Электронографический анализ

Глава IV. Электронографический анализ.............. [c.491]

Таблица 7. Ni- r(Zr) Результаты послойного электронографического анализа окалины сплава

Электронные лучи могут применяться также для изучения строения кристаллов. Принципиально этот метод не отличается от рентгеноструктурного анализа. Специфика же электронографического анализа определяется характером объекта. Изучаемое вещество наносят [c.186]

При электронографическом анализе картина рассеяния содержит информацию не о выделенном энергетическом состоянии в смысле энергетики идентичных молекул, а об ансамбле, распределение молекул по энергиям в котором описывается статистикой Максвелла—Больцмана (за исключением специальных случаев). Это значит, что получаемые параметры не являются строго молекулярными—их называют термически усредненными структурными параметрами. Если колебательный потенциал квадратичен и функция плотности вероятности распределения ядер Р(г) симметрична, то переход к равновесным параметрам (или очень близким к ним) довольно прост. Так, определяемые в традиционное элект- [c.134]

Уравнения Тарасова устраняют разрыв между независимостью теплоемкости от температуры для одноатомного газа и кубическим уравнением Дебая и дают возможность расчета теплоемкостей и энтальпий веществ, вычисление которых еще недавно осуществлялось методом подбора с помощью суммы функций Эйнштейна и (или) Дебая. По характеру зависимости Су = ф (Г) можно выяснить структуру соединения, что особенно важно для веществ, находящихся в стеклообразном состоянии, так как для них рентгеновский и электронографический анализы не всегда дают однозначные результаты. [c.59]

Точность определения периодов кристаллической решетки по электронной дифракции по сравнению с рентгеновской дифракцией невелика. Однако преимуществом электронографии является то, что при помощи ее можно получить информацию для кристаллов вещества размером 2—20 нм и их субмикроколичеств. Это же предъявляет высокие требования к чистоте проведения анализа, так как мельчайшие загрязнения на поверхности объекта дают собственную дифракционную картину. Электронографическим анализом решаются те же задачи, что и рентгенографическим анализом определение фазового состава и кристаллической структуры вещества, его текстуры, ориентировок и т. п. Метод электронографии применяют для анализа тонких [c.102]

Величина Rq может быть получена нз молекулярных спектров или рентгенографического или электронографического анализа молекул, а величины V м А — из атомных спектров. [c.467]

Подготовка препаратов для электронографического анализа на просвет принципиально не отличается от подобной работы при электронно-микроскопическом анализе. Порошки для исследования на просвет наносят на пленку-подложку, которая помещается на металлическую сетку-держатель размером 2—6 мм. В качестве подложки применяют, например, пленку коллодия или углерода. Пленку коллодия готовят из раствора целлулоида (отмытую от эмульсии фотографическую или рентгеновскую пленку растворяют в амилацетате). Углеродную пленку получают на вакуумной установке типа ВУП испарением углерода из угольных спектральных электродов. Один из электродов затачивают на конус с углом 30— 45°, а на другом делают площадку под углом 45—60°. [c.103]

Приготовление образцов для электронографического анализа. . . [c.491]

Первые данные о строении силикатов были получены с помощью химических методов. На основании исследований учеными из школ И. И. Лемберга и В. И. Вернадского удалось сделать важные выводы о строении силикатов и выявить связь между строением и реакционной способностью отдельных групп силикатов. В алюмосиликатах удалось установить наличие стойких комплексов, переходящих при химических превращениях без изменения от одного соединения к другому. Однако в изучении силикатов наибольшие успехи были достигнуты в результате применения рентгеноструктурного и электронографического анализов, а также электронной микроскопии. К настоящему времени можно считать установленным, что основным элементом пространственной группировки кристаллических силикатов является группа 8104 в форме тетраэдра, в которой каждый атом кремния связан с четырьмя атомами кислорода. Связи 51 — О, играющие главную роль в силикатах, можно считать ковалентными. Однако полярность таких связей значительна. Как в 5102, так и в силикатах атомы кислорода располагаются вокруг атома кремния в вершинах тетраэдра, используя свою вторую валентность большей частью или на связь с другим атомом кремния или на связь с атомом металла. В последнем случае атомы кислорода переходят в состояние однозарядных отрицательных ионов. [c.59]

Аппаратура для дифракционных исследований. Поскольку поток нейтронов создается в реакторе, соответствующая дифракционная аппаратура конструктивно значительно более громоздка и сложна, чем аппаратура для адекватного по эффективности рентгеноструктурного и электронографического анализа. Впрочем, с дальнейшим совершенствованием техники это различие (если не касаться самого источника лучей) постепенно уменьшается. [c.128]

Для определения конфигурации используются также данные ЙК-, УФ- и ЯМР-спектров. Прямую информацию о геометрии молекул дают методы рентгеноструктурного и электронографического анализа. Подробнее о спектральных различиях г ис-транс-изомеров см. гл. 6. [c.179]

Рис. 25. Характер изменения концентрации окисных фаз по глубине окалины (данные послойного электронографического анализа)

Данные электронографического анализа подтверждают, что закономерность изменения фазового состава по толщине окалины при циклическом окислении такая же, как и при непрерывном (табл. 16). Необходимо отметить, что при каждом охлаждении плоских образцов отслаивание охватывает не всю поверхность, а только часть ее. При этом-микродобавки заметно снижают интенсивность отслаивания, что согласуется с результатами многих исследований [ 36 - 38]. [c.55]

Таким образом, данные послойного электронографического анализа дают важную информацию о механизме окисления сплавов. [c.64]

Пленки полимеров, предварительно подвергнутые растяжению, обнаруживают двойное лучепреломление, величина которого повышается с увеличением приложенного напряжения. Некоторые исследователи связывают двойное лучепреломление с образованием в полимере при его растяжении кристаллической решетки. Однако двойное лучепреломление у полимера свидетельствует лишь об ориентации цепей, но не о кристаллизации. Однозначное заключение о наличии или отсутствии кристаллической фазы можно сделать только на основании структурных методов исследования - рентгенографического и электронографического анализа. [c.353]

Изучение кристаллических структур проводится чаще всего-двумя методами рентгеноструктурным анализом, основанном на дифракции рентгеновских лучей кристаллической решеткой вещества, и электронографическим анализом, основанном на дифракции электронов или нейтронов Используя эти методы, было [c.238]

В отличие от рентгеновского анализа, который во всех основных руководствах [1—5] излагается полностью, электронографический анализ объединить в одном руководстве оказалось труднее. [c.5]

Концентрации озона, превышающие предельно допустимые нормы, могут быть не только в помещениях, где находится установка его получения, но и в лабораториях, занимающихся изучением процессов получения азотной кислоты, перекиси водорода, электролизом воды, а также в лабораториях спектрального, рентгеновского, электронографического анализа. Он служит также исходным веществом для получения неорганических и органических озонидов. [c.202]

Рентгеноструктурный анализ служит основным методом изучения строения твердых тел. В некоторых случаях используют дифракцию э.пектронов (электронографический анализ), а также нейтронов. [c.160]

Электронографический анализ — один из методов изучения атомно-кристаллн-ческой структуры веществ, в котором используется дифракция потока движущихся электронов, обладающего волновыми свойствами. От рентгеновских лучей волны потока электронов отличаются меньшей длиной. При ускоряющем напряжении 30—100 кВ, которое применяют в электронографах, длина волны потока электронов колеблется в пределах 0,07—0,04 А, что в 20—30 раз меньше длин волн, используемых в рентгенографическом анализе. Кроме того, длина пробега электронного луча в исследуемом веществе по сравнению с рентгеновским меньше и обычно не превышает 100 А, так как электроны сильно взаимодействуют с веществом и быстро оглощаются в кристаллах, [c.105]

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Электронографический анализ осуществляется на электронографах — электронно-оптических вакуумных приборах, которые могут работать и как электронные микроскопы, позволяя получать теневые электронно-оптические изображения, хотя их работа в этом режиме имеет вспомогательное значение. К таким приборам, например, относится электронограф ЭГ-100А. По ходу электронного пучка сверху он имеет следующие основные узлы электронную пушку (источник электронов) двойную электромагнитную линзу кристаллодержатель, позволяющий осуществлять различные перемещения образцов по отношению к пучку электронов камеры образцов проекционный тубус фотокамеру с флюоресцирующим экраном для визуальной работы низко- и высоковольтные блоки питания пульт управления. В электронографе имеется устройство для исследования газов и паров различны < веществ. Разрешающая способность прибора позволяет получать раздельные дифракционные максимумы при различии в меж-плоскостном расстоянии на 0,001 А. Наблюдение дифракционной картины производится на флюоресцирующем экране или фотографическим методом. Электронографическая картина различна в зависимости от типа снимаемого объекта точечная электронограмма образуется при съемке монокристаллов на просвет и на отражение кольца на электронограмме образуются при исследовании поликристаллических веществ дуги и кольца — от веществ, имеющих текстуру. [c.106]

Координационное число проще всего установить, когда методами рентгеноструктурного, нейтроно- или электронографического анализа определено строение изучаемого вещества. Обычно достаточно подсчитать число ближайших соседей центрального иона металла так, структура бис(2-аминотиазол)дихлоркобальта(11) тетраэдрическая с КЧ 4 [c.16]

Электронографический анализ. Как и рентгенографический анализ, этот метод основан на дифракции. В обычном электронографическом методе для облучения используюхся электроны, ускоренные до энергии 30—80 кэВ. В последнее время начинает развиваться электронография на электронах с энергией 400 кэВ. Для исследования строения самых внешних слоев твердого тела применяют медленные электроны с энергией 10—100 эВ. В связи с тем что длины волн для пучка электронов могут быть меньше, чем у рентгеновского излучения, электронографический анализ может применяться для исследования кристаллов значительно меньшего размера, исследуются также тонкие пленки, порошки, поверхностные слои массивных образцов. [c.209]

Для установления взаимосвязи между физико-механическими характеристиками тампонажного камня и особенностями его микроструктуры была применена электронномикроскопическая методика исследования реплик с эстракцией частиц с излома образца в сочетании с электронографическим анализом объекта. Сущность методики и ее возможности будут обсуждены ниже. [c.213]

Математическое выделение одного изомера из всего множества может быть сделано за счет ограничений, налагаемых на возможные движения ядер Эти ограничения можно реализовать двояким способом либо ввести жесткие запреты на возможную область движения ядер атомов (ограничивающие сферы в системе декартовых координат, связанных с молекулой), либо с помощью потенциалов специальной формы в системе координат, описывающих относЕпельное расположение ядер (в терминах, например, меняющихся около фиксированных равновесных значений длин связей и валентных углов) Возможность наблюдения дифрающон-ной картины при прохождении, например, рентгеновского излучения через молекулярные кристаллы или дифракции элекгронов в методе электронографического анализа вполне четко показывает, что такое ограничение не является чем-то искусственным и вполне соответствует экспери-мешу Эти же эксперименты показывают что обычные движения ядер совершаются в малых областях порядка сотых долей ангстрема Область движения электронов несравненно больше [c.140]

Эти данные получены на плоских образцах 3X10X15 мм методом послойного электронографического анализа, предложенного Д.В.Игнатовым. Состав окалины после окисления в течение 5 - 100 ч в интервале 1000 - 1200°С представлен в табл. 5-8. Эти данные получены тем же методом при окислении образцов сплавов промышленной чистоты (табл. 9). [c.38]

В 1968 г. Дж. Ангус, Г. Уилл и В. Станко [47] опубликовали статью, посвященную воспроизведению и проверке патента Эверсола. Наращенные алмазные порошки были исследованы посредством измерения плотности, спектрального, рентгеновского, электронографического анализов, исследований микроволнового поглощения. Все эти методы современного анализа показали полную идентичность наращенного и исходного алмазов. В 1971 г. на Международном конгрессе по синтетическим алмазам в Киеве Дж. Ангус докладывал о наращивании полупроводникового алмаза на затравочных алмазных порошках. Полупроводниковый алмаз получался за счет легирования бором алмаза, растущего из метана [481. [c.56]

Существование молекулярного кислорода на поверхности серебра доказывается также и результатами прямого электронографического анализа тонких поверхностных слоев серебряных катализаторов. При этом обнаружено ранее неизвестное соединение серебра с кислородом, которое имеет кубическую гранецент- [c.275]

Электронографическим анализом было установлено, что в основном осадки состоят из хрома. Вакуумно-газоиым анализом обнаружены 0,5%—Н, 2,1%—N, 3,5%—О. Наличие этих примесей связано с разложением электролита. [c.66]

Та же закономерность, состоящая в уменьшении каталитической активности бронзы по мере восстановления, наблюдалась и в результате исследования бронз, отложенных на асбесте (30%-ные катализаторы), с изопропиловым спиртом, что видно из табл. 3. Результаты адсорбционного и электронографического анализов образцов паравольфра-мат/асбест и бронза/асбест (показавших, что последние и.меют практически одинаковую поверхность и степень дисперсности) подтвердили сделанный выше вывод о том, что снижение активности бронз происходит вследствие восстановления, а не в результате уменьшения поверхности. [c.365]

Обычно применяемые при исследовании структуры твердых тел методы рентгепо- и электронографического анализа позволяют сделать общие выводы о наличии той или иной кристаллической модификации, нормальной или искаженной, в твердом скелете адсорбента и о некоторой средней степени его дисперсности. Даже в случае металлических катализаторов вопрос о строении и величине поверхности раздела и нор остается при [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология