Получение электронограмм

Полученные электронограммы указывают на монокристалличе-ский характер нитевидных кристаллов. [c.107]

При получении электронограммы от поверхности шлифа чрезвычайно важным бывает уметь точно находить центр дифракционной картины, который всегда попадает в область тени. Ранее английские исследователи (Томсон и др.) пользовались для этого следующим способом. После получения самой электронограммы объект отодвигается с -пути луча и при действии последнего фотопластинка поднимается или опускается, что дает на ней черту. Если провести перпендикулярную к черте линию симметрии электронограммы, то пересечение их обеих и укажет на центр картины. [c.111]

Электронографическим анализом установлено, что проявлению расщепления адсорбционных максимумов благоприятствует макроскопическая природа кристаллографической гетерогенности поверхности висмутового электрода, характеризуемая наличием на поверхности относительно больших монокристалличе- ских участков [8]. Высокоразвитое поликристаллическое строение и связанная с ним заметная энергетическая неоднородность поверхности способствуют проявлению широкого спектра взаимодействий в адсорбционном слое, что приводит к размыванию максимумов, а не к их расщеплению [17]. Математический анализ электронограмм показал [8], что на совершенно гладкой (характеризуется сильно растянутыми рефлексами) оплавленной поверхности висмута имеются относительно большие моно-кристаллические области с миллеровскими индексами (100), (101), (111) и (211). Наряду с макроскопическими монокри-сталлическими плоскостями иногда встречаются агрегаты монокристаллов из 2—4 кристаллитов с индексами (100), (111), (101), (552), (321) и др. Статистической обработкой полученных электронограмм удалось показать, что в основном на поверхность оплавленной капли висмута выходят 2—3 вида четко выраженных граней монокристалла (их доля от общей поверхности капли 80—90%) [8]. Кристаллографическая структура оплавленной поверхности статистически воспроизводится в различных опытах благодаря постоянству режима изготовления висмутовых электродов по описанной выше методике. [c.103]

Снимок 44 получен при максимальной общей интенсивности облучения препарата быстрыми электронами (.304 лА X мин.) и наибольшей экспозиции при получении электронограммы. На электронограммах, полученных от этого препарата при меньших экспозициях, линии от кристаллов едва заметны. [c.218]

Метод исследования строения вещества, основанный на дифракции электронов, называется электронографией, а прибор для получения электронограмм — электронографом. При помощи электронографического метода, так же как и при помощи рентгенографического, можно изучать строение кристаллических и аморфных веществ. [c.105]

Поскольку в предельно ориентированных поликристаллах, как и в монокристаллах, сохраняется единая ориентация кристаллографических осей, их рентгенограммы используют для расчета параметров элементарной ячейки полимеров. Полимерные монокристаллы малы для этой цели — их можно использовать только для получения электронограмм. Обработка таких электроно-грамм показывает, что монокристаллы имеют те же параметры решетки, что и предельно ориентированные образцы. [c.21]

Трудности получения электронограмм каучуков при низких температурах связаны с необходимостью препарирования образцов и поддержания в них низкой темпера- [c.63]

В описанных ниже опытах по изучению реакции водорода и этилена на монокристалле никеля было замечено, что углерод отлагался на сферическом кристалле, когда последний нагревали в атмосфере одного этилена при 450°. Как показано на рис, 15, при этом были получены весьма отчетливые и красивые фигуры, которые существенно отличаются от фигур, образующихся в присутствии окиси углерода. При нагревании в этилене углерод не появлялся в областях (111) и (100), которые, как показали полученные электронограммы, были весьма гладкими. Остальные области на поверхности были покрыты углеродом, причем количество последнего варьировало в зависимости от типа грани. Заметного отложения углерода не происходило до тех пор, пока [c.108]

Для получения электронограммы косой текстуры при съемке на просвет необходимо повернуть препарат вокруг горизонтальной оси на угол ф, достаточный для того, чтобы выявились текстурные максимумы. [c.256]

Масс-спектр показал, что в условиях эксперимента практически весь ионный пучок состоял из ионов Nt с незначительными количествами ионов Л +, М++ и. Полученный ионный ток 0,3 тА в пучке оказался недостаточным для получения электронограмм с вращаю- [c.258]

Сильное рассеяние электронов, наблюдаемое при их прохождении через вещество, вызывает появление рефлексов в 10 —10 раз большей интенсивности, чем при рассеянии рентгеновских лучей при одинаковых условиях. Интенсивность рефлексов настолько велика даже для очень тонких слоев, что можно наблюдать дифракционную картину рассеяния непосредственно на флуоресцирующем экране. Поэтому для получения фотографического изображения дифракционной картины время экспозиции составляет всего несколько секунд, в то время как для получения рентгенограммы необходима экспозиция в несколько часов. Еще одним преимуществом высокой рассеивающей способности в случае электронного пучка является возможность использования малых количеств вещества для получения электронограмм. Так, при благоприятных условиях съемки требуется всего около 10 г вещества. Однако, с другой стороны, именно это свойство ограничивает область использования методов, основанных на дифракции электронов. Увеличение толщины образца вызывает настолько сильное поглощение электронов, что в этом случае уже не удается наблюдать дифракционной картины рассеивания. В результате этого использование методов, основанных на дифракции электронов, требует специальных методов препарирования, которые для полимеров будут рассмотрены в разделе Б-2. [c.231]

ИЗУЧЕНИЕ УСТРОЙСТВА ЭЛЕКТРОНОГРАФА И ПОЛУЧЕНИЕ ЭЛЕКТРОНОГРАММ [c.232]

Условия получения электронограммы........ [c.249]

Наиболее широко применяется метод быстрых электронов для исследования поверхностей и тонких пленок. Принципиального различия в диффракции при отражении электронов от поверхностей и прохождении их через тонкие пленки нет, но практические различия все же имеются. Получение электронограмм при отражении или, точнее, скольжении электронов — задача более трудная, чем при их прохождении выводы из электронограмм скольжения обычно более бедны и затруднительны, чем из электронограмм прохождения. Поэтому в нашей практике отыскивались также пути параллельного исследования, позволяющие заменять съемку на отражение съемкой на прохождение. [c.8]

При применении метода плоского шлифа серьезным осложнением было наличие широкой тени в области, где луч попадает на пластинку, из-за чего трудно было точно измерять радиусы дуг. Но благодаря обилию линий на многих электронограммах и большому числу полученных электронограмм, удалось получить достаточно точные средние величины межплоскостных расстояний. [c.25]

Поэтому пришлось провести опыты получения электронограмм от тонких пленок железа (а также и от окисных слоев на них), полученных конденсацией пара железа на тонкой целлулоидной пленке (толщиной 10 см). В зависимости от количества конденсированного железа получались кристаллы различной величины. [c.30]

Электронографическому анализу был подвергнут ряд образцов пленки железа, пассивированных в насыщенном растворе бихромата калия или в конц. азотной кислоте [28]. Полученные электронограммы оказались идентичными для всех образцов. В табл. 6 приведены результаты измерений и расчетов для такой электронограммы. Измерения диаметров колец производились независимо двумя наблюдателями при помощи точных линеек и луп с пятикратным увеличением, а также при помощи компаратора с 15-кратным увеличением. Точность измерений колебалась от 1 до 0,2%. [c.42]

Возможно также получение электронограмм тонко измельченных частиц катализаторов, причем получаются снимки только от проникновения и диффракции около краев частиц. В случае катализаторов, употребляющихся в синтезе из окиси углерода и водорода [21], необходимо удалять адсорбированные углеводороды экстракцией растворителями,, так как в противном случае картина диффракции электронов будет соответствовать [c.39]

X ДО 20 ООО X- Первые три ступени осуществляются регулировкой линз. При работе с высшим и обычным увеличением весь интервал увеличения перекрывается десятью ступенями, управляемыми особым селектором, расположенным на передней наклонной панели прибора. Глубина фокуса 10—25 а, разрешающая способность 100 А. Практически удается иногда достигнуть разрешения в 30—50 А. Предусмотрена возможность получения электронограмм от установленных в приборе объектов, как и в случае консольной модели. Обычным приспособлением к прибору является устройство для получения стереоскопических снимков. На рис. 81 изображена универсальная модель тина EMU, открытая для осмотра. В обоих приборах время откачки до необходимого для работы давления — около 10 мм рт. ст. — составляет 1,5—2 мин. [c.324]

В качестве примера кратко рассмотрим ход анализа электронографических данных молекулы У0Вг4. На рис. 6.5 представлена электронограмма, полученная в интервале обратных углов рассеяния 5 = 2,0-г-16,4-м на модернизированном электронографе ЭГ- 100а при температуре сопла ампулы испарителя 473 К, ускоряющем напряжении 40 кВ и расстоянии 0,18 м от объекта рассеяния до фотопластинки. Давлейие пара У0Вг4 при указанной температуре составляло 1,6-10 Па. Из полученных электронограмм отбирают лучшие (без повреждений фотоэмульсии и с оптималь- [c.151]

Последовательность выполнения работы. Подготовить эталонный образец (MgO, Na l, Al). Подготовить образец для исследования на просвет (металлическую, например, алюминиевую фольгу, приготовленную травлением). Подготовить образец для исследования на отражение (шлиф металла или сплава). Снять электронограммы эталонного вещества, изучаемого вещества на просвет или на отражение, изучаемого и эталонного вещества одновременно (последнее проводить нанесением эталонного вещества ка готовый препарат, например каплю раствора Na l на готовый образец, если он не растворяется в воде). Определить постоянную прибора, используя данные о межплоскостных расстояниях ((Ihkl) эталона из справочников. Провести качественный фазовый анализ образца по полученной электронограмме. Определить кристаллическую структуру одной из фаз объекта. Радиус колец измерить металлической линейкой или с помощью компаратора с возможной точностью в двух взаимно перпендикулярных направлениях. При-использовании линейки со скошенным краем измерения записывать с точностью до 0,1 мм. На рис. 46 показана схема [c.105]

Сравнение (2.43) с (2.20) показывает, что рассеяние электронов теми же атомами почти в 10 раз больше рассеяния рентгеновского излучения. Этим обусловливается быстрота получения электронограмм. Экспозиции электронографических исследований измеряют секундами, в то время как при рентгенографических — минутами и часами. К тому же для наблюдения картины дифракции электронов достаточно взять пленку в 200—300 А, тогда как толщина слоя вещества при рентгенографических исследованиях около 1 мм. [c.37]

Имеются трудности при определении интенсивности когерентного рассеяния электронов. Опыт показывает, что интенсивность рассеяния электронов быстро убывает с ростом угла рассеяния, достигая уже при 5 7 очень малых значений. Это затрудняет измерение интенсивности дальнеуглового рассеяния электронов, содержащей информацию о межатомных расстояниях в исследуемом веществе, о количестве ближайших соседей и особенно о средних отклонениях атомов от равновесного положения. С целью усиления дальних дифракционных максимумов было предложено измерять не 1(8), а 1 8)/р(8), что легко осуществить с помощью вращающегося сектора. Он представляет собой устройство из одного или двух металлических лепестков сердцевидной формы и помещается непосредственно перед фотопластинкой, регистрирующей дифракционную картину. Во время получения электронограммы сектор приводится во вращение, чем достигается различное время экспозиции для малоугловой и дальнеугловой частей дифракционной картины. Частота вращения сектора 800—1000 с". Обычно используют секторы, форма выреза которых задается уравнениями г = 7 ф/360° (для однолепестковых) и г = / ф/180° (для двухлепестковых), где ф — полярный угол Я — максимальное значение радиуса г сектора. Основная задача сектора — уменьшить быстрый спад интенсивности от центра пластинки к периферии и тем самым в десятки раз повысить точность измерений интенсивности дальнеуглового рассеяния электронов. [c.95]

При исследовании жидкостей методом дифракции нейтронов применяют образцы в виде кварцевых, алюм иниевых или ванадиевых ампул, заполненных исследуемым веществом и тщательно запаянных с обоих концов. Диаметр образца зависит от поглощающей способности жидкости. Обычно он порядка 10—15 мм. Образцы для получения электронограмм жидкостей и твердых аморфных веществ представляют собой пленки толщиной 300—500 A. [c.100]

Разработка метода начиналась с использования медленных электронов, дифракция которых довольно сложно реализуется и детектируется, вследствие чего электронография не находила широкого применения. При увеличении энергии электронов их проникающая способность возрастает и при энергиях 10—100 кэВ дифракцию можно наблюдать на просвет в образцах толщиной 10 5 см. В связи с малой длиной волны этих электронов, порядка нескольких тысячных долей нм, брегговские углы весьма малы ( 1°), что определяет методику наблюдения дифракции — в электронных микроскопах, приспособленных к работе как в дифракционном режиме, так и в режиме обычных оптических микроскопов. Комбинация методов электронографии и электронной микроскопии позволяет параллельно наблюдать изображение рассеивающего участка и дифракцию от него (микродифракцию), формирование изображения из дифракционных пучков. Возможность электронографических исследований предусмотрена почти в каждом электронном микроскопе. Для получения электронограммы на пути электронного пучка помещают тонкую пленку вещества. Электронограмма получается в течение секунд и долей секунды, тогда как для получения рентгенограмм требуются минуты и часы. [c.204]

В 1959 г. была опубликована работа Ливингстона и Рао [2630], посвященная электронографическому исследованию структуры СзОа. Использование секторного метода получения электронограмм позволило авторам [2630] с большей точностью, чем в предыдущих работах [962, 963, 857, 2720], найти значения межатомных расстояний = 1,28 i 0,015 и Гс=о 1,16+0,015 А. Длина связи С = С, найденная Ливингстоном и Рао [2630], полностью совпадает со значением, принимаемым в настоящем Справочнике, а межатомное расстояние с=о 03 А меньше значения, полученного Маклом и Саттоном [2720], хотя и согласуется с ним в пределах указанной в работе [2720] погрешности. [c.457]

Согласие между результатами, полученными для различных пленок тринитрата, оказалось вполне удовлетворительным. Электронограммы, описанные выше, сравнивали с рентгенограммами, которые были получены в нашей лаборатории с тех же образцов как в осажденном, так и в волокнистом состоянии. Было обнаружено соответствие в межплоскостных расстояниях для трех колец (но не для четвертого) и в интенсивности для двух колец. Расхождение может быть объяснено различными условиями и различной локализацией цепей главных валентностей по отношению к пучку. Ушире-ние линий на рентгенограммах обычно приписывают малым размерам ми-пелл, поэтому можно было ожидать увеличение резкости линий при замене пучка электронов с длиной волны 0,059 А на рентгеновские лучи с длиной волны 1,54 А. Однако на полученных электронограммах не обнаружено [c.16]

Наиболее отчетливые результаты были получены в опытах с быстрыми электронами. Максимальная энергия электронов составляла 300 кэв, однако в отдельных опытах величина энергии могла несколько колебаться. Облучение проводилось в вакууме (остаточное давление —0,1 мм) с использованием металлической камеры, позволяющей облучать поочередно 5 образцов без впуска воздуха в систему. Сила тока, приходящегося на всю мишень, измерялась микроамперметром. Определение энергии, поглощенной образцом, производилось на основании данных, полученных при калибровании источника с помощью дозиметрической реакции восстановления иона Се + в водных растворах. Для получения пучка электронов, дающего равномерное облучение мишени, использовалась развертывающая электромагнитная линза, установленная на выходе электронного пучка перед мишенью. Количество быстрых электронов, попадающих на мишень, регулировалось степенью развертки электронного пучка и величиной тока накала. Равномерность поля облучения контролироваась пленками из поливинилхлорида с красителем. Облучению подвергались препараты полиэтилена на диафрагмах-объектодержа-телях. Электронограммы до и после облучения получались с помощью электронографа ЭМ-4. Кроме полиэтилена, были воспроизведены опыты с некоторыми другими веществами, для которых также наблюдался переход из кристаллического состояния в аморфное, в частности, с полимерами винилиден и винилхлоридов однако, вследствие плохой растворимости этого материала и затруднений с изготовлением достаточно тонких пленок, полученные электронограммы могли быть использованы лишь для качественного подтверждения наблюдаемых эффектов. [c.216]

Произведены также электронографические исследования молеку.м В Н,д, BjH,, II В-Ну. Интерпретапин полученных электронограмм показала, что B Hjg и B-Hj, имеют такие же конфиг рации, как угле-водорот11 бут 1н и пентан (илп изопентан) Hj и С-Н,,. Бороводо-роду В-Н,, приписано циклическое строение (положения атомов водорода предполагаются как наиболее вероятные) [c.572]

Применение электронографии для исследования полимеров основано на тех же принципах, что и применение рентгенографии. Одинаков и характер информации, получаемой этими методами. Вследствие меньших значений 1 для быстрых- электронов ( 0,1 А) искажения, вносимые конечными размерами кристаллитов, начинают сказываться при меньших d ( 100 А), но рефлексы значительно интенсивнее и экспозиции, требуемые для получения четких электронограмм, весьма невелики. Элек-тронограммы можно наблюдать непосредственно на светящихся экранах, а исследование производить в тонких образцах, что исключает необходимость учета многократного рассеяния в толще вещества. В сочетании с электронной микроскопией дифракция электронов позволяет получить электронограмму от заданного участка образца (см. рис. 7). Приспособления для получения электронограмм имеются во всех современных электронных микроскопах. Принципы применения электронографии для исследования полимеров разработаны достаточно пол-hq29,i69 g последнее время проведены работы, в которых для исследования полимеров использован метод электронографии под малыми углами. [c.63]

Микрофотометр — оптический прибор, предназначенный для измерения оптических плотностей фотоматериалов (фотопластинок или фотопленок) на малых участках, в частности электронограмм. Полученные электронограммы микрофотометрируют на микрофотометрах разных типов, приспособленных для измерения плотности почернений дифракционных картин, обладающих радиальным распределением интенсивности. Аналоговую систему (систему построения графика) заменяют выводом сигнала на цифро-печать или прямо на перфорацию. Используется также прямой ввод информации в управляющую ЭВМ с дальнейшей числовой обработкой информации. При этом измерения производят с заданным шагом (0,4. ..0,5 мм) с остановкой или в непрерывном режиме трансляционного движения электронограммы. [c.149]

Такая интерпретация вполне приемлема и с точки зрения физического механизма протекания процесса. Алюминий конденсировался на произвольно ор иентированную пленку платины, которая рекристаллизовалась в течение осаждения вследствие термического нагрева излучением. Рекристаллизация. могла сопровождаться образованием смеси кристаллов А1 и Pt, которая и ответственна за полученную электронограмму. [c.224]

Поскольку окисная пленка на железе, возникающая при комнатной температуре, обладает недостаточной толщиной, делались попытки ее утолщения. Для этого на поверхность тонкошлифованной латуни, помещенной в эвакуированный электронограф, осаждалось из пара железо. По получении электронограммы в прибор впускался воздух, вновь производилась [c.28]

Из других особенностей полученных электронограмм следует отметить в некоторых случаях одновременное существование двух осей текстуры. В общем случае это указывает на наличие в образце двух независимых групп кристаллов, каждая из которых обладает самостоятельной ориентировкой. Иначе трудно было бы объяснить примерно одинаковую интенсивность некоторых текстурдиаграмм (например, изображенной на фото 45), так как образование кристаллов, ориентированных в направлении одной оси, поверх кристаллов, имеющих другую ось текстуры, должно было бы маскировать лежащие ниже кристаллы при электроносъемке, что сказалось бы в ослаблении линий на диффракционной картине от кристаллов нижнего слоя. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология