Барий, определение в смазочных маслах

Международный стандарт ИСО 3987 устанавливает метод определения процентного содержания (по массе) сульфатной золы в неотработанных смазочных маслах, содержащих присадки, и в концентратах присадок, применяемых при компаундировании. Такие присадки обьгано содержат одно или несколько соединений следующих металлов барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово. В смеси также могут присутствовать следы серы, фосфора и хлора. [c.300]

В качестве второго примера рассмотрено применение эмиссионных спектров в ультрафиолетовой области с использованием пористых электродов для быстрого определения металлов (кальция, бария, цинка), входящих в состав добавок к смазочным маслам. [c.42]

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ И ПРИСАДКИ. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ, КАЛЬЦИЯ, ЦИНКА, ФОСФОРА [c.519]

ГОСТ 9436—63. Масла смазочные и присадки. Спектральный метод определения содержания бария, кальция, цинка, фосфора. [c.314]

Метод эмиссионной фотометрии пламени был применен для определения бария в смазочных маслах в смеси карбонатов и окислов, идущих на приготовление оксидных катодов э , 213 g уране2 2 8, в смеси щелочноземельных элементов после ионообменного разделения 38. Барий определялся в опытах по усвоению его растениями из почвы при определении обменной емкости почв 220, в рапе нефтяных промыслов 221 и в силикатных минералах222. в последнем случае навеску образца 1 г сплавляют с 6—10 г смеси карбонатов натрия и калия, сплав выщелачивают водой, осадок карбонатов промывают, растворяют в соляной кислоте и в раствор добавляют аммиак. Фильтрат упаривают, разбавляют до 100 мл и фотометрируют при 873 ммк по методу добавок, одновременно фотометрируя для учета фона пробу раствора, из которого барий был осажден серной кислотой. [c.251]

Для определения цинка в смазочных маслах и присадках методом пламенной ААС пробу многократно разбавляют растворителем нафтолит (смесь алканов Се—Сд). Эталоны готовят растворением в нафтолите дибутилдитиокарбамата цинка. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 306 в пламени оксид диазота — ацетилен. Горелка длиной 5 см повернута на 30°, пламя бедное, расход оксида диазота 11,8 л/мин, ацетилена — 5 л/мин. Высота наблюдения 13 м,м, спектральная ширина шели 0,2 нм, сила тока ЛПК 12 мА, аналитическая линия 2п 213,8 нм. Градуировочные графики линейные до концентрации цинка 4 мг/л. При введении 1, 2, 3, 4% базового масла 5АЕ-30 в раствор, содержащий 4 мг/л цинка, абсорбционный сигнал снижается соответственно на 4, 6, 8 и 9%- Не обнаружено влияния на результаты определения цинка сульфонатов натрия и кальция, а также смеси гидроксида бария, полибутилена и алкил фенолов. Рекомендуется для получения достоверных результатов эталоны готовить на основе тех же цриса-док и базовых масел, какие содержатся в анализируемых образцах [291]. [c.191]

Для прямого атомно-абсорбционного определения элементов присадки — бария, кальция и цинка — в смазочных маслах использованы растворы неорганических солей в диметилсульф- [c.193]

При определении фосфора, кальция, бария и цинка в смазочных маслах используют [196] искру со следующими параметрами контура индуктивность 25 мкгн, емкость 5 мкф, сопротивление 0,4 ом. Диаметр верхнего электрода [c.174]

Для прямого определения металлических компонентов консистентных сМазок пробу переводят в жидкое состояние смешением с растворителями и анализируют методом вращающегося электрода [409]. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из следующих компонентов (в объемн. %) нефтяной фракции вязкостью 43 сст при 38 °С — 28 лигроина, выкипающего в интервале 179— 196 °С, — 10 раствора 2-этилкапроната стронция в лигроине, содержащего 10% стронция, — 60 раствора 2-этилкапроната кобальта в лигроине, содержащего 1 % кобальта, — 1 амилацетата — 1. Стронций служит буфером, а также внутренним стандартом для кальция и бария, кобальт — внутренним стандартом для алюминия, лития и натрия. Образец сМазки нагревают до ее размягчения, смешивают с растворителем в соотношении 1 4 и перемешивают до получения однородного раствора. Эталоны готовят растворением 2-этилкапро-натов бария, кальция, лития и натрия, а также стеарата алюминия в смазочном масле. Пробу наливают в фарфоровую лодочку и анализируют в атмосфере азота. Схема установки приведена на рис. 68. [c.187]

Из этих вопросов последний является наиболее сложным и подробно изучен во многих работах [195]. Прямое использование водных растворов сравнения не обеспечивает одинакового абсорбционного сигнала с растворами органического происхождения, хотя иногда, например при определении железа, ванадия, никеля и меди в продуктах крекинга, и предлагают методики на их основе [196, 197]. В [198] описана методика атомно-абсорбционного определения бария, кальция, меди, железа и цинка в моторных смазочных маслах путем использования метода добавок, в котором известные количества определяемых элементов вводят в исходную пробу в виде водных растворов неорганических солей. В качестве растворов сравнения чаще применяют металлоорганические соединения, растворенные в том же растворителе, который используется для разбавления анализируемых образцов [199—201], а также металлоорганические соединения, растворенные в масле, нефти, очищенные от металлов [202—204]. Выпускаются стандартные совместные растворы Коностан , Континентал Ойл Компани (США), на основе которых выпускаются также и смешанные стандарты (Д-12, Д-20, С-20) на несколько элементов в одном растворе [205, 206]. [c.57]

Определение малых концентраций металлов, присутствующих в смазочных маслах в результате износа металлических частей, подлежащих смазке, будет рассмотрено позднее в специальнохМ разделе этой главы. В некоторые сорта масел часто добавляют соли кальция, бария и цинка. Поскольку их концентрация довольно высока, обнаружение этих металлов после соответствующего разбавления масла не представляет затруднений. Обычно в качестве разбавителя применяют МИБК. При определении в этих веществах цинка в пламени воздух — ацетилен [339] помехи отсутствуют. Кальций и барий анализируют в пл.амени закись азота — ацетилен, чтобы устранить возможные помехи от различных веществ, которые могут находиться в маслах. Для устранения ионизационных помех в разбавленные растворы требуется добавлять щелочной металл. В лаборатории автора использовали металлорганическое соединение калия NBS. Содержание калия в растворе после добавления соединения составляло - 0,1%. Однако это соединение слишком дорого, и в обычной практике требуются более подходящие вещества. При определении кальция и бария в пламени воздух — ацетилен были обнаружены помехи, которые отсутствуют в пламени закись азота — ацетилен [339]. [c.184]

Важные примеры применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии к анализу растворов приведены в приложении VI к книге. Определение примеси тетраэтилсвинца в бензине было выполнено различными рентгеновскими методами [229 и 42]. Оно предоставляет единственную в своем роде возможность сопоставления эффективности этих методов. Дэвис и Ван Норстрэнд [232] осуществили определение бария, кальция и цинка в смазочных маслах и с помощью теоретических расчетов, аналогичных расчетам в разделе 7.6 для растворов, содержащих вольфрам, ввели в измеряемую скорость счета к линиям цинка поправки, обусловленные присутствием бария. [c.206]

В сырых нефтях и неочищенных нефтепродуктах содержится значительное количество различных растворенных солей, в том числе и щелочных металлов (натрия и калия). В смазочных и консервацион-ных маслах широко применяют присадки на основе щелочноземельных металлов (бария и кальция), концентрация которых 0,5%. В самих присадках концентрация металлов достигает 10 %. При определении малых примесей щелочные и щелочноземельные метал- [c.155]