Метод микротомных срезов

Наиболее широко используемым методом определения молекулярной ориентации является измерение усадки при отжиге готовых изделий. Экспериментально метод этот крайне прост и основан на интуитивном допущении о существовании прямой зависимости между наблюдаемым изменением размеров и степенью дезориентации полимерных молекул. Этот метод можно использовать как для определения средней ориентации всего изделия, так и для исследования распределения ориентаций по усадке тонких микротомных срезов (см. разд. 14.1). [c.76]

При выборе метода подготовки образцов для микроскопического исследования следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию сплющивания образца между предметными стеклами микроскопа. Срезы толщиной 1-5 мкм, изготовленные из замороженных жидким азотом резин, хорошо просматриваются под микроскопом на серовато-коричневом фоне видны черные агрегаты технического углерода разных размеров. При качественном смешении большая часть ТУ измельчена до размеров, невидимых при среднем увеличении (до 600 раз) и ответственных за окраску среза (тонкодиспергированная фаза сильнее рассеивает более короткие волны светового спектра). При плохом смешении на общем [c.472]

Для определения первых двух параметров необходимо располагать информацией о реальных размерах частиц диспергируемой фазы и характере их распределения по объему оцениваемой партии смеси. Существующие методы оценки степени диспергирования основаны на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки [46] или микротомные срезы [47—50], которые затем просматриваются в оптическом или электронном микроскопе. При выборе метода оценки следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключаются дополнительная деформация и искажение формы частиц диспергируемой фазы, неизбежные при расплющивании образца между предметными стеклами микроскопа [49]. [c.232]

Оценка качества смешения эластомерных композиций имеет свои особенности. Неотъемлемой частью контроля является оценка степени диспергирования технического углерода как основного усиливающего наполнителя. Простейшие оценки проводятся визуально по блеску среза смеси и степени неровности его поверхности. Более точные методы оценки степени диспергирования заключаются в том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом либо электронном микроскопе. При выборе метода приготовления образцов следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию расплющивания образца между предметными стеклами микроскопа [59]. При просмотре образцов фиксируют следующие данные число клеток окулярной сетки в площади отдельного агрегата, площадь отдельного агрегата, количество агрегатов данного размера /п,- условный диаметр агрегата, определенный как корень квадратный из площади агрегата площадь просматриваемого среза 5о. [c.22]

В световом микроскопе возникновение изображения обусловлено, в основном, различным поглощением световых лучей отдельными элементами объекта, а в электронном микроскопе — движением электронов, которые, пройдя через исследуемый объект, от ряда соударений рассеиваются под разными углами, зависящими от произведения толщины объекта на его плотность. Чем толще или плотнее элемент объекта, тем больше угол рассеяния электронов и тем меньше интенсивность соответствующего элемента изображения. Поэтому электронно-микроскопический метод требует изготовления очень тонких образцов, настолько тонких, чтобы прошедшие электроны претерпевали малые изменения в скорости и направлении. Обычный микротомный срез толщиной в несколько микрон для электронного микроскопа непрозрачен. [c.18]

Для определения первых двух параметров необходимо знать реальные размеры частиц диспергируемой фазы и характер их распределения по объему оцениваемой партии продукта. Из отобранных методом случайных выборок образцов изготавливают тонкие пленки или микротомные срезы и просматривают их в оптическом или электронном микроскопе. Использование микротомных срезов предпочтительнее, так как при этом исключается дополнительная деформация и искажение формы частиц диспергируемой фазы, [c.51]

Межфазное распределение наполнителя можно исследовать различными методами (газовой хроматографией, методом механических потерь), но наиболее распространена электронная микроскопия. Методы оценки степени диспергирования основаны на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливают тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом или электронном микроскопе. Прямой метод с использованием оптического микроскопа наиболее распространен, однако он отличается большой трудоемкостью и низкой производительностью, тго затрудняет его применение для оперативного контроля в заводских условиях. Другими недостатками являются наличие субъективного фактора, значительное влияние гомогенности смеси на получаемый результат ввиду малости анализируемой пробы, колебания концентрации наполнителя в смеси и др. [c.472]

Метод микротомных срезов широко используется при исследовании степени диспергирования сажи в каучуке как в нашей стране так и за рубежом. Для изготовления срезов толщиной 1—5 м/с образцы резины замораживают в жидком азоте. Срезы саженаполненных каучуков толщиной 5 мк хорошо просматриваются под микроскопом (рис. IV. 12). На серовато-коричневом фоне хорошо видны черные сажевые агрегаты разных размеров. При хорошем диспергировании и качественном смешении (рис. IV, 12, а) большая часть сажи диспергирована до размеров, не видимых при среднем увеличении (до X 600), Присутствие мелких частиц ответственно за окраску среза, поскольку тонко диспергированная сажа сильнее рассеивает более короткие волны светового спектра. При плохом смешивании на общем сероватом фоне хорошо видны комки недиспёргированной сажи, достигающие в отдельных случаях значительных размеров — до 0,05 мм (рис. IV. 12, б). Присутствие таких комков, нарушая однородность системы, может приводить к существенному ухудшению механических показателей резин. [c.195]

Для определения среднего размера частиц и изменения их в процессе смешения необходимы данные о реальных размерах частиц и характере их распределения. Два последних параметра находят с помощью метода микротомных срезов образцы заморажи- [c.60]

Существующие методы оценки степени диспергирования основываются на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки или микротомные срезы 40-43, 45 которые затем просматриваются в световом или электронном микроскопе. При выборе метода оценки следует предпочесть метод мнкротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию расплющивания образца между предметными стеклами микроскопа [c.195]

Экспериментальная проверка существования корреляции между смесительным воздействием и удельной деформацией сдвига была предпринята в работе [39]. На вальцах различных конструкций изготавливались модельные системы (полиэтилен низкой плотности с добавкой 2% масс, вольфрама) и вводилась сера в саже-наполнепные резиновые смеси на основе каучуков СКН-3 и СКН-26. Распределение вольфрама контролировали по микротомным срезам. Распределение серы определялось химическим методом. Качество смешения оценивали по --величине индекса смешения I, [c.396]

Изучение степени диспергирования при помощи мягких рентгеновских лучей особенно эффективно для неорганических наполнителей, содержащих элементы с относительно большим атомным номером. Такие наполнители, как каолин, окись цинка или двуокись кремния, поглощают мягкие рентгеновские лучи значительно сильнее, чем большинство каучуков, поэтому их можно легко обнаружить при плохом диспергировании. Методом микрорадиографии можно разрешать большие агломераты сажи, чем световой микроскопией, однако контраст при этом будет невелик вследствие небольшой разницы между поглощающей способностью сажи и каучука. Другое преимущество метода микрорадиографии перед световой микроскопией заключается в том, что он позволяет исследовать препараты большей толщины. Для получения хорошего разрешения следует применять микротомные срезы толщиной до 50 мк, а при некотором снижении разрешающей способности можно исследовать и более толстые препараты. Последнее позволяет исследовать невул-жанизованные резины без набухания. [c.176]

Электронно-микросконические исследования затруднены весьма сложными и трудными методами ирепарирования. Способность электронов проникать через массу чрезвычайно ограничена. Например, тончайший микротомный срез в несколько микрон слишком толст для электронов. Такой слой является непрозрачным при скоростях электронов, обычно используемых в современных электронных микроскопах. [c.283]

Для приготовления микротомных срезов нужно все насекомое или кусочки его тканей погрузить в один из фиксаторов, например Буэна, Ценкера илн Шаудина. Затем промыть в воде или спирте (в зависимости от фиксатора), провести материал через спирты, потом ксилол или бензол и залить парафином, паранластом и пр. После этого делают микротомные срезы, кладут их на стекла и окрашивают одним из рекомендуемых методов и красителей. [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология