Аппаратура низкотемпературных исследований

Материал этой части главы разбит по разделам возбуждение, приготовление образцов, измерения и разнообразные методические приемы. Вначале рассмотрены главным образом вопросы выбора источников света, интенсивности света и выделения выбранных спектральных интервалов при помощи фильтров и монохроматоров. Кроме возбуждения действием света, существует множество других методов возбуждения, включая возбуждение рентгеновскими лучами, гамма-лучами, электронами и другими быстрыми частицами. Однако в большинстве исследований по люминесценции для возбуждения используют видимый и ультрафиолетовый свет. Поглощение света значительно более селективно, чем другие методы, а так как последние с большей полнотой рассмотрены в ряде уже опубликованных работ, то мы ограничимся здесь только первым методом. Приготовление образцов включает очистку веществ, приготовление твердых стекол, низкотемпературную методику и выращивание монокристаллов. В следующем разделе описана аппаратура для регистрации флуоресценции и фосфоресценции, для измерения времени жизни и квантового выхода. Прингсгейм [17] в своей монографии Флуоресценция и фосфоресценция дает хорошее представление о методах эксперимента, применявшихся примерно до 1949 г. Исчерпывающий обзор по спектроскопии и спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой области дан Вестом [33]. Более специфичные вопросы, связанные с определением флуоресценции и фосфоресценции, источниками света, приемниками, флуориметрами, приборами для регистрации спектров флуоресценции и фосфоресценции и для измерения времени жизни и квантового выхода рассмотрены Вотерспуном и Остером [35]. Исчерпывающая библиография, собранная Липсетом [36], содержит ссылки на работы, в которых рассматриваются вопросы методики исследования переноса энергии и сходных явлений. [c.81]

Оптическая аппаратура, приспособленная для низкотемпературных исследований, была разработана В. П. Бабенко, В. Л. Броуде, Р. И. Василенко, [c.7]

В монографии рассмотрены реакции с участием газов, жидкостей и твердых тел, превращения радикалов и ионов в твердых замороженных веществах, кинетические модели процессов с участием активных частиц, а также аппаратура и методы низкотемпературных исследований. Обсуждены вопросы стимулирования низкими температурами реакций полимеризации, цепных процессов, реакций с участием молекулярных комплексов, процессов в многокомпонентных замороженных системах. [c.2]

Кратко рассмотрим аппаратуру, используемую при низкотемпературных исследованиях, и основные физические методы изучения химических процессов при низких температурах. Более детально с техникой низких температур можно познакомиться в ряде монографий и руководств [92—98]. [c.30]

Располагая совершенной аппаратурой для низкотемпературных исследований, советские физики сумели быстро занять ведущее место в этой области науки. [c.6]

Хроматографический метод исследования газов, получающихся в процессе переработки нефти, имеет ряд преимуществ по сравнению с другими методами молекулярного анализа (методом низкотемпературной ректификации и др.). Основные преимущества его простота устройства аппаратуры и быстрота проведения анализа. [c.839]

На существование соединений бора с водородом было указано еще в 1881 г., однако изучение бороводородов задерживалось из-за отсутствия специальных методов исследования, которые необходимы для изучения смесей веществ, весьма чувствительных к влаге и кислороду воздуха. Прогресс в этой области химии произошел после того, как Шток [5, 6] разработал специальную аппаратуру для низкотемпературной вакуумной перегонки бороводородов, необходимую для выделения и очистки этих соединений. После этого бороводороды были охарактеризованы как индивидуальные химические соединения, которые могут быть представлены формулами 5 Н +4, где /г = 2 5 6 и 10 и ВтН 0, где т=4 или 5. Кроме выделенных и изученных соединений, были получены смеси жидких и твердых бороводородов, состав которых еще не установлен. [c.85]

Из особенностей процесса низкотемпературной зонной плавки, рассмотренных выше, вытекают довольно жесткие требования, предъявляемые к соответствующей аппаратуре. Вероятно, это было одной из причин, что в исследованиях по зонной очистке низкоплавких веществ первоначально применялись простейшие аппараты с одним нагревателем. [c.473]

В процессе применения низкотемпературной промывки на некоторых зарубежных заводах были взрывы промышленных установок. Изучение этого вопроса показало, что причиной взрывов может быть взаимодействие при низких температурах окислов азота с непредельными соединениями, которые в процессе очистки накапливаются в аппаратуре. Реакции, развивающиеся по механизму теплового взрыва, начинаются в процессе разогрева блоков для их очистки. На основании результатов исследования были выработаны рекомендации для предотвращения взрывав смесей [710]. [c.260]

Осуществление первого метода встречает значительные трудности из-за громоздкости установки и малого диапазона низких температур, которых можно достичь. Второй метод может быть использован только для исследования образцов, обладающих хорошей теплопроводностью, т. е. главным образом для металлических объектов. Методы обдувки и обливки образцов применяются в различных вариантах. Однако описанные в литературе способы применения этих методов связаны с использованием специальных камер, в большинстве случаев громоздких и сложных в изготовлении. Ниже описана аппаратура для низкотемпературной съемки с использованием распространенных типов рентгеновских камер без их переделок или с незначительными изменениями. Аппаратура разработана в Физико-химическом институте имени Л. Я. Карпова и НИИ физики МГУ на основе методов обдувки и обливки. [c.140]

Совершенно очевидно, что применение реплик является весьма целесообразным при изучении препаратов, не стойких в обычных условиях электронно-микроскопического исследования. Укажем здесь на статьи, содержащие описание техники препарирования нри получении реплик с поверхностей льда и замороженных растворов [41, 127], а также снега [128]. Аппаратура и методика получения низкотемпературных реплик были тщательно отработаны Хиби и Яда [129]. Они установили, что сравнительно хорошие реплики при температуре жидкого азота с сухих образцов могут быть получены после предварительного тщательного обезгаживания образцов. При исследованиях водных дисперсий охлаждение объекта следует производить медленно при одновременном осторожном эвакуировании. Тогда удается получать хорошие микрофотографии, передающие расположение частиц в жидкости (фото 15). [c.110]

Метод матричной изоляции. Новый подход к исследованию Н-свя-зи по ИК-спектрам осуществили Пиментел и сотрудники. Они разработали так называемый метод матричной изоляции — метод быстрого замораживания газовой смеси вещества с Н-связью и большого количества инертного газа (например, N2) при температуре, при которой не происходит диффузии. Твердый азот образует жесткую матрицу, в которой изолируются всеформы ассоциации, существовавшие в момент конденсации. Особое достоинство этого метода состоит в том, что полосы поглощения у, образцов с Н-связью становятся узкими. Проблема разделения перекрывающихся полос, таким образом, не возникает. Здесь применима обычная низкотемпературная аппаратура, но нужен тщательный контроль температуры, чтобы предупредить диффузию в матрице во время конденсации или съемки спектра. [c.71]

Методы анализа, основанные на низкотемпературной де-стилляцин, имеют большие преимущества. Занимаясь исследованием природных газов и считая, что из легко доступных к изготовлению в лабораторных условиях приборов наиболее надежны те, которые основаны на низкотемпературно.м разде Ленин мы провели работу по их усовершенствованию. Был предложен прибор, использующий основной принцип работы прибора проф. В. А. Соколова для микроанализа углеводородных газов, по конструктивное решение которого устраняло основные недостатки имевшейся аппаратуры (громоздкость, большое количество ртути, длительность анализа). [c.203]

Эмметт и Грей [73] изучили низкотемпературное (от—20 до 20°) гидрирование этилена, пропилена и бутена-2 на чистых железных катализаторах и на промотированных железных катализаторах синтеза аммиака. Исследование проводили в стеклянной аппаратуре со стеклянной турбинкой, обеспечивающей циркуляцию газов (см. стр. 63). Для всех олефинов скорость гидрирования была приблизительно пропорциональна парциальному давлению водорода. Скорость гидрирования этилена несколько увеличивалась с повышением парциального давления этилена, скорость гидрирования пропилена уменьшалась с парциальным-давлением пропилена, а для бутилена— не зависела от его парциального давления. Скорость полимеризации ни в одном из изученных случаев не достигала заметной величины. Скорость реакции бутена-2 не уменьшалась физически адсорбированным бутеном, пока слой его на катализаторе не достигал 1 мм толщины. Эти данные показывают, что стадией, определяющей скорость, является или адсорбция водорода, или его реакция с олефином. Эмметт и Грей, в соответствии с более ранними указаниями Хэнсфорда и Эмметта [74], утверждают, что гидрируется физически адсорбированный олефин. Энергии активации гидрирования этилена, пропилена и бутена-2 соответственно равны 9,7 7,4 и 6,5 ккал/молъ. Оказалось далее, что окись алюминия незначительно влияет на активность, рассчитанную на единицу площади поверхности, но окись калия, взятая в количестве, превышающем отношение К2О А120з=1 4, уменьшает скорость реакции. Последнее хорошо известно в случае этилена. Бик, Уилер и сотрудники [20, 75] изучили гидрирование этилена при 0° на чистых металлических пленках, осажденных из паров металлов восьмой группы периоди- ] ческой системы и других металлов. Эти опыты задуманы и выполнены настолько тщательно, что являются наиболее полным и достоверным исследованием из числа известных исследований каталитических реакций. 1 [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология