ниобия в тантале, а реакция 0( Не, служит для определения 5-10 % кислорода в металлах. Однако из-за низких эффективных сечений ядерных реакций, отсутствия удобных источников облучения, возможности протекания при облучении нескольких параллельных ядерных реакций и ряда других факторов этот метод активационного анализа пока не получил такого широкого распространения, как нейтронный активационный анализ. [c.231]

Хотя соответствующие соединения кремния и углерода [2], кремния и бора [3], кремния, олова и свинца [3] проявляют определенное сходство, но между ними имеется также существенная разница. [c.50]

Используя различные методы определения атомных масс элементов, Я. Берцелиус в 1826 г. дал повую систему атомных масс (см. стр. 152). В этой таблице атомные массы большинства металлов оказались очень близкими к современным соответствующие оксиды лшогих из них получили правильную формулу, Вместо прежних формул РеОг, РеОз, СиО и СиОг оп принял формулы FeO, ГегОз, СпгО, СиО, СаО, ВаО, АЬОз, МнгОз, СггОа и др. Однако атомные массы щелочных металлов были установлены неточно, так как для их оксидов Я. Берцелиус принимал такой состав NaO, КО и т. д. В 1841 г. В. Реньо внес коррективы в эти формулы, после чего в системе атомных масс Я. Берцелиуса почти не было принципиальных ошибок. Из 54 элементов, известных к концу жизни шведского химика, неправильными оказались атомные массы серебра, бора, бериллия, кремния, ванадия, циркония, урана, церия, иттрия и тория многие из них были исправлены лишь в результате открытия периодического закона Д. И. Менделеева. [c.136]

Учение об эквивалентах Волластона нооншданно в 1833— 1833 гг. получило поддержку со стороны физиков — в этн годы М. Фарадей экспериментально установил электрохимические эквиваленты. В 1840-е годы В, Реньо обнаружил отступления от закона тенлоемкосте " Дюлонга и Пти. Три элемента (углерод, бор и кремний) представляли исключения из закона. Все это подрывало доверие к тем физическим законам, которыми руководствовался Я. Берцелиус прп определении атомных масс. Так возникли те объ- [c.178]

НИТРИДЫ, соед. азота с металлами и более электроположительными, чем N, неметаллами. По типу хим. связи Н. делят на ионные, ковалентные и металлоподобные (ион-йо-ковалентно-металлические). Атомы азота в Н, могут принимать электроны партнера (образуется стабильная электронная конфигурация i p ) или отдавать электрон Партнеот (стабильная конфигурация sp ). В первом случае соед. обладают четко выраженной ионной связью, во втором-типично металлич., причем в обоих случаях им сопутствует определенная доля ковалентной составляющей. Ковалентная связь является основной в соединениях азота с бором и кремнием. [c.258]

Применяют в качестве редокс-индикатора для фотометрического определения перрената бора в кремнии, сталях, сплавах, водах, в оксиде свинца, фосфорнокальциевом стекле, боросиликатных пленках, вольфраме, молибдене, никеле, ниобии и их сплавах урана в отходах производства. Определяют бор без отделения основы и примесей. Мешают КеО ", С10 ", Та(У), Т1(1И) и 1п. [c.173]

См. также качественное определение церия в тории [128] определение циркония в тории [1850] определение железа в тории [1852] определение кремния в окиси тория [1353, 1453] определение сульфата в нитрате тория [571] определение бора в боргидрндах металлов [1419] определение газов в металлическом тории [419а, 1710, 1796а, 1859а]. [c.227]

К ВОПРОСУ о ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ МИКРОПРИМЕСЕЙ В БОРЕ, ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ И ТРИХЛОРСИЛАНЕ [c.121]

Влияние посторонних гетероэлементов на точность определения кремния, фосфора и бора изучалось на искусственных смесях неорганических соединений и на продуктах мипсралиоацип гис сей чистых органических веществ, содержащих исследуемые >ле-менты. При составлении смесей соблюдались весовые соотношения элементов, встречающиеся в анализируемых объектах. [c.196]

Области применения первых трех способов минерализации в случае определения фосфора, бора и кремния описаны ниже. Сплавление в тигле было опробовано, но в дальнейшем не приме-ня.пось. Оно отличается трудоемкостью и повышенной возможностью потерь по сравнению с остальными способами. [c.197]

Бор необходимо удалить перед определением кремни и алюминия, в противном случае часть его увлечется кремнекислотой и затем улетуштся в виде фторида BF , а часть захватйтся осадком от аммиака независимо от его переосаждения. Бор удаляют, жак изложено в гл. Кремний (стр. 753). [c.560]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

В случае применения для разложения пробы серной кислоты или пиросул ьфатов исключается возможность определения кремния, если присутствуют значительные количества фтора фтора, за исключением тех случаев, когда применяется,метод отгонки бора, двуокиси углерода, серы и фосфора. Большая часть этих ограничений достаточно понятна. [c.670]

Для измельчения кремния применяют пластины монокристаллическо-го кремния [14]. При определении бора в кремнии применяют ступку из карбида вольфрама [15]. Кремний и германий также измельчают молотком, заворачивая пробы в полиэтиленовую пленку, и затем пробы промывают в особо чистых кислотах и воде. Стекло измельчают в кварцевой ступке [16]. Карбид кремния измельчают в ударной ступке (рис. 6) из меди [17], 1в ступке из сплава ВК-6, состоящего из , С и Со [18]. Перемешивание проб при приготовлении стандартов для спектрального анализа производится во фторопластовой ступке (рис. 7). Измельчение материала в ступке из сплава ВК-6 [19] производится при помощи механического устройства, показанного на рис. 8. [c.20]

Одной из наиболее трудноустранимых вредных примесей в кремни является бор. Опубликовано много работ по фотометрическому определе иию бора. В этом случае кремний растворяют в едком натре и после от гонки бора в виде метилбората определяют куркумин-оксалатным мето дом [12]. Чувствительность невысока, около 1-10 %. При растворенш кремния в автоклаве [13] количество едкого натра значительно уменьшается, что уменьшает и поправку на холостой опыт. Чувствительность в этом случае повышается до 2-10- %- Отделение в виде метилбората после растворения пробы во фтористоводородной и азотной кислотах в присутствии маннита применяется и для последующего определения бора кармином [22]. При навеске 5 г можно определить до 10 % бора. Фото-хметричеокий карминовый метод применялся для определения бора в кремнии после растворения пробы в едком натре и отгонки метилбората [23]. Отделение бора в виде бромида после бромиро вания кремния и последующее применение уркуминового метода позволяет определять до Ю- % бора [24]. Правда, в этом случае навеоку увеличивают до 20 г, но тонкого измельчения пробы не требуется. [c.35]

Изучалась возможность применения к анализу кремния методов об-зазования фтороборатов органических оснований — тетрафениларсония 25, 26] и метиленовой сини [27], экстрагируемых органическими растворителями. Экстракция фторобората метиленовой сини дихлорэтаном дает возможность определять до 10 % бора в кремнии. Метод требует прИ менения посуды из прозрачной пластмассы, устойчивой к органическим растворителям и концентрированным кислотам. Описан метод определения примеси бора в тетрахлориде кремния [28]. Тетрахлорид испаряют в токе азота после добавления Ы,Ы-диметиланилина, образующего с ВС1з нелетучее соединение. Бор в нелетучем остатке определяют с чувствительностью до 1 10 - % куркумином после отгонки борнометилового эфира. Расход Си на анализ — до 500 г. [c.35]

Са80. Inghram М. G., Изотопный состав вольфрама, кремния и бора. (Определен при помощи масс-спектрометра типа Нира.) Там же, р. 653. [c.616]

Химико-спектральный метод анализа чистого кремния и некоторые смежные вопросы изложены в работах [113, 114, 128, 256], определение малых содержаний бора в кремнии и его препаратов— в работах [55, 229, 365]. Анализ кремния высокой чистоты с помощью полого катода подробно изложен в оаботе [112]. [c.134]

Предлагаемый метод анализа [1] основан на окислении навески вещества смесью концентрированной серной и хромовой кислот в атмосфере кислорода при 150° С в приборе, показанном на рисунке. Возможные продукты неполного сгорания дожигают в трубке над окисью хрома, нанесенной на пемзу. Углерод определяют в виде двуокиси углерода весовым путем. Хлор пли бром улавливают раствором гидразингидрата, нейтрализованного уксусной кислотой до pH 6, и определяют аргентометрически. Разумеется, прямое определение водорода исключается, что в ряде случаев не является решающим, по зато одновременно с углеродом и галогенами из одной навески можно определять многие элементы, остающиеся в реакционной смеси, например, азот, бор, фосфор, кремний, металлы и др. [c.3]

Разложение кремнийорганических соединений до кремневой кислоты может быть достигнуто различными методами, основанными на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различными химическими реагентами (см. гл. IV). Химические методы определения кремния основаны на последующем определении образующейся при этом 02 весовым - или объемным методами. Изв,естны также методы количественного определения кремния, фосфора и бора в кремнийбор- и кремнийфосфорорганических соедине-ниях . [c.358]