Камера дифракционная

В рентгеновских камерах дифракционные модели регистрируются на фотографической пленке. Очевидным усовершенствованием этой техники является сканирование модели с соответствующим детектором и непрерывная регистрация интенсивности радиации. Этот [c.248]

Камера дифракционная со сканирующим устройством КРС. Камера предназначена для исследования степени совершенства монокристаллов. Она позволяет получать топографическую картину распределения блоков, двойников, межкристаллических прослоек, скоплений примесей, дислокаций и других дефектов в кристалле, а также определять степень совершенства монокристалла по измерению пространственного угла разориентировки заданной кристаллографической оси как па отдельном участке, так и от участка к участку образца. Предусмотрена возможность регистрации интенсивности сцинтилляционным счетчиком и фотопленкой, исследование может проводиться в проходящем и отраженном свете. [c.25]

Рентгеновские камеры. Рентгеновские камеры представляют собой устройства для регистрации на фотопленке дифракционной картины, возникающей при взаимодействии первичного пучка рентгеновских лучей с атомами исследуемого вещества. Главные составные части типичной камеры общего назначения, в которой регистрация дифракционной картины осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр, следующие корпус камеры в виде металлического цилиндра с опорными установочными винтами коллиматор, образующий входное отверстие для первичного рентгеновского излучения и состоящий из одной или нескольких диафрагм, вырезающих из потока лучей узкий пучок, падающий на образец держатель образца и тубус (ловушка), предназначенная для предотвращения рассеяния излучения стенкой камеры, противоположной коллиматору. [c.77]

Методы и схемы съемки с дифрактометрической регистрацией. В отличие от методов с фотографической регистрацией с помощью камеры в дифрактометрах регистрация дифракционной картины осуществляется последовательно во времени. Пленку в дифрактометре заменяет щель счетчика, двигающегося по окружности вдоль дифрагированного пучка рентгеновских лучей, т. е. дифракционная картина получается постепенно, линия за линией по мере поворота счетчика. [c.81]

В основу классификации экспериментальных методов рентгенографии можно положить либо способ регистрации дифракционного спектра (фотографический или ионизационный), либо агрегатное состояние исследуемого объекта (поли- или монокристалл, аморфное вещество, жидкость или газ). Несмотря на существование единого физического подхода к проблеме дифракции рентгеновских лучей (см. Введение и гл. I), различия в методических особенностях экспериментальных исследований различных объектов весьма существенны и приводят к появлению специальных областей рентгеноструктурного анализа. Например, значительная информация о белках, полимерах и ряде других объектов сосредоточена в области малых углов рассеяния от нескольких угловых минут до 3—5 градусов. С позиций физики рассеяния рентгеновских лучей между этой и всей остальной частью дифракционного спектра нет никакой принципиальной разницы, однако, специфические экспериментальные трудности, в первую очередь — малая интенсивность рассеянного излучения, привели к созданию специального рентгеновского оборудования — малоугловых рентгеновских камер и дифрактометров [1]. [c.111]

В рассмотренных выше рентгенографических методах использовались узкие пучки рентгеновских лучей и маленькие кристаллы. Это обстоятельство значительно снижает интенсивность дифракционных картин. Применение же фокусирующих методов рентгеносъемки существенно увеличивает светосилу рентгеновских камер. В литературе описаны конструкции фокусирующих камер с различными принципами фокусировки дифрагированных лучей [3]. При фотографической регистрации дифракционной картины условия фокусировки должны соблюдаться по всей поверхности фотопленки одновременно, так как рассеянное образцом излучение фиксируется всей фотопленкой одновременно. При ионизационном способе регистрация дифракционного спектра производится разновременно в узких угловых интервалах. Это позволяет широко использовать в рентгеновской дифрактометрии фокусирующие методы, поскольку при ионизационном способе регистрации условие фокусировки должно выполняться только в той точке простран- [c.119]

Для проведения рентгеноструктурных исследований в камерах различного типа с фотографической регистрацией дифракционной картины выпускаются рентгеновские аппараты для структурного анализа УРС-1,0 и УРС-2,0 [4]. Для каждого из них налажено производство рентгеновских трубок с различными анодами. [c.125]

Наиболее распространенной камерой для рентгенографических исследований поликристаллов по методу Дебая — Шеррера является камера РКД-57. Она может быть использована для исследования структуры поликристаллов, проведения фазового анализа образцов (качественного и полуколичественного), определения размеров элементарной ячейки кристаллов и т. д. Регистрация дифракционной картины производится в угловом интервале от [c.127]

Экспрессная рентгеносъемка поликристаллических образцов для проведения фазового анализа или для прецизионных измерений размеров элементарной ячейки может быть выполнена с помощью рентгеновской камеры для экспрессной съемки поликристаллов типа РКЭ. Камера обеспечивает фотографическую регистрацию дифракционной картины в двух угловых интервалах от 10 до 30° и от 60 до 86° по О. Экспрессность рентгеносъемки обеспечивается фокусировкой первичного пучка, выходящего непосредственно из фокуса рентгеновской трубки. Достаточно острая [c.128]

В настоящее время в СССР и других странах разработаны и серийно выпускаются промышленностью высокотемпературные рентгеновские камеры и установки для фотографической и ионизационной методик регистрации дифракционного спектра. [c.138]

Если внутрь камеры вставить экранирующий металлический цилиндр с прорезью для пропускания лучей одной (заданной) слоевой линии, а кассету с пленкой перемещать вдоль оси х синхронно с вращением кристалла, то пятна этой слоевой линии окажутся развернутыми по всей плоскости пленки. Геометрия дифракционной картины используется для определения периодичности решетки и пространственной группы симметрии, интенсивность дифракционных лучей — для расчета координат атомов. [c.204]

Таким образом, разрешающая способность спектрального аппарата зависит только от действующего отверстия и угловой дисперсии. Этот результат не является неожиданным. Его физический смысл ясен. Действующее отверстие определяет дифракционную угловую ширину каждой спектральной линии, а угловая дисперсия — угол между соседними линиями. Если первый угол меньше второго, то линии выходят из диспергирующей системы разрешенными. В противном случае пучки выходят неразрешенными и никакое увеличение фокусного расстояния объектива камеры не приводит к их разделению, так как одновременно пропорционально увеличивается и расстояние между линиями, и ширина каждой линии (рис, 75). [c.105]

Определите, насколько полно использована теоретическая разрешающая способность двухпризменного спектрального аппарата, если наиболее близкие разрешенные линии в спектре железа 4154,8 и 4154,5 А. Действующее отверстие прибора 30 мм, а угловая дисперсия каждой призмы в этой области 2,8-10 рад/к. Найдите дифракционную ширину спектральных линий и расстояние между ними в фокальной поверхности, если фокусное расстояние объектива камеры 600 мм. [c.111]

Если внутрь камеры вставить экранирующий металлический цилиндр с прорезью для пропускания лучей одной (заданной) слоевой линии (рис. 26, б), а кассету с пленкой перемещать вдоль оси X синхронно с вращением кристалла, то пятна этой слоевой линии окажутся развернутыми по всей плоскости пленки. Координата х каждого пятна будет характеризовать угол т — отклонение соответствующего дифракционного луча от плоскости, проведенной через первичный пучок и ось вращения (рис. 26, в). Другая координата 2 — величина смещения самой кассеты в процессе поворота кристалла — определит угол [c.57]

Полихроматический метод. Схема рентгеновской камеры для получения рентгенограмм по методу Лауэ (лауэграмм) представлена на рис. 32. Пучок рентгеновских лучей ММ направлен на неподвижный кристалл плоская кассета с пленкой расположена за кристаллом. На пленке фиксируется лишь часть дифракционного спектра, даваемого кристаллом, хотя, в принципе, мож- [c.67]

Основной недостаток полихроматического метода связан с тем, что все дифрагируемые кристаллом лучи рдг имеют разную длину волны, а это означает, что интенсивности дифракционных лучей в этом методе зависят не только от структуры кристалла, но и от распределения интенсивности по X в спектре первичного пучка. Последнее к тому же зависит от режима работы рентгеновской трубки. Эта и ряд других особенностей полихроматического метода резко сужают его возможности Б структурном анализе. Фактически он используется в основном для решения одной из побочных (предварительных) задач рентгеноструктурного анализа —для определения ориентации кристаллографических осей в исследуемом монокристалле. Такая задача возникает, во-первых, в тех случаях, когда исследуется обломок кристалла, не имеющий правильного габитуса, и, во-вторых, в тех случаях, когда для повышения прецизионности исследования кристаллу путем обкатки придается сферическая форма (см. гл. IV, 1 и гл. V, 4). Именно неподвижное положение исследуемого образца в камере Лауэ и делает полихроматический метод незаменимым для решения этой задачи. Ориентация кристаллографических осей находится по определенным правилам на основе расположения дифракционных пятен на пленке . [c.68]

В методе вращения кристалла внутрь цилиндрической камеры. помещают для регистрации полной дифракционной картины широкую пленку. В промышленных рентгеновских спектрометрах [c.124]

Дифракционная камера. Дифракционная камера — часть колонны электронографа, в которой располагаются испаритель, ловушка для вымораживания паров, секторное устройство, фотокамера и соединения с вакуумным насосом. Поскольку сектор не позволяет получать на одной электронограмме максимально возможный интервал углов рассеяния, проводят съемки при двух или трех расстояниях сопло — фотопластинка. При съемках на большом расстоянии получают дифракционную картину, начинающуюся при минимальном угле рассеяния (0 = 0щ1п). Максимальные углы рассеяния достигаются только при съемках на коротком расстоянии. [c.148]

При определении ЖРР кювета с коксом помещается в камеру высокотемпературной установки и нагревается до необходимой температуры со скоростью 20°С/мин. В качестве внутреннего стандарта использован карбид кремния -модиз[)икации, По дифрактограммам, полученным цри различной температуре, определяется угловое положение дифракционных линий и лшши внутреннего стандарта. По изменению межслоевых расстояний при различных температурах методом наименьших квадратов получаются аналитические зависимости [c.79]

Метод порощка (метод Дебая — Шерера). Съемка рентгенограмм (дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика (диаметр обычно 0,5—0,8 мм, высота 5—6 мм), плоского щлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа — Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. [c.78]

Метод развертки слоевых линий. Разновидностью метода вращения илп колебания монокристалла является метод развертки слоевых линий (рентгеногониометрический метод), заключающийся в съемке на движущуюся пленку лишь одной слоевой линии, пятна которой разворачиваются на всю плоскость пленки. Осуществление этого метода требует введения в конструкцию рентгеновской камеры дополнительных приспособлений для перемещения пленки и для выделения из рентгеновских лучей только одного дифракционного конуса (для последней цели используются ширмы [c.79]

Электронографический анализ осуществляется на электронографах — электронно-оптических вакуумных приборах, которые могут работать и как электронные микроскопы, позволяя получать теневые электронно-оптические изображения, хотя их работа в этом режиме имеет вспомогательное значение. К таким приборам, например, относится электронограф ЭГ-100А. По ходу электронного пучка сверху он имеет следующие основные узлы электронную пушку (источник электронов) двойную электромагнитную линзу кристаллодержатель, позволяющий осуществлять различные перемещения образцов по отношению к пучку электронов камеры образцов проекционный тубус фотокамеру с флюоресцирующим экраном для визуальной работы низко- и высоковольтные блоки питания пульт управления. В электронографе имеется устройство для исследования газов и паров различны < веществ. Разрешающая способность прибора позволяет получать раздельные дифракционные максимумы при различии в меж-плоскостном расстоянии на 0,001 А. Наблюдение дифракционной картины производится на флюоресцирующем экране или фотографическим методом. Электронографическая картина различна в зависимости от типа снимаемого объекта точечная электронограмма образуется при съемке монокристаллов на просвет и на отражение кольца на электронограмме образуются при исследовании поликристаллических веществ дуги и кольца — от веществ, имеющих текстуру. [c.106]

При щип действия установок для нейтронографического анализа в общих чертах сводится к следующему (рис. 51). Пучок нейтронов, источником которых является атомный реактор, проходит биологическую защиту / и по трубе кадмиевого коллиматора попадает на монохроматизирующий кристалл 2 (например, меди, свинца и т. д.), помещенный в защитную камеру 3 из боризоваиного парафина и свинца. Монохроматизированный пучок нейтронов попадает на образец 5 обычно в виде порошка в тонкой алюминиевой оболочке, слабо поглощающей нейтроны, и после отражения регистрируется счетчиком нейтронов 6. На пути луча перед образцом помещается контрольный счетчик 4. Вследствие того что нейтроны не действуют на фотопластинку, их регистрация проводится по сложной схеме, которая основана на фиксации вторичных электронов, возникающих при взаимодействии нейтронов с определенными веществами. Так, например, рассеянные образцом нейтроны могут бомбардировать двухслойный экран, состоящий из пластинки индия и обычной фотонластпнки. Нейтроны выбивают из индия электроны, и последние экспонируют фотопластинку, фиксируя на ней дифракционную картину, создаваемую нейтронами. [c.107]

Более сложной по конструкции является универсальная рентгеновская камера РКУ-114М, которая наряду с перечисленными для камеры РКД-57 областями применения позволяет проводить прецизионные измерения размеров элементарной ячейки как на поликристаллах, так и на монокристаллических образцах. Камера РКУ-114М обеспечивает регистрацию дифракционной картины в угловом интервале от 4 до 86° по углу б. Расчетный диа- [c.127]

Рентгеновская камера РКВ-86А, показанная на рис. VII.4, б, обладает существенно большими возможностями для экспериментального рентгеновского изучения монокристаллов но сравнению с рентгеновскойГкамерой РКСО-2. Наряду с плоскими лауэграм-мами и эпиграммами, получаемыми в кассетах 1 и 2, камера РКВ-86А позволяет получать лауэграммы на цилиндрической пленке, установленной в специальной кассете 3. Наличие в камере РКВ-86А специального механизма обеспечивает получение рентгенограмм вращения и качания. Цилиндрическая кассета дает возможность регистрировать дифракционную картину по нулевой слоевой линии в интервале углов от 4 до 84°, а сами слоевые линии регистрируются по углам от —48 до - -48°. Качание образца можно производить в угловых интервалах 3, 6, 10 или 15°, причем переход от одного положения к другому и смена интервала качаний возможны в процессе рентгеносъемки. [c.129]

Дифрактометры обладают рядом преимуществ перед камерами с фотографической регистрацией, хотя у них есть и недостатки. К числу достоинств следует отнести большую точность определения интенсивностей, возможность регистрации профиля линий, регистрацию части дифракционной картины, и Т.Д. Однако для практической реализации этих потенциальных преимуществ необходима тщательная подготовка образцов к исследованию. При фотографической регистрации исследователь имеет возможность наблюдать распределение интенсивности по дифракционной линии и их отклонения от идеальной картины, обусловленные большой зернистостью образца, преимущественной ориентацией кристаллитов (текстурой). Поэтому такие факторы не могут быть источником грубых экспериментальных ошибок. В дифрактометре регистрируется распределение интенсивностей лишь вдоль середины дифракционных линий. Предусмотренное во многих случаях вращение образца не может в полной мере устранить источники возможных ошибок. Для уменьшения влияния текстуры приходится иногда добавлять в исследуемый образец аморфный наполнитель, который препятствует преимущественной ориентации кристаллов. Образец для съемки готовится в виде плоского шлифа, суспензии с клеем, нанесенной на плоскую поверхность, либо путем заполнения специальной кюветы. Во всех случаях образец имеет плоскую поверхность и при съемке происходит фокусировка дифракционных линий, так как вследствие одновременного вращения образца и счетчика для регистрируемой линии сохраняется необходимое равенство углов между первичным и отраженным лучами и поверхностью образца (рис. 9). Запись дифракционных линий производится на диаграммную ленту или выводится в виде таблицы. Образцы, чувствительные к воздействию воздуха или паров воды, могут быпз изолированы от [c.25]

При всех своих преимуществах дифрактометры обладают все же несколько меньшей разрешающей способностью в области малых дифракционных углов, чем кaмelpы-мofюx-роматоры. Это объясняется значительным влиянием неоднородностей поверхности образца на качество дифрактограмм при малых 0(в съемке на прохождение, которая реализуется в камерах-монохроматорах, особенно хорошо регистрируются как раз линии при небольших в). [c.26]

И в случае камер-монохроматоров эффективный диаметр (229 мм) кратен 57,3 мм, т.е. длина дуги примерно в 4 раза больше значения угла O. При точном определении положения линий стандарта может быть введен коэффициент пересчета, зависящий от В. Как уже указывалось, в ишроком интервале углов в камерах-монохроматорах происходит наложение и < 2 линий, поэтому расчет d, линий стандарта и дифракционных линий исследуем01 0 вещества производится по длине волны излучения. [c.35]

В настоящее время широкое применение нашли приборы, в которых дифракционные лучи фиксируются счетчиком элементарных частиц. При этом вращение кристалла производится скачками от одного дифракционного положения к другому с одновременным изменением позиции счетчика. Имеются трехкружные дифрактометры, которые аналогичны камере вращения кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей, а счетчик перемещается вдоль выбранной слоевой линии. В современных четырехкружных дифрактометрах необходимость в предварительном совмещении кристаллографической оси с осью вращения отпадает. Путем поворота кристалла вокруг трех пересекающихся осей любое дифракционное направление выводят в экваториальную плоскость прибора, а счетчик смещают на это направление поворотом держателя счетчика вокруг вертикальной оси. [c.204]

Линейную дисперсию спектрографов можно изменять в широких пределах, если прибор снабжен несколькими камерами с разными фокусными расстояниями объективов. У дифракционных спектрографов изменяют линейную дисиерсию, используя спектры разных порядков, но часто решетки рассчитаны на работу в определенном порядке и переход к спектрам других порядков значительно уменьшает светосилу прибора. [c.126]

Общую схему рентгеноструктурного анализа можно сравнить с работой обычного микроскопа. Роль объектива, разлагающего в спектр лучи, рассеянные предметом, играет рентгеновская камера (или дифрактометр) с исследуемым кристаллом первичный пучок лучей, создаваемый рентгеновским аппаратом, разлагается кристаллом в дифракционный спектр. Роль окуляра, собирающего лучи спектра в увеличенное изображение предмета, играет вычислительная машина путем математической обработки дифракционных характеристик —направлений и интенсивности дифракционных лучей, она воссоздает увеличенное изображетше распределения электронной плотности по элементарной ячейке кристалла позиции максимумов плотности отвечают размещению [c.47]

Простейшая схема прибора для получения рентгенограмм ио методу вращения (камера вращения) показана на рис. 26, а. Первичный пучок, вырезанный коллиматором, падает на кристалл перпендикулярно оси его spauie-ния. Будем считать, что с осью вращения совмещена кристаллографическая ось X кристалла. Угол xi в первом условии Лауэ остается неизменным при вращении он равен 90°. Поэтому и углы ф1(р), отвечающие разным р— 1, 2, 3,. .., также сохраняют фиксированные значения, что определяет систему конусов, соосных с направлением оси X. Дифракционные лучи, возникающие в процессе изменения углов Хг и хз и соответственно углов ф2(( ) и Фз(/"), в двух других условиях Лауэ должны идти ио образующим этой системы конусов. [c.56]

Фотографическая аппаратура. Простейшая схема прибора для получения рентгенограмм по методу вращения (камера вращения) показана на рис. 33, а. Первичный пучок, вырезанный коллиматором, падает на кристалл перпендикулярно оси его вращения. Будем считать, что с осью вращения совмещена кристаллографическая ось X кристалла. Угол в первом условии Лауэ остается при вращении неизменным и равен 90°. Поэтому и углы Ф1(р), отвечающие разным р=1, 2, 3,..., также сохраняют фиксированные значения, что определяет систему конусов, соосных с направлением оси X. Дифракцион- [c.70]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, изучает спектры поглощения электромагн. излучения атомами и молекулами в-ва в разл. агрегатных состояниях. Интенсивность светового потока при его прохождении через исследуемую среду уменьшается вследствие превращения энергии излучения в разл. формы внутр. энергии в-ва и (илн) в энергию вторичного излучения. Поглощат. способность в-ва зависит гл. обр. от электронного строения атомов и молекул, а также от длины волны и поляризации падающего света, толщины слоя, концентрации в-ва, т-ры, наличия электрич. и магн. полей. Для измерения поглощат. способности используют спектрофотометры-оптич. приборы, состоящие из источника света, камеры для образцов, монохроматора (призма или дифракционная решетка) н детектора. Сигнал от детектора регистрируется в виде непрерывной кривой (спектра поглощения) или в виде таблиц, если спектрофотометр имеет встроенную ЭВМ. [c.14]

Схема, предложенная Бэрчем [46] для интерференционной голографии прозрачных объектов, позволяет получить интерференционную голограмму фазового объекта при однократной экспозиции, но качество таких интерферограмм ниже, чем прп использовании двухступенчатого метода. Интерферометр Бэрча работает как интерферометр с диффузным стеклом его характеристики подобны характеристикам дифракционного интерферометра, описанного Краусхаром. Параллельный световой пучок малого диаметра, испускаемый лазером, расширяется вогнутой линзой (или объективом микроскопа). Мнимая фокальная плоскость этого расходящегося пучка проецируется в плоскость исследуемого участка t—1 линзой L и объективом ь Пучок частично рассеивается диффузным стеклом 5Р, расположенным в фокальной плоскости объектива 1 и выполняющим функцию делителя светового пучка. Основной пучок (сплошные линии) минует фазовый объект и используется в качестве сравнительного иучка. Рассеянный свет (штриховые линии) проходит через фазовый объект, в котором происходит сдвиг фаз. Фотопластинка НР, на которую фотографируется голограмма, расположена в фокальной плоскости объектива Ьо. Плоскость диффузного стекла проецируется на плоскость фотопластинки объективами Ь и Ьо. Комбинация лучей основного пучка и дифрагировавшего света со сдвигом фаз дает интерференционную голограмму. Чтобы получить интерференционную картину, проявленную голограмму устанавливают на прежнее место в оптической системе (без фазового объекта). Линза съемочной камеры, например Ьз, воспроизводит интерферо1рамму в илоскости изобра- [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология