Динитроанилин восстановление

Динитроанилин получен восстановлением симметричного тринитробензола сернистым аммонием. При нитровании 3,5-динитро-анилина, так же как и при нитровании /ге-нитроанилина, образуются нитроамины. Эти нитроамины характеризуются химической нестойкостью они легко воспламеняются при благоприятных условиях. Это воспламенение не происходит при нитровании т-нитро-анилина, так как все получающиеся при его нитровании амины хорошо растворимы в кислотной смеси, и только к концу реакции выделяется образовавшийся тетранитроанилин, плохо растворимый в отработанной кислоте, химически стойкий, не самовоспламеняющийся. [c.332]

Триаминобензол-дигидрохлорид или фосфат (ТАБ) получали восстановлением 2,4-динитроанилина на палладиевом катализаторе в среде этилового или изопропилового спирта соль высаждали концентрированной соляной или фосфорной кислотой. Содержание основного вещества рассчитывали по данным элементного анали- [c.45]

Какое соединение получается при восстановлении 2,4-динитроанилина сульфидом аммония в водно-спиртовом растворе при 50 С [c.309]

Частичное восстановление нитрогрупп в 2,4-динитроанилине с преимущественным образованием 4-нитро-о-фенилендиамина, а также избирательное восстановление нитрогруппы в азокрасителях может быть проведено также с применением в качестве восстановителя резорцина в растворе бикарбоната натрия [44]. [c.473]

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню, установленную на электроплитку. Загружают 63 мл воды и 24 г тонкоизмельченного в ступке 2,4-динитроанилина. Смесь нагревают до 30—35 °С и перемешивают до получения однородной суспензии Затем осторожно (возможно бурная реакция ) по каплям при интенсивном размешивании добавляют из капельной воронки раствор ЫагЗг (около 18 г в пересчете на 100% ЫагЗг). Наблюдается разогрев реакционной массы. Необходимо следить за тем, чтобы температура в колбе не превышала 60°С. Регулируют температуру внешним охлаждением и скоростью подачи раствора NajSj. Реакционную массу перемешивают при 50—60°С 2 ч. Реакция считается законченной, если проба полностью растворяется в воде, подкисленной НС1. В противном случае добавляют дополнительное количество раствора NasSj и вновь после выдержки проводят пробу на конец восстановления. Массу охлаждают до 35—40°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок тщательно отжимают на фильтре, несколько раз промывают холодной водой (по 20—30 мл) до отсутствия в фильтрате серусодержащих примесей (проба на вытек с раствором ацетата свинца). Продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С. [c.191]

Диамино-4-нитробензол может быть получен частич-ным восстановлением 2,4-динитроанилина в спиртовом растворе [c.163]

В появившемся недавно патенте предложено проводить избирательное восстановление 2,4-динитроанилина водородом и платиной в кислой среде. При этом восстанавливается нитрогруппа в положении 4 и появляется возможность получения 2-нитро-п-фенилен-диамина, замещенного в положение 1. Было обнаружено, что кроме /юра-изомера, основного продукта реакции, образуется также некоторое количество орто-изомера. Отделить их друг от друга можно с помощью электрофореза в слабокислой среде [164]. Описано также избирательное восстановление 2,4-динитро-1-нафтиламина хлоридом олова в 2-нитро-1,4-диаминонафталин [165]. [c.446]

Знание способа получения красителя нередко может помочь в выборе наиболее пригодного метода анализа. Например, 4-нит-ро-о-фенилендиамины могут быть получены селективным восстановлением подходящего 2,4-динитроанилина. Однако метод не является абсолютно селективным и при анализе важно проверить наличие и количество изомерного 2-нитро-п-фенилендиамина. [c.494]

Дильдрин Колориметрия Восстановление, конденсация с фенилазидом, цветная реакция с диазотированным 2,4-динитроанилином [701] [c.44]

Анилин можно нитровать в растворе ледяной уксусной кислоты или путем использования смесей азотной и серной кислот, которые не содержат большого избытка серной кислоты. Присутствия азотистой кислоты необходимо избегать, так как она взаимодействует с аминогруппой. Первоначально образуется смесь о- и гг-нитроанилинов при дальнейшей реакции мононитросоединения переводятся в динитроанилины и в конце концов в пикрамид. В присутствии больших количеств серной кислоты ж-нитроанилин будет главным продуктом, так как МН группа является жета-ориентантом. Однако более просто л-нитроанилии может быть получен путем восстановления л-динитробензола. Аналогично. и-нитродиметиланилин образуется с удовлетворительным выходом (63%) путем нитрования диметиланилина в концентрированной серной кислоте (СОП, 4, 374). [c.87]

Каталитическое гидрирование с использованием переносчиков водорода позволяет осуществлять в некоторых случаях селективное восстановление одной нитрогруппы в динитросоеди-. нениях. Например, при нагревании с циклогексеном в присутствии палладия на угле 2,6-динитроанилин переходит в 3-нитро-фенилендиамин-1,2, а 1,2-, 1,3- или 1,4-динитробензолы —в соответствующие нитроанилины с выходами более 90% [1244], [c.561]

В некоторых случаях значительное увеличение выхода амина наблюдается при добавлении к щелочному раствору солей щелочных металлов [66, 171—174] или порошкообразных металлов [175]. Это явление связано с повыщением скорости восстановления арилгидроксиламина. Иногда преимущественное образование амина обусловлено некоторыми структурными особенностями восстанавливаемого соединения. Например, подобно нитробензолу восстанавливается только ж-нитроанилин, давая. м-диаминоазобен-зол. В тех же условиях о- и га-динитроанилины восстанавливаются до соответствующих о- и я-фенилендиаминов [176]. [c.271]

Триаминобензол-дигидрохлорид или фосфат (ТАБ) получали восстановлением 2,4-динитроанилина на палладиевом катализаторе в среде этилового или изопропилового спирта соль высаждали концентрированной соляной или фосфорной кислотой. Содержание основного вещества рассчитывали по данным элементного анализа. 1,2-Фенилендиамин (ФДА), бензойная кислота (БК) и их производные после перекристаллизации имели константы, соответствовавшие литературным данным. ПФК готовили из 85%-НОЙ Н3РО4 и фосфорного ангидрида. Для полного растворения Р2О5 массу перемешивали при 200—230°С в течение 10—15 мин (105—106%-ная ПФК) или в течение 1—2 ч (115—116%-ная ПФК). [c.45]

Сочетанием 1-нафтиламин-5-сульфокислоты (в положение 4) с диазотированной 2-нитро-анилин-4-сульфокислотой или с диазотированным 2,4-динитроанилином и восстановлением азосоединения Sn lj в H F [c.297]

Избирательное восстановление. При восстановлении 2,4-динитроанилина и его Л/ -замещенных сульфидом аммония восстанавливается нитрогруппа в положении 2 и получаются 4-нитро-о-фени-лендиамины [162]. Кроме того, образуется и небольшое количество 2-нитро-/г-фенилендиамина [163]. Л -Замещенные 2,4-динитроанилины легко получают взаимодействием 2,4-динитрохлорбензола с первичными или вторичными аминами. Этим методом пользуются для приготовления 1-гидроксиалкил- [187, 142], 1-аминоалкил- [14 и 1-диалкиламиноалкил- [149а] Л -замещенных 4-нитро-о-фенилен-диамина [c.446]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология