Электронограф испаритель

В основу работы электронографа положено явление дифракции электронных волн на молекулярной структуре веществ. Принципиальная схема электронографа для исследования строения молекул в газовой фазе (рис. 6.1) включает следующие основные узлы электронно-оптическую (осветительную) и вакуумную системы, фотокамеру с секторным устройством, испаритель с ловушкой для вымораживания паров. [c.138]

Показанные на рис. 6.3 и 6.4 испаритель и ампула сконструированы в лаборатории газовой электронографии МГУ. [c.140]

Общая схема прибора. Электронограф — электровакуумный прибор, предназначенный для получения и регистрации дифракционной картины в результате рассеяния монохроматического потока электронов на струе пара исследуемого вещества. Электронная пушка является источником пучка электронов, ускоренного в электрическом поле, напряжением 40—60 кВ. Магнитные линзы фокусируют электронный пучок на флуоресцентный экран, который устанавливается вблизи плоскости фотопластинки и убирается во время съемки. Впуск пара производится через сопло испарителя, напротив которого обычно монтируется ловушка для вымораживания этого пара. Вымораживание необходимо для поддержания об- [c.146]

Находит применение и старый метод — газовая электронография, несколько модифицированный в последние годы. За счет его усовершенствования появилась возможность детально изучать процессы не только в органических соединениях, но и в труднолетучих неорганических веществах [171]. Этим способом можно определять межъядерные расстояния с точностью до 0,2—0,5 пм. Перспективным является метод, по которому электронограф (с радиационным нагревом испарителя до 2000 °С) комбинируют с масс-спектрометром. Это особенно эффективно в случае исследования системы веществ со сложным составом пара. [c.156]

В качестве примера кратко рассмотрим ход анализа электронографических данных молекулы У0Вг4. На рис. 6.5 представлена электронограмма, полученная в интервале обратных углов рассеяния 5 = 2,0-г-16,4-м на модернизированном электронографе ЭГ- 100а при температуре сопла ампулы испарителя 473 К, ускоряющем напряжении 40 кВ и расстоянии 0,18 м от объекта рассеяния до фотопластинки. Давлейие пара У0Вг4 при указанной температуре составляло 1,6-10 Па. Из полученных электронограмм отбирают лучшие (без повреждений фотоэмульсии и с оптималь- [c.151]

Дифракционная камера. Дифракционная камера — часть колонны электронографа, в которой располагаются испаритель, ловушка для вымораживания паров, секторное устройство, фотокамера и соединения с вакуумным насосом. Поскольку сектор не позволяет получать на одной электронограмме максимально возможный интервал углов рассеяния, проводят съемки при двух или трех расстояниях сопло — фотопластинка. При съемках на большом расстоянии получают дифракционную картину, начинающуюся при минимальном угле рассеяния (0 = 0щ1п). Максимальные углы рассеяния достигаются только при съемках на коротком расстоянии. [c.148]

На рис. 1 представлена схема такого приспособления, используемого в электронографе с вертикальным ходом луча [12]. Держатель образца 6 при испарении расположен так, что поверхность образца обращена к испарителю. В качестве испарителя используется вольфрамовая нить 2, помещенная в специальной камере 1. Состояние испарителя может контролиро- [c.16]

Изучение молекул в сверхзвуковом потоке. В серии работ французских авторов [189—198] метод газовой электронографии впервые применен для изучения молекул при сверхзвуковом истечении струи пара исследуемого вещества. Был сконструирован специальный испаритель, позволявщий получать поток исследуемого пара при начальных давлениях от 1 мм до 10 атм, который расширялся через узкое сопло с сепаратором в вакуум. Прн низких начальных давлениях (- 1 ммрт. ст. и ниже) поток пара молекулярен, затем переходит в 1 язкий при давлениях 5—100 мм рт. ст. При более высоких значениях начального давления поток становится сверхзвуковым. За счет увеличения кинетической энергии при дросселировании пар охлаждается, в результате чего в газообразной фазе происходят процессы конденсации с образованием полимерных агрегатов различной степени ассоциации вплоть до микрокристаллов. [c.255]

Источником индия служил триэтилиндий (ТЭИ), помещенный в испаритель барботажного типа. ТЭИ был подвергнут глубокой очистке путём ректификации. Испаритель ТЭИ термостатировался при 20°С. Во избежание конденсации паров ТЭИ на пути к реактору трубопровод обогревался до 50°С, и парогазовая смесь (ПГС) дополнительно разбавлялась водородом. Определение скорости подачи паров ТЭИ в реактор проводили путем термического разложения паров ТЭИ в водороде в кварцевой, трубке, нагретой до 800°С, с последующим определением количества осажденного индия. Осадок растворяли в смеси серной кислоты и перекиси водорода в соотношении 4 1 и в полученном растворе определяли содержание индия титрованием раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого при pH 4. Точность поддержания расхода ТЭИ составляла 5%. В качестве источника мышьяка служила арсиноводородная смесь, содержащая 10% арсина. Скорость подачи арсина в реактор определялась по показаниям ротаметра. Точность поддержания расхода арсина составляла 5%. Смешивание паров исходных компонентов ТЭИ и АзНз осуществлялось непосредственно в реакторе, т. к. их взаимодействие происходило с заметной скоростью уже при комнатной температуре с образованием коричневатого осадка. Скорость роста пленок арсенида индия определялась по привесу или по ступеньке. Структурное совершенство полученных пленок исследовалось на электронографе ЭГ-100А. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология