Углекислый натрий мышьяк, определение

Если исследуемое вещество нелетуче, его можно для качественного определения серы, фосфора и мышьяка предварительно сплавить со смесью углекислого натрия и азотнокислого калия, плав растворить в воде и с полученным раствором провести обычные испытания на указанные элементы. [c.520]

Сильно разбавленный раствор почти нейтрализуют углекислым натрием, прибавляют несколько аммиака и желтого сернистого аммония, пересыщают химически чистой соляной кислотой и при нагревании на водяной бане пропускают через жидкость в течение двух часов сильный ток сероводо- ода, после чего осаждение можно считать оконченным оно в обычных условиях требует от 15 до 24 часов. Сернистый мышьяк промывают, переводят в раствор калийной щелочью с хлором или еще лучше калийной щелочью с бромом, осаждают из слабокислого раствора аммиаком и магнезиальной смесью и определяют в виде пиромышьяковокислого магния. Последний вид определения также дает неточные результаты, так как при сильном прокаливании не исключается опасность улетучивания мыщьяка, а при слабом—не происходит полного перехода в пиромышьяковую соль. [c.269]

Эти элементы определяются из одной навески. Вследствие их очень малого содержания в работу берут 10 г руды, растворяют в соляной кислоте, несколько раз прибавляя понемногу азотной кислоты, фильтруют от остатка, выпаривают и избавляются от главной массы железа по способу извлечения эфиром (стр. 23). Остаток разлагают сплавлением с углекислыми щелочами и выделяют кремнекислоту. Фильтрат соединяют с раствором хлористых металлов, выпаривают, причем улетучивается хлористый мышьяк, обрабатывают соляной Кислотой и растворяют в воде. Из полученного раствора при 70° осаждают сероводородом подлежащие определению металлы. Осадок фильтруют, промывают сероводородной водой, дигерируют с нагретым сернистым натрием и таким образом отделяют сернистую сурьму от двух остальных сернистых ме галлов. [c.44]

Определение титрованием иодом. Процесс окисления мышьяка (HI) до мышьяка (V) титрованием его раствором иода протекает полностью при условии применения чистых растворов солей мышьяка. При титровании образуется иодистоводородная кислота, которая, если ее не удалить будет препятствовать полному окислению мышьяка в конце титрования. Поэтому обычно титрование проводят в присутствии бикарбоната натрия, который нейтрализует иодистоводородную кислоту и не реагирует с иодом, в отличие от едких щелочей и средних карбонатов. Конечную точку титрования можно сделать более резкой, прибавляя иодид калия и насыщая раствор углекислым газом (стр. 202). [c.283]

Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе чушкового олова высокого сорта, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 1) 48%-ной бромистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 —140° и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 81). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [c.307]

Вещество, используемое в качестве первичного стандарта, должно отвечать целому ряду очень строгих требований. Прежде всего оно должно поддаваться очистке, так чтобы можно было получить соединение определенного известного состава. Оно должно быть устойчиво к воздействию атмосферы, особенно к действию ки vГIopoдa, воды и углекислого газа. Стандартное вещество не должно быть гигроскопичным, а вещества, содержащие кристаллизационную воду, по возможности не должны выветриваться если два последних требования не выполняются, высушивание и взвешивание осложняются. Это вещество должно иметь достаточно большой эквивалентный вес, чтобы ошибки взвешивания были малы по сравнению с другими ошибками при стандартизации. В качестве первичных стандартов для стандартизации раствора КМ.ПО4 можно использовать оксалат натрия Ыа >С204 или окись мышьяка (П1) Аз40б. Оба эти соединения являются твердыми веществами, легко получаются с [c.228]

III) дает хорошие волны восстановления. Описаны методы определения малых количеств Аз в целом ряде продуктов. Так, Аз (III) [147] определяли п минеральных водах, под-кислением пробы соляной кислотой, добавлением метилового голубого и полярографированием методом добавок с капельным Н -электродом в полярографе Меси. Для определения Аз (V) его восстанавливали сернистокислым натрием, а зате.м после пропускания углекислого газа поля-рографировали. Для определения мышьяка в медных и железных рудах описан метод [148], при котором полярографи-рование Аз производят на фоне 2 н. раствора серной кислоты— 1 н. раствора хлористого натрия в присутствии равного объема спирта Ре +, Си +, А1 +, Мп + и другие ионы определению не мешают [148]. [c.193]

Мышьяк в значительных количествах может встретиться в почвах садов и виноградников, поскольку некоторые препараты, испо.тьзуемые для борьбы с вредителями, содержат этот элемент. В процессе сплавления почвы с углекислыми солями калия и натрия в валовом анализе мышьяк теряется и потому в этом анализе он не мешает определению Р2О5, как это наблюдается при выполнении определения так называемого подвижного фосфора. [c.219]