Бром как внутренний стандарт при

В методе [26] бром определяют по интенсивности спектральных линий 292,686, 296,89 и 307,438 нм. Внутренним стандартом служит фон. Результаты анализа воспроизводятся плохо стандартное отклонение составляет 45%. [c.147]

При определении брома методом активационного анализа с применением быстрых нейтронов в качестве внутреннего стандарта иногда используют Активность после облучения образца [c.156]

Метод искровой масс-спектрометрии применен для одновремен ного определения 25 элементов, в том числе и брома, в особо чистых воде и кислотах, используемых в электронной промышленности [719]. Внутренним стандартом служил Sr. Чувствительность определения всех элементов составляла 0,005 нг в i г различных веществ, а в 1 мл исследованной воды было найдено 0,1 нг брома. Надежность результатов анализа зависит от материала посуды, используемой для выпаривания образцов. Как оказалось, емкости из полипропилена или поли- (4-метил-1-пентена) привносят меньше загрязнений, чем линейный полиэтилен, тефлон или викор. [c.159]

Изучение экстракции вольфрамовых руд гидроокисью натрия намного облегчалось применением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, которая позволила быстро и точно определять вольфрам в сотнях растворов вольфрамата натрия, содержащих различные концентрации гидроокиси натрия. Применение внутреннего стандарта необходимо из-за резко выраженного отрицательного эффекта поглощения, обусловленного самим вольфраматом натрия (табл. 19), и из-за неизвестного по величине и непостоянного эффекта поглощения, обусловленного гидроокисью натрия. В качестве внутреннего стандарта был выбран бром в виде бромистого натрия. Наиболее удобными для сравнения аналитическими линиями оказались линии Ка брома [c.207]

Как при определении вольфрама с использованием брома в качестве внутреннего стандарта, так и в экспериментах, результаты которых приведены в табл. 19, применяли следующую методику. Анализируемый раствор заполнял контейнер объемом 3 мл, сделанный из отрезка мензурки на 10 мл. Чтобы предотвратить испарение раствора и зафиксировать расстояние между [c.207]

Рис. 71. Калибровочная кривая для определения вольфрама в растворах (внутренний стандарт — бром) для двух различных счетчиков [232]

Се(Ь1)-детектор] и 8-10 % (сцинтилляционный спектрометр) [2, 3]. Изотоп применяли для определения вольфрама в чистом молибдене [121,215]. Чувствительность 6-10 % (при навеске 10—15 мг) [215]. Лучшим внутренним стандартом является бром [703]. [c.163]

Чтобы элиминировать влияние примесей 8 и Ре в нефтепродуктах на результаты определения брома, к 50 мл анализируемой жидкости в качестве внутреннего стандарта добавляют 10 мл 0,54%-ного раствора этилселенида в смеси бензола и декана (1 1). Исследуемый образец с площадью поверхности 4,12 X 3,18 см и толщиной не менее 0,79 см, обеспечивающей максимальную интенсивность флуоресценции, активируюг лучами трубки с Мо-антикатодом, работающей при напряжении 50 кв и силе тока 40 ма, постоянство которых поддерживается в пределах соответственно 0,25 и 0,1%. На установке, показанной на рис. 11, измеряют интенсивность вторичного излучения Вг и Зе (0,1039 и 0,1105 нм) и находят искомый результат по градуировочным графикам зависимости отношения интенсивностей линий Вг и Зе от весового процента брома в углеводородах различной плотности. Таким образом учитывается влияние плотности исследуемого вещества на интенсивность вторичного излучения. Анализ длится 15 мин. [c.168]

Для прямого определения галогенов в растворах использован метод медной искры , [350]. На плоские торцы медных электродов диаметром 7 мм микропипеткой наносят по 0,05 мл анализируемого раствора, выпаривают досуха и сухой остаток анализируют при искровом возбуждении от генератора ИГ-2 при силе тока 4,5 А, емкости 0,01 мкФ и индуктивности 0,01 мГн. Аналитический промежуток 1,0 мм, входная щель спектографа ИСП-22 равна 0,01 мм, экспозиция 30 с. В качестве внутреннего стандарта применен фон. Использованы следующие аналитические линии Р II 350,56 нм С III 319,14 нм Вг III 292,70 нм и I II 307,88 нм. Пределы обнаружения фтора—0,05%, хлора —0,01%, брома и иода —0,001%. Среднее квадратичное отклонение результатов определения брома и иода в диапазоне концентраций 0,004—0,25% не превышает 15%. [c.247]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

В качестве внутренних стандартов рекомендуется использовать 1-бром-2-дихлорэтан, 1,2-дибромэтан, транс-1,2-дихлорэтилен, бромт- [c.365]

Сторрс и Берчфилд разделяли метиловые эфиры различных галоидированных феноксиуксусных, бензойных и терефталевых кислот на колонке с силиконом в диапазоне температур 180— 212 °С. При этом использовались внутренние стандарты, как, например, 2-хлор-4-бромфеноксиуксусная кислота. При использовании микрокулонометрического прибора для бромсодержащих пестицидов получались пониженные результаты был сделан вывод, что кулонометрическая ячейка определяет бром не количественно, видимо вследствие того, что при сожжении образуется не бромистый водород, а элементарный бром. [c.60]

Замещение бромом имеет то преимущество, что строение стандарта идентично строению пестицида по числу и положению атомов галоида и единственное различие заключается в размере и электроотрицательности одного их этих атомов. Это приводит к весьма близким физико-химическим свойствам — вывод, который вытекает из такого хорошо известного факта, что биологическая активность соединений брома часто весьма близка к биологической активности их хлорсодержащих аналогов. Кроме того, с точки зрения хроматографии 1 атом брома в отношении влияния на удерживаемые объемы эквивалентен примернно 1,5 атома хлора. Так, пики, полученные для бромсодержащих аналогов, находятся между пиками пестицида и соединения, содержащего на 1 атом хлора больше, что сводит к минимуму осложнения, связанные с наличием примеси или родственного пестицида. Например, пики, получающиеся для метил-2-хлор-4-бромфеноксиацетата находятся где-то между пиками метиловых эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной и 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислот. Поэтому 2-хлор-4-бром-феноксиуксусная кислота одна или в смеси должна быть подходящим внутренним стандартом при анализе указанных двух гербицидов. [c.583]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология