Фосфора сплавы, разложение кислотой

Сущность метода. Фосфор выделяют в виде фосфоромолибдата аммония из азотнокислого раствора, полученного в результате разложения сплава азотной кислотой [c.303]

Разложение бериллиевых минералов в основном осуществляется так же, как описано в гл. Алюминий (стр. 559). Измельченный минерал сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте, выделяют кремнекислоту выпариванием, отфильтровывают ее и фильтрат осаждают раствором аммиака или бикарбоната натрия. Берилл можно сплавить с перекисью натрия в никелевом тигле. Фосфатные минералы можно разложить обработкой царской водкой, после чего раствор несколько раз выпаривают с азотной кислотой досуха для разложения хлоридов . Нерастворимый остаток отделяют фильтрованием, прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой. Водный экстракт содержит фосфат, а нерастворимый осадок может состоять из титана и циркония. В дальнейшем поступают в зависимости от того, какие элементы следует определить. Если, например, требуется определить только фосфор, осадок отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору. [c.582]

Для разложения минералов применяют фтористоводородную и азотную кислоты. Если минерал не разлагается кислотами, то его сплавляют с карбонатом натрия, сплав выщелачивают водой, раствор подкисляют и осаждают фосфор. [c.289]

Если анализируемый образец содержит цирконий, то в остатке может содержаться фосфор в виде нерастворимого фосфата циркония. В этом случае остаток после разложения фтористоводородной и азотной кислотами сплавляют с 0,5 г соды, сплав выщелачивают 2—3 мл воды и нерастворимый остаток отделяют при помощи фильтровальной трубки. Остаток промывают 4—5 мл горячей воды. Раствор нейтрализуют соляной кислотой и нагреванием удаляют углекислый газ, [c.254]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (III), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обычно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.275]

В минералах, рудах и концентратах фосфор находится в виде ортофосфатов. Для разложения навесок этих материалов можно применять как окисляющие, так и неокисляющие кислоты. При разложении металлов, сплавов и полупроводниковых соединений, содержащих фосфор в виде фосфидов (РедР, СигР и др.) или твердых растворов, с целью предотвращения образования летучего фосфористого водорода применяют лишь окисляющие кислоты или их смеси азотную, смесь азотной и соляной кислот, соляную кислоту, насыщенную бромом и др. Однако часть фосфора после разложения металла или сплава в окисляющих кислотах находится в виде соединений низших степеней окисления Для полного их окисления до ортофосфорной кислоты в качестве окислителя чаще всего применяют перманганат калия или хлорную кислоту, нагретую до выделения ее паров. Применение в качестве окислителя персульфата аммония приводит к неполному окислению соединений фосфора. Соединения фосфора низших степеней окисления переводят в ортофосфаты также нагреванием при 120—130° С навески анализируемого материала, переведенного в нитраты. [c.26]

Определение фосфора в железных и других сплавах (практически во всех случаях) основано на процессе окисления фосфора в фосфорную кислоту. Окисление фосфора необходимо проводить в процессе разложения навески образца, применяя при этом сильные окислители (азотная кислота, царская водка, марганцовокислый калий и др.). В противном случае значительная часть фосфора будет потеряна в виде фосфористого водорода РНдГ [c.295]

При разлояении металлов и сплавов, содержащих фосфор в виде фосфидов, для предотвращения образования летучего фосфористого водорода применяют лишь окисляющие кислоты, смесь азотной и солпной кислот, или разлагают сплавлением с перекисью натрия. Часть фосфора после разложения в кислотах находится в трехвалентном состоянии для окисления его до ортофосфорной кислоты обычно применяют мар-ганцевокислый калий. [c.7]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]