Кремнекислота обезвоживание

Холмс и др. [31, 32] изучали влияние условий обезвоживания, времени созревания и горячей кислотной обработки геля на адсорбционные свойства готового продукта. Они обратили внимание на важную роль процесса созревания в развитии общей пористости ксерогеля. Увеличение срока созревания геля приводило к образованию более крупных пор. Такое же действие производила обработка геля 9-н. серной кислотой при 115° С. Последнее обстоятельство Холмс объяснял тем, что горячая серная кислота дегидратирует мицеллы кремнекислоты, обусловливая упрочнение скелета геля и меньшую его деформируемость при окончательной сушке. Приведенные в этих работах данные указывали на возможность регулирования пористости силикагеля изменением глубины синерезиса и вмешательством в процесс созревания геля дегидратирующих веществ. [c.11]

При отделении кремнекислоты от висмута необходимо подобрать такие условия, чтобы не происходило ни образования оксисоединений, ни гидролиза. По этим причинам в присутствии висмута обезвоживание кремнекислоты лучше проводить в сернокислом или, возможно, хлорнокислом растворе. [c.272]

При анализе горных пород обычно принятым методом 9 процессе обезвоживания кремнекислоты выпариванием раствора с соляной кислотой ванадий восстанавливается от пятивалентного до четырехвалентного состояния. Содержащиеся в породах небольшие его количества практи- [c.507]

Наилучшим,методом отделения малых количеств кремния от больших количеств железа, как, например, в чистом железе, является следующий. Отделяют возможно большее количество кремнекислоты обычным обезвоживанием серной кислотой, последующим разбавлением и фильтрованием. Для извлечения остающейся при этом в растворе части кремнекислоты фильтрат выпаривают, остаток прокаливают с целью превращения сульфата железа (III). в окись, которую затем удаляют отгонкой, прокаливая при 400—700° С в трубке в токе сухого хлористого водорода. Нелетучий остаток обрабатывают для определения кремнекислоты [c.755]

От олова кремний лучше отделять обезвоживанием кремнекислоты соляной кислотой, а не серной или хлорной, с которыми при разбавлении олово может образовать нерастворимые соединения, или азотной, которая, безусловно, вызовет соосаждение олова. [c.755]

Обезвоживание кремнекислоты обычно осуш ествляется в солянокислых растворах, так как хлориды отличаются большей растворимостью, чем сульфаты или перхлораты, однако выбор кислоты должен определяться составом анализируемого материала Помимо соляной кислоты. [c.758]

При применении соляной кислоты для обезвоживания кремнекислоты выпаривание необходимо продолжать до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Это можно успешно осуществить на паровой бане, если образующиеся корки разбивать стеклянной палочкой Более надежное обезвоживание, особенно в присутствии магния, или марганца, достигается при нагревании остатка в муфеле или в шкафу, но при этом температура не должна быть выше 110° С и нагревание не следует продолжать более 1 ч, в противном случае кремнекислота снова соединится с окисью магния и перейдет в раствор. [c.759]

Хлорная кислота для обезвоживания кремнекислоты должна вводиться в таком количестве, чтобы в момент появления ее паров масса была жидкой, а не тестообразной или сухой. После появления паров хлорной кислоты следует осторожно кипятить еще около 15 мин, чтобы обеспечить полное обезвоживание кремнекислоты (см. часть III, стр. 940). [c.759]

При определении малых количеств вольфрама наиболее целесообразно кремнекислоту отделять обычным путем, обезвоживанием с разбавленной соляной кислотой затек из фильтрата осаждать вольфрам цинхонином при нагревании (стр. 772) ж полученный осадок присоединять к нелетучему остатку после обработки Кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Объединенные осадки сплавляют затем с возможно меньшим количеством карбоната натрия, плав растворяют в разбавленной соляной кислоте, полученный раствор обрабатывают цинхонином и затем нагревают не менее 10 ч. [c.766]

В обычном ходе анализа горных пород кремнекислота, выделенная обезвоживанием кислотами, может быть загрязнена фосфатами. Это происходит в том случае, если анализируемая проба наряду с фосфором содержит титан, цирконий, торий или олово. Часть осажденного таким образом фосфора теряется и принимается за кремнекислоту, если отгонка кремния с фтористоводородной кислотой проводится в присутствии больших количеств серной кислоты и при высокой температуре Оставшуюся часть фосфора можно снова перевести в осадок, для чего нелетучий остаток, после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кис- лотами, сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают кислотой. [c.777]

Обезвоживание хлорной кислотой. Для обезвоживания кремнекислоты рекомендуют также применять хлорную кислоту Остаток кремнекислоты в этом случае получается чище, чем при применении соляной кис- [c.942]

При навеске в 1 г обезвоживание с хлорной кислотой проводится следующим способом. Растворимые минералы обрабатывают смесью 10 мл хлорной кислоты и 20 мл воды или же для разложения применяют соляную или азотную кислоты, а потом прибавляют требуемое количество хлорной кислоты. Если содержание кремнекислоты очень велико, то берут больше хлорной кислоты. Неразлагаемые кислотами минералы сплавляют с карбонатами натрия, обрабатывают плав водой, пока он не разложится, и растворяют его в достаточном количестве хлорной кислоты. Выпаривают до сильного выделения паров хлорной кислоты и затем осторожно кипятят 10—15 мин. Чтобы избежать чрезмерной потери кислоты, кипячение проводят в стакане или глубокой чашке. Содержимому сосуда не дают затвердевать, иначе выделение кремнекислоты не будет полным. Если большое количество перхлоратов выпадает из раствора, то это значит, что либо температура нагревания не была правильно отрегулирована, либо прибавили мало хлорной кислоты. Однако в присутствии большого количества алюминия из горячего раствора всегда выделяется немного нерастворимого перхлората. При охлаждении весь раствор обычно затвердевает к нему приливают 4—5 объемов воды, нагревают до кипения, фильтруют, промывают кремнекислоту разбавленной (1 99) соляной кислотой и под конец водой. Прокаливают и взвешивают, как описано ниже (см. Прокаливание кремнекислоты ). [c.943]

При систематическом ходе анализа силикатов и горных пород ванадий при операции обезвоживания кремнекислоты восстанавливается до четырехвалентного и остается в растворе вместе с другими металлами. При осаждении полуторных окислов аммиаком ванадий осаждается вместе с ними, образуя соответствующие соединения с железом (и, в меньшей степени, с алюминием), которое в щелочном растворе окисляет четырехвалентный ванадий до пятивалентного. При обработке кислых растворов, содержащих тяжелые металлы и ванадий, сероводородом ванадий восстанавливается до четырехвалентного и остается в растворе. При действии сернистого аммония на такие [c.126]

Результат опыта. Кубики, которые иаходились в эксикаторе с водой, остаются без изменеиия. В остальных эксикаторах наблюдаются различные стадии обезвоживания студня кремнекислоты, что хорошо заметно по изменению их мутности. Частично 0 безвоженный силикагель становится прозрачным, а почти полностью обезвоженный становится молочно-белым и очень хрупким. Подобные гели получили название хрупких. [c.243]

Наконец, наибольшБ м источником затруднений в прикладном анализе являе ся то, что многие из применяемых реакций не приводят к точным разделениям. Так, кремнекислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием кислых растворов досуха и обезвоживанием цинк при осаждении сероводородом осаждается частично вместе с медью и кобальт — вместе с оловом (IV) осадок гидроокиси алюминия удерживает медь и цинк даже после повторного переосаждения аммиаком кальций осаждается оксалатом аммония не полностью магний склонен увлекать с собой щелочпые металлы при его осаждении в виде фосфата. [c.82]

В обычном ходе анализе горных пород присутствие больших количеств свинца узнается по выделению хлорида свинца в солянокислом растворе. При прокаливании с кремнекисл отой часть хлорида свинца образует, силикат свинца, но ббльшая часть его теряется и при этом возможно раз-. рушение им йлатины. Свинец, оставшийся в фильтрате после осаждения кремнекислоты, будет кодичественно осажден аммиаком, если имеется значительное количество железа или алюминия. Большая часть этого свинца останется в виде, окиси свинца в остатке полуторных окислов после прокаливания и будет принята за окись алюминия. Отсюда ясно , что присутствие свинца должно учитываться в начале ан (лиза. При его наличии кремнекислоту и свинец выделяют совместно путем обезвоживания серной кислотой, как указано на стр. 258. Можн0 также кремнекислоту выделить отдельно обезвоживанием хлорной кислотой (стр. 258), а затем удалить свинец сероводородом. Реже применяют обезвоживание кремнекислоты азотной кислотой, после чего осаждают свинец электролизом в виде его двуокиси. Если кремнекислоту определять не надо, [c.257]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (П1), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обьгчно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.302]

Поведение таллия в обычном ходе анализа зависит от его валентности. Таллий (I), когда од содержится в небольших количествах, не осаждается аммиаком и остается незамеченным, если только фильтрат от осаждения аммиаком не обрабатывают сульфидом аммония перед осаждением кальция. При наличии больших количеств таллия он может выделиться в виде хлорида Т1С1 в процессе обезвоживания кремнекислоты выпариванием с соляной кислотой, что замечается по внешнему виду осадка или по его плавлению во время прокаливания. При обычных условиях прокаливания некоторая часть таллия может задержаться в осадке в виде силиката, но основная его масса теряется вследствие улетучивания. [c.536]

Обожженный борсит удовлетворительно разлагается сплавлением со смесью равных частей карбоната натрия и пдавленой буры . Плав можно растворить в разбавленной соляной или серной кислоте, в зависимости от того, какую кислоту предпочитают для обезвоживания кремнекислоты. Если заметно, что материал разложился не полностью после снла- [c.560]

Невнесение поправки на содержание кремнекислоты, соосажден-ной с гидроокисями. При осаждении аммиаком кремнекислота всегда захватывается осадком и содержание ее в осадке зависит от полноты ее выделения в начальной стадии анализа и от количеств кремнекислоты, вводимых впоследствии с реактивами, главным образом с раствором аммиака. Полностью выделить кремнекислоту из раствора не удается даже двукратным обезвоживанием с соляной или серной, кислотой. При тщательном проведении анализа содержание кремнекислоты в осадке (при навеске 0,5 г) может соответствовать 0,05—0,3% А12О3. [c.568]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

Ддя определения таких элементов, как сера или кремний, следует применять сплавление с перекисью натрия. Серу извлекают кипячением плава с водой. Водную вытяжку фильтруют, подкисляют, затем делают аммиачной и снова фильтруют. Кремнекислоту вместе с некоторыми количествами окислов ниобия и тантала можно выделить обезвоживанием с серной кислотой после сплавления с перекисью натрия в тигле из чистого железа или с едким кали, или с карбонато л калия. [c.669]

В обычном ходе анализа большая часть кремния отделяется в начальной стадии анализа обезвоживанием кремнекислоты в кислом растворе. Вся, или почти вся, оставшаяся часть кремнекрслоты переходит в осадок от аммиака. Если предварительное отделение кремнекислоты проведено небрежно, значительная ее часть, особенно когда осадок от аммиака иал, может остаться в аммиачном фильтрате и загрязнить осадки оксалатов и фосфатов Кремнекислота, попавшая в осадок от аммиака, если она не обнаружена и не отделена, учитывается как алюминий. [c.752]

Осадком кремнекислоты всегда увлекается бор, и при последующей обработке фтористоводородной и сёрной кислотами он улетучивается вместе с кремнием, вследствие чего результаты определения кремнекислоты получаются повышенными Поэтбму бор необходимо предварительно отделять, что наиболее удобно осуществлять перед обезвоживанием кремнекислоты. Лучше всего удалять бор отгонкой в виде триметоксильного производного В(ОСНз)з из раствора, не содержащего воду или содержащего ее лишь в небольших количествах. Применительно к плаву анализируемой пробы с борным ангидридом ход отделения состоит в следующем. [c.753]

То же относится и к мышьяку, если выпаривание проводится с серной кислотой в присутствии кремнекислоты и мышьяка (III). Величина ошибки определения кремнекислоты, вызываемая наличием бор , характеризуется результатами 80,22 и 80,24% SiOj (но сравнению с наиболее вероятным содер канием 80,13%), полученными при анализе стекла, содержавшего 12,67% В2О3, причем присутствие бора игнорировалось. Определение проводилось двукратным обезвоживанием с соляной кислотой и извлечением кремнекислоты из фильтрата обычным способом. [c.753]

При содержании больших количеств кремния наряду с малыми количествами фтора, как, напрнмер, в случае стекол, содержащих фтор, влияние фтора может быть сведено к минимуму сплавлением пробы с борным ангидридом в течение 30 мин при 1200° С или выше и выделением кремнекислоты обычным способом, выпариванием с соляной кйслотой. Ири содержании же больших количеств фтора и малых количеств кремния этот метод дает пониженные результаты. В этом случае необходимо пользоваться методом Берцелиуса, изложенным на стр. 1011. Сплавление со смесью карбоната натрия и буры или сплавление с одним карбонатом натрия и выщелачивание плава насыщенным раствором борной кислоты, перед обработкой соляной кислотой, дает почти такие же хорошие результаты, как сплавление с борным ангидридом, в процессе которого ббльшая часть фтора улетучивается в виде фторида бора BFj. В обоих случаях фтор, остающийся в растворе, при обезвоживании кремнекислоты связывается в виде менее вредной фтороборной кислоты HBF4. Бор, перешедший в остаток кремнекислоты, должен быть удален обработкой метиловым спиртом перед прокаливанием этого остатка. [c.754]

Вольфрам обычно соп1)овождает кремний и. его, как правило, не отделяют, если требуется определение только одной кремнекислоты. Смесь кремнекислоты и окиси вольфрама прокаливают и обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами, как обычно, только прокаливание нелетучего остатка следует проводить нри температуре не выше 850° С вследствие некоторой летучести окиси вольфрама (стр. 766). Вольфрам не теряется при обработке смесью кислот и даже при обработке одной фтористо-водо родной кислотой. Некоторые количества вольфрама улетучиваются в процессе прокаливания смеси окислов нри температуре, необходимой для полного обезвоживания кремнекислоты. [c.754]

Так, например, после сплавления окисей этих металлов с Nug Og, обезвоживания кремнекислоты однократным выпариванием с соляной кислотой, нагревания остатка при 110° С, обработки его НС1 и горячей водой, фильтрования и промывания разбавленной (1 99) НС1 Н. В. Knowles обнаружил в остатке кремнекислоты 3,6 мг Ta Os и 3,1 мг Nba Os при содержании в исходной окиси 3,9 жг TajOs и 4,3 мг Nb Os. [c.756]

При этом остаток, полученный после первого обезвоживания, обрабатывают разбавленным раствором той же кислоты, какая применяласьдая обезвоживания, раствор фильтруют, остаток загрязненной кремнекислоты промывают и фильтрат с промывными водами снова выпаривают. [c.757]

Осадок, выделенный аммиаком из подкисленногс аммиачного фильтрата, к которому было предварительно добавлено 15 мг РвгОз в виде РеСЬ, содержал не больше 810г, чем введенные реактивы. Таким образом двукратным обезвоживанием и выделением совместно с осадком от аммиака кремнекислота была извлечена из раствора полностью. [c.758]

Обезвоженная кремнекислота заметно растворима в кислых растворах и даже в растворах, содержащих хлорид натрия или другие соли Кислотность раствора, в котором нагревается обезвоженная кремнекислота, поэтому не должна быть выше той, которая Требуется для растворения сопровояадающих солей и для предотвращения гидролиза. Концентрация соляной или серной кислоты в растворе не должна превышать 5—10% по объему. Обезвоживание следует вести возможно менее продол- [c.759]

Окись вольфрама и 1 ремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° С вследствие летучести WOg, Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств ноеледней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, нри 1200° С, а затем после обработки фторнстоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850° С. Вольфрам можно количественно [c.766]

Кремний также замедляет осаждение фосфора и выделяется в виде силикомолибдата аммония. Большие количества кремнекислоты могут забить фильтр, поэтому ее лучше предварительно отделить обезвоживанием или выпариванием с фтористоводородной и азотной кислотами. [c.783]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

При анализе минералов, подобных цеолитам, или таких искусственных продуктов, как портландцемент, непосредственно растворимых в соляной кислоте, первое обезвоживание может быть значительно ускорено. Для этого покрытую часовым стеклом чашку, после первоначального высушивания на водяно бане, переносят па песочную баню или на треугольник, лежащий на горячей плитке. Температуру в чашке можно поднять до 200° С, а по мнению некоторых авторов она должна быть не ниже 200° С. После выдерживания при этой температуре в течение часа в фильтрат перейдет, вероятно, меньше кремнекислоты (в отсутствие магния), чем после продолжительного высушивания при температуре паровой бани, но это приводит обычно к большему загрязнению остатка кремнекислоты. Так как нри анализе пород и минералов с высоким содержанием титана и нселеза это загрязнение очень велико (стр. 945), аналитик должен быть осторожным в выборе температуры высушивания. [c.942]

ЛОТЫ, вся операция требует меньшего времени и образующ иеся соли легко растворимы. Можно непосредственно применять продажную 60— 70%-ную хлорную кислоту, если обрабатываемая проба не содержит органических веществ и в этой кислоте растворима. В противном случае хлорную кислоту прибавляют после растворения анализируемой пробы в другой кислоте или после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия. Результаты опытов, проведенных с силикатами, цементами, чугу-нами, сталями и другими металлами, показывают, что по этому методу получаются данные, совпадающие с полученными обычным методом В литературе нет указаний о влиянии присутствия хлорной кислоты на последующий ход анализа (стр. 947). Поэтому в настоящем руководстве ход анализа изложен в предположении, что обезвоживание кремнекислоты проведено с соляной кислотой. [c.943]

Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводит1> с серной кислотой, а не с соляной. [c.946]

Метод имеет тот недостаток, что небольшая часть фтора удерживается осадком, вследствие чего происходит небольшая потеря кремнекислоты, когда осадок растворяют в кислоте и раствор выпаривают для обезвоживания кремнекислоты. Это особенно справедливо в отношении таких материалов, как фосфатшле породы, содержащие большие количества кальция и фосфат-ионов (см. стр. 1019). В этих случаях может получиться большая ошибка. [c.1023]

Рекомендуется, чтобы навеска анализируемого минерала содержала 3,6—85 мг Р2О5. Образец взвешивают в стакане емкостью 50 мл, вливают в стакан 10 мл концентрированной соляной и 5 жл концентрированной азотной кислот, смесь слабо кипятят 1 ч, а затем упаривают досуха и нагревают на плитке 15 мин для обезвоживания кремнекислоты. Сухой остаток обрабатывают двумя каплями концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды, после чего смесь фильтруют через фильтр, пропуская фильтрат прямо через колонку. Фильтр и колонку промывают дистиллированной водой, пока общий объем собранной жидкости не составит приблизительно 85 мл, на что требуется около 10 мин. При этой операции катионы, содержавшиеся в анализируемом растворе, замещаются ионами водорода. Раствор, прошедший через колонку, собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют к нему 10 мл раствора соли кальция (10 мг/мл) и объем раствора доводят до метки. [c.301]

Изменения оптических свойств постепенно обезвоживаемого геля кремнекислоты исследовал в своих классических опытах ван Беммелен. Когда гель содержит от 1,5 до 3,0 молекул воды (это количество меняется в соответствии с особыми свойствами геля) начинается внезапное изменение, при котором первоначально прозрачный гель становится мутным (точка опалесценции) и, наконец, белым, как мел. При самом низком содержании воды, около 0,5 молекулы на (1 молекулу SIO2 (2- 13 вес. % воды), гель кремнекислоты. становится похожим на естественный опал. Он прозрачен и при температуре жидкого воздуха не изменяет-ся . Необыкновенное затвердение, или твердость ,, которую гели могут приобрести при обезвоживании, особенно поражает в осадочных кремнистых породах, например в кремнях с опаловым цементом. Затвердение искусственных пород, например растворов портланд-цемента и бетонов, по существу не что иное, как. результат дегидратации гидрогелей (см. D. III, 103 и ниже). [c.286]

Особенно большое значение имеют опыты ван Беммелена и более поздние опыты Андерсона ,, относящиеся к изучению процесса обратимости обезвоживания гидрогелей кремнекислоты в зависимости от давления водяного пара. Как и в кристаллических цеолитах (см. С. II, 41), предварительная обработка ге- [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология